|
|
Voltametrická a amperometrická detekce genotoxických derivátů pyrenu pomocí bórem dopované diamantové filmové elektrody
Yosypchuk, Oksana ; Barek, Jiří (vedoucí práce) ; Nesměrák, Karel (oponent)
Tato diplomová práce se zabývá optimalizací podmínek pro stanovení genotoxických polutantů životního prostředí patřících mezi deriváty aromatických polycyklických uhlovodíků - 1-nitropyrenu (1-NP), 1-aminopyrenu (1-AP) a 1-hydroxypyrenu (1-HP). Všechny tři uvedené látky byly stanovovány diferenční pulsní voltametrií (DPV) na borem dopované diamantové filmové elektrodě ve vodně-methanolickém prostředí. Dále byly 1-AP a 1-HP stanovovány v modelovém vzorku moči. K těmto účelům byly použity účinné separační techniky - extrakce na tuhé fázi a vysokoúčinná kapalinová chromatografie s obrácenými fázemi s elektrochemickou detekcí na již zmíněné borem dopované diamantové filmové elektrodě. Meze detekce všech tří látek stanovovaných metodou DPV jsou v rozmezí 9·10−8 až 3·10−7 mol dm−3 a limit detekce 1-AP a 1-HP v moči změřené pomocí HPLC s amperometrickou detekcí je pro obě látky 1·10−8 mol dm−3 .
|
|
| |
|
| |
|
| |
|
|
Voltametrické a amperometrické stanovení 5-nitrochinolinu v pitné a říční vodě pomocí uhlíkové filmové elektrody
Rumlová, Tereza ; Barek, Jiří (vedoucí práce) ; Dejmková, Hana (oponent)
Diplomová práce je zaměřena na optimalizaci a aplikaci voltametrických metod pro stanovení 5-nitrochinolinu v modelových vzorcích pitné a říční vody při použití uhlíkové filmové elektrody (CFE). Výhodou uhlíkové filmové elektrody je především široké potenciálové okno v anodické i katodické oblasti a její nízká zátěž pro životní prostředí oproti rtuťovým elektrodám. V rámci předkládané práce byly sledovány probíhající elektrochemické děje pomocí metod CV a AdSV. Pro stanovení 5-NQ v modelových vzorcích vody byla vybrána metoda DPV a FIA. Byla zkoumána možnost extrakce na tuhé fázi jako předstupně pro metodu DPV. Stanovení 5-NQ na CFE je založeno na probíhající katodické redukci přítomné nitroskupiny. Lze konstatovat, že v této práci byla prokázána použitelnost CFE pro stanovení submikromolárních koncentrací 5-NQ v modelových vzorcích vody.
|
|
| |
|
|
Polarografické a voltametrické stanovení Fomesafenu
Maška, Jan ; Barek, Jiří (vedoucí práce) ; Fischer, Jan (oponent)
Práce se zabývá polarografickým a voltametrickým stanovením Fomesafenu na základě jeho katodické redukce pomocí klasické kapající rtuťové elektrody (DME), visící rtuťové kapkové elektrody (HMDE) a netradiční rtuťovým meniskem modifikované stříbrné tuhé amalgamové elektrody (m-AgSAE). Stříbrná tuhá amalgamová elektroda (AgSAE) byla vyvinuta jako alternativa vůči rtuťovým elektrodám vzhledem k legislativním komplikacím omezujícím používání rtuti v souvislosti s její údajnou toxicitou. Vlastnosti této elektrody jsou velmi blízké vlastnostem rtuťových elektrod, především mimořádně široké katodické potenciálové okno, ale i výborná citlivost. Jako elektrodový materiál je použit stříbrný amalgam, jehož netoxicita je zřejmá, například i vzhledem k jeho dlouhodobému používání ve stomatologii jako základu pro výrobu zubních plomb. Pro modelové stanovení byl vybrán Fomesafen, který byl a mnohdy stále ještě je používán jako základ herbicidních přípravků v zemědělství. Jeho faktická toxicita byla prokázána a byl též klasifikován jako možný lidský karcinogen. Historicky bylo jeho používání poměrně značně rozsáhlé, výrazné bylo např. v USA, ale nyní již bylo v mnoha státech zakázáno. Záměrem práce bylo při stanovení Fomesafenu porovnat analytické kvality AgSAE vůči zaužívaným rtuťovým elektrodám a zjistit, zda...
|
|
| |
|
| |
|
|
Electrochemical Biosensors and Detectors Based on Silver Solid Amalgam for Analysis in Flow Systems
Josypčuk, Oksana ; Barek, Jiří (vedoucí práce) ; Vytřas, Karel (oponent) ; Ludvík, Jiří (oponent)
6 Abstrakt Tato disertační práce představuje nové možnosti využití amalgámových elektrod zejména při konstrukci elektrochemických biosenzorů. V první řadě byl navržen a zkonstruován tubulární detektor na bázi stříbrného pevného amalgámu pro stanovení redukujících se analytů v průtokových systémech. Nejdříve byl testován při ampérometrickém stanovení modelových roztoků Cd2+ , Zn2+ a 4-nitrophenolu pomocí injekční průtokové analýzy. Výsledky ukázaly, že navržený tubulární detektor představuje jednoduché a levné zařízení s dobrou opakovatelností, citlivostí a dlouhodobou stabilitou minimálně 2 roky. Jednou z hlavních jeho výhod je možnost měření při vysokých negativních potenciálech (~ 2 V ve vodném prostředí). Poté byl tubulární detektor úspěšně použit pro stanovení účinné látky lomustinu v chemoterapeutickém léčivu CeeNU® Lomustine metodou průtokové diferenční pulsní voltametrie. Pro stanovení v průtokových systémech byly taktéž navrženy a 14 měsíců testovány miniaturní referentní elektrody kalomelová (SCE-AgPA), merkurosulfátová a merkuroxidová na základě stříbrného pastového amalgámu. Všechny referentní elektrody se ukázaly být stabilní po celou dobu zkoumání. Největší odolnost proti polarizaci byla zaregistrována u SCE-AgPA, a proto právě tato referentní elektroda byla použita pro všechny experimenty...
|
host ::
RSS.