|
|
Stanovení vápníku, mědi a olova ve vzorcích listů pomocí hmotnostní spektrometrie s indukčně vázaným plazmatem
Plecháč, Matěj ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Červený, Václav (oponent)
V této práci byly stanovovány koncentrace vápníku, mědi a olova ve vzorcích listů pomocí metody ICP-MS. Vzorkovaný materiál pocházel z různých míst České republiky a jednalo se o listy různých druhů stromů. Vzorky listů byly sušeny a poté rozloženy v mikrovlnném rozkladném zařízení za přítomnosti koncentrované kyseliny dusičné. Ve výsledcích bylo prokázáno, že koncentrace kovů se liší podle lokality sběru a v rámci jedné lokality byly různé u listů jednotlivých rostlinných druhů. Stanovené koncentrace vápníku se pohybovaly v rozmezí 5,6 - 30 mg/g a její průměrná koncentrace byla 14 mg/g. Koncentrace mědi byla v rozmezí 4,3 - 18 µg/g a její průměrná koncentrace byla 9,91 µg/g. Koncentrace olova byla v rozmezí 0,19 - 3,2 µg/g a jeho průměrná koncentrace byla 0,79 µg/g. V této práci bylo také ověřeno, že zvolený postup přípravy vzorků byl vhodný pro analýzu vzorků listů na ICP-MS, a že metoda ICP-MS byla díky nízkým limitům detekce vhodná pro stanovení koncentrací všech vybraných kovů.
|
|
|
Nové přístupy k aplikaci elektrochemického generování těkavých sloučenin ve spektrometrických metodách
Červený, Václav
edložená diserta ní práce se zabývá studiem r zných možností využití elektrochemického generování t kavých slou enin pro stanovení stopových a ultrastopových množství prvk pomocí atomové absorp ní spektrometrie, pop . optické emisní spektrometrie. Práce je rozd lena do ty tématických ástí. Prvním dv ma na sebe navazujícím ástem je spole né elektrochemické generování studených par rtuti. Další ást je v nována elektrochemickému generování t kavé formy kadmia a poslední kapitola se zabývá využitím elektrochemického generátoru hydrid jako derivatiza ní jednotky p i specia ní analýze arsenu. V rámci každého uvedeného tématu byla provedena optimalizace jednotlivých stanovení, zahrnující nap . zm ny v konstrukci generátoru t kavých slou enin (forem) analytu, zm ny v konstrukci separátoru fází, dále pak optimalizaci koncentrace a pr tokových rychlostí všech íslušných roztok a nosného plynu. Nejd ležit jším parametrem však byla velikost vloženého genera ního proudu. V prvním tématickém okruhu byl navíc navržen a optimalizován systém "in-situ" záchytu vygenerovaných studených par rtuti v grafitovém atomizátoru (s vnit ním povrchem pokrytým zlatou folií) atomového absorp ního 12 spektrometru. Po 60 s záchytu byla za optimálních podmínek získána absolutní mez detekce 80 pg, tedy výrazn nižší hodnota než 124 pg...
|
|
|
Derivatization of the micro-samples of natural polymers with similar composition for FTIR analysis
Dudičová, Dorota ; Červený, Václav (vedoucí práce) ; Dian, Juraj (oponent)
v slovenčine Táto diplomová práca je zameraná na overenie možnosti optimalizácie FTIR spektrometrickej analýzy terpenických živíc s použitím derivatizovaných (fluorovaných) vzoriek pomocou fluoračného činidla XtalFluor-E v kombinácii s trietylamín trihydrofluoridom. Terpenické živice majú veľmi podobné FTIR spektrá, preto je pre ich vzájomné lepšie rozlíšenie nutná ich derivatizácia, aby sa v FTIR spektrách minimalizoval vplyv prekrývajúcich sa spektrálnych pásov. Cieľom práce bolo vytvorenie metodiky derivatizácie vzoriek prírodných polymérov pre Národné technické múzeum v Prahe, v ktorom bola práca vykonávaná. Vzorky terpenických živíc boli merané nefluorované metódou ATR kryštálu aj transmisiou, po fluorovaní bola využívaná iba metóda ATR kryštálu. Boli testované rôzne podmienky fluorácie, rôzne časy (2, 4, 6, 24 a 96 hodín), vplyv oplachu vzorky (dietyléter, etylén tetrachlorid) a vplyv matrice na vzorku (KBr tableta). Fluorácia sa ukázala ako účinná. Ako optimálne podmienky fluorácie boli zvolené 4 hodiny fluorovania a nutnosť oplachu vzorky dietyléterom. Po otestovaní samotných živíc boli analyzované fluorované vzorky husľových lakov a vzorky historických lakov z harfy a klavíra. Ich spektrá pred aj po fluorácii boli diskutované a konfrontované so skúsenosťami pracovníkov Národného...
|
|
|
Studium vlastností UV-fotochemického generování těkavých sloučenin antimonu
Adámková, Dominika ; Červený, Václav (vedoucí práce) ; Hraníček, Jakub (oponent)
Diplomová práce se zabývá porovnáním atomové fluorescenční spektrometrie a atomové absorpční spektrometrie s vysokou rozlišovací schopností pro tři druhy generování těkavých sloučenin antimonu. U obou způsobů detekce atomárního antimonu tak porovnává nejrozšířenější chemické generování těkavých sloučenin (hydridů) se dvěma alternativními způsoby - elektrochemickým a UV - fotochemickým. Pro všechny uvedené kombinace byly zjištěny hodnoty výkonnostních parametrů stanovení antimonitých i antimoničných iontů. V případě chemického generování byl zjištěn překvapivě téměř čtyřikrát vyšší limit detekce iontů antimonitých ve spojení s AFS než pro spojení s AAS. Poslední část byla věnována UV - fotochemickému generování, s detekcí AAS pro Sb3+ bylo dosaženo limitu detekce 4,96 ppb, pro Sb5+ 8,63 ppb. Ačkoli UV - fotochemické generování těkavých sloučenin antimonu nedosahovalo takových hodnot výkonnostních parametrů jako chemické nebo elektrochemické generování, bylo pozorováno, že při zavádění kyslíku do aparatury se citlivost stanovení antimonu velmi zvýšila. Při interferenční studii byl také zjištěn významný pozitivní vliv Fe2+ na účinnost generování, přičemž tato modifikace částečně přetrvávala i bez dalšího přivádění těchto iontů do systému.
|
|
| |
|
|
Stanovení olova a kadmia v extraktech ovoce a zeleniny pomocí atomové absorpční spektrometrie
Záškodová, Terezie ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Červený, Václav (oponent)
Náplní této bakalářské práce byla analýza extraktů ovoce a zeleniny. Ve vzorcích byl sledován obsah olova (ve formě olovnatých iontů) a kadmia (ve formě kademnatých iontů) pomocí atomové absorpční spektrometrie. Nejprve bylo nutné provést optimalizační studii a najít tak optimální podmínky metody a vybrat vhodný způsob atomizace vzorku. Bylo voleno mezi plamenovou a elektrotermickou atomizací. V rámci optimalizace byly pro atomizaci v plameni zkoumány tyto parametry: výška paprsku nad hranou hořáku, rychlost průtoku paliva, horizontální poloha hořáku, šířka spektrálního intervalu a velikost napájecího proudu výbojky. Optimalizační studie pro elektrotermickou atomizaci zahrnovala především vliv teploty pyrolýzy a atomizace na velikost signálu. Pro stanovení detekčních limitů použitých přístrojů byly použity standardní roztoky olova a kadmia. Meze detekce při atomizaci v plameni byly pro olovo, resp. kadmium 0,002 mg/l, resp. 0,003 mg/l. Při elektrotermické atomizaci byla mez detekce pro olovo, resp. kadmium 0,026 μg/l, resp. 0,029 μg/l. Experimentálně zjištěné hodnoty byly statisticky zpracovány a obsah olova a kadmia byl porovnán s mezními hodnotami olova a kadmia, které může obsahovat vzorek ovoce a zeleniny podle Nařízení Komise (ES) č. 1881/2006 ze dne 19. prosince 2006. Experimentálně zjištěné...
|
|
|
Porovnání stanovení rtuti elektrochemickým nebo UV-fotochemickým generováním studených par s detekcí atomovou fluorescencí
Šandlová, Petra ; Červený, Václav (vedoucí práce) ; Nováková, Eliška (oponent)
~ 4 ~ Abstrakt Byla prokázána funkčnost přídavného modulu Millennium Merlin Satellite k atomovému fluorescenčnímu spektrometru PSA Millennium Excalibur pro stanovení rtuti. Zároveň byly porovnány poměry průměrného signálu a výběrových směrodatných odchylek výsledků opakovaných měření tohoto modulu se stanovením rtuti pomocí atomového absorpčního spektrometru ContrAA700 se zdrojem záření s kontinuálním spektrem a vysokou rozlišovací schopností. V modelových experimentech prováděných na atomovém absorpčním spektrometru byly optimalizovány experimentální podmínky detekce studených par nad hladinou elementární rtuti. Optimalizovány byly průtoková rychlost argonu a vodíku, teplota detekční cely a zásobní láhve a doba vypařování rtuti. Bylo prokázáno, že redukční prostředí v detekční trubici snižuje signál. Překvapivé bylo zjištění potřeby ohřevu detekční trubice na 650 řC. Příčiny tohoto jevu byly diskutovány a konfrontovány s údaji z dostupné literatury. Následně byl za optimálních podmínek, zjištěných na AAS, sledován signál rtuti pomocí atomového fluorescenčního spektrometru PSA Millennium Excalibur, který využíval přídavné jednotky Millennium Merlin Satellite určené pro stanovení rtuti. Ve druhé části této práce byly za optimálních podmínek naměřeny a porovnány kalibrační závislosti s využitím...
|
|
|
Stanovení kadmia a mědi v krvi sýkor koňader
Adamová, Simona ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Červený, Václav (oponent)
CZ V současné době patří monitorování kvality životního prostředí mezi velmi důležité činnosti. K tomuto monitorování se zařazuje například sledování koncentračních úrovní těžkých kovů v organismech majících definovaný vztah k životnímu prostředí. Jako vhodný indikátor kvality životního prostředí byla zvolena sýkora koňadra (Parus major), která je příhodná především díky její četnosti a výskytu v okolí lidských sídlišť. Tato bakalářská práce se věnuje stanovení kadmia a mědi ve vzorcích sušené krve těchto ptáků z několika částí Evropy. U všech vzorků byla použita metoda mikrovlnného rozkladu a hmotnostní spektrometrie s indukčně vázaným plazmatem, která se vyznačuje schopností stanovit simultánně i velmi nízké koncentrace zmíněných kovů v biologických vzorcích. Klíčová slova Hmotnostní spektrometrie s indukčně vázaným plazmatem, těžké kovy, měď, kadmium, sýkora koňadra, krev
|
|
|
Analýza nestabilních komplexů pro studium enzymatické methylace arsenu
Albrecht, Michal ; Petry-Podgórska, Inga (vedoucí práce) ; Červený, Václav (oponent)
Hlavním cílem této diplomové práce byl vývoj metody pro kontinuální stanovení arsenoglutationových komplexů (As-GS komplexů) společně s jednoduchými speciemi arsenu během jedné analýzy. Základní technikou pro analýzy As-GS komplexů byla metoda HPLC-ICP-MS se separační kolonou s reverzní fází (C18). Problém se separací jednoduchých specií byl překonán rozšířením systému o postkolonové generování s kryogenním záchytem (HG-CT). Vzniklý systém HPLC/HG-CT-ICP-MS poskytuje množnost komplexní analýzy všech výše zmiňovaných analytů. Dle současně dostupných zdrojů jde o inovativní systém, na kterém vůbec poprvé došlo k separaci všech jednoduchých specií arsenu (iAs, MMAs, DMAs) společně s As-GS komplexy. Tato kombinace je velmi užitečná pro studium všech produktů enzymatické reakce během jedné analýzy. Za daných podmínek bylo dosaženo meze detekce pro As-GS komplexy 1,9 pg cm-3 v systému RP-HPLC-ICP-MS (mez stanovitelnosti 6,5 pg cm-3 ) při citlivosti 468 CPS s pg-1 . Systém HG-CT-ICP-MS poskytl mez detekce pro iAs 1,2 pg cm-3 při citlivosti 1121 CPS s pg-1 , pro MMAs 0,043 pg cm-3 při citlivosti 895 CPS s pg-1 a pro DMAs 0,076 pg cm-3 při citlivosti 926 CPS s pg-1 . Daná metoda byla aplikována pro dosažení dalšího z cílů, studium cesty enzymatické syntézy komplexů arsenu pomocí AS3MT za předem určených...
|
|
|
UV-fotochemické generování těkavých sloučenin kadmia pro detekci atomově spektrometrickými metodami
Horová, Kateřina ; Nováková, Eliška (vedoucí práce) ; Červený, Václav (oponent)
Cílem diplomové práce bylo vyvinout a optimalizovat metodu pro UV-fotochemické generování těkavé sloučeniny kadmia ve spojení s atomovou fluorescenční spektrometrií. Byla zde testována dvě konstrukční uspořádání, která se lišila materiálem vedení okolo nízkotlaké rtuťové výbojky. Pro oba systémy byly experimentálně stanoveny optimální podmínky, kdy mezi optimalizovanými parametry byl výběr fotochemického činidla a jeho koncentrace, průtokové rychlosti kapaliny i plynů a délka reakční cívky. Po stanovení těchto optimálních parametrů byly zjištěny základní charakteristiky stanovení. Z naměřených dat vyplynulo, že UV-fotoreaktor s křemennou kapilárou poskytuje nižší limity detekce a tudíž je vhodnější pro generování těkavé sloučeniny kadmia. Při tomto uspořádání a s použitím heptahydrátu síranu železnatého jako chemického modifikátoru byl získán limit detekce 2,0 µg·l-1 , limit stanovitelnosti 7,0 µg·l-1 , lineární dynamický rozsah LOD-50 µg·l-1 a opakovatelnost 0,35 %. V práci byla také vypracována interferenční studie a stanovení účinnosti generování těkavé sloučeniny kadmia. Při interferenční studii byly zjištěny vlivy minerálních kyselin (HCl, H2SO4, HNO3), solí kyselin (NaNO2, NaNO3) a přechodných kovů (Co, Ni, Cu). Na základě literárních podkladů byl sledován také vliv iontů Fe2+ , Fe3+ , Se a Te jako...
|
host ::
RSS.