|
|
Možnosti elektrochemického generování těkavé formy stříbra
Linhart, Ondřej ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Červený, Václav (oponent)
Předkládaná bakalářská práce je věnována studiu možností elektrochemického generování těkavé formy stříbra, především optimalizaci pracovních podmínek, ve spojení s detekcí atomovou absorpční spektrometrií. Pro elektrochemické generování těkavé formy stříbra byla testována tenkovrstvá a tubulární elektrolytická průtoková cela. Z pracovních podmínek byl studován vhodný elektrolyt, jeho koncentrace a průtoková rychlost, generační proud a průtoková rychlost nosného plynu. Za optimálních pracovních podmínek bylo dosaženo citlivosti 0,029 dm mg-1 pro stanovení stříbra metodou elektrochemického generování.
|
|
|
Stanovení prokainu technikou průtokové injekční a sekvenční injekční analýzy se spektrofotometrickou detekcí
Tomanová, Marie ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Rychlovský, Petr (oponent)
Tato diplomová práce se zabývá stanovením prokainu pomocí průtokové injekční a sekvenční injekční analýzy ve spojení se spektrofotometrickou detekcí. Stanovení je založeno na reakci prokainu s vybarvovacím činidlem, kterým je kyselina 1,2-naftochinon-4- sulfonová, kdy vzniká oranžový produkt, který je spektrofotometricky detekovatelný při vlnové délce 484 nm. Výška absorpčního signálu produktu této reakce je přímo úměrná koncentraci stanovovaného prokainu. Cílem práce bylo optimalizovat parametry obou výše uvedených metod tak, aby meze detekce stanovení prokainu byly co nejnižší a zároveň aby bylo dosaženo vysoké citlivosti stanovení u obou metod. Následně byly tyto metody aplikovány na stanovení prokainu v reálných vzorcích. Pro metodu průtokové injekční analýzy byl zjištěn lineární dynamický rozsah 2,5-120 µg/ml. Rovnice lineární regrese kalibrační závislosti byla y = 0,0059x - 0,0051, s korelačním koeficientem 0,9993. Zjištěná mez detekce prokainu činila 0,72 µg/ml. Optimalizována byla doba zastavení toku, průtoková rychlost reakčních složek, koncentrace vybarvovacího činidla, pH prostředí a objem dávkovací smyčky. Pro metodu sekvenční injekční analýzy byl zjištěn lineární dynamický rozsah 2,5-120 µg/ml. Rovnice lineární regrese kalibrační závislosti byla y = 0,0041x - 0,0073, s korelačním...
|
|
|
Elektrochemické generování hydridů telluru a bismutu s detekcí AAS
Resslerová, Tina ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Šíma, Jan (oponent)
Tellur a bismut jsou nebiogenní prvky, které se ale v lidském těle mohou kumulovat. V této práci je věnována pozornost jejich stanovení pomocí elektrochemického generování hydridů pomocí bezmembránové elektrolytické cely spojeného s atomovou absorpční spektrometrií s křemenným atomizátorem. V průběhu práce bylo optimalizováno stanovení studovaných prvků v kontinuálním módu a následně byly zjištěny kalibrační charakteristiky těchto stanovení. Dále byla vybrána stanovení s nejnižšími limity detekce v kontinuálním módu a byly provedeny jejich další optimalizace pro průtokové injekční uspořádání (FIA) uspořádání. Nakonec byly zjištěny kalibrační charakteristiky stanovení při FIA. Optimální podmínky v kontinuálním zapojení byly zjišťovány pro platinovou, olověnou a stříbrnou katodu v roztocích kyseliny chlorovodíkové a sírové a jejich sodných solích. Optimální podmínky pro FIA zapojení byly zjišťovány pro bismut na platinové katodě v kyselině chlorovodíkové, pro tellur byla použita olověná katoda a kyselina sírová. V případě stanovení telluru bylo dosaženo limitu detekce 1,1 ppm s lineárně dynamickým rozsah do 20 ppm. U bismutu bylo dosaženo limitu detekce 9,5 ppm a limitu linearity 50 ppm. Klíčová slova Bismut, tellur, elektrochemické generování hydridů, atomová absorpční spektrometrie, průtoková...
|
|
|
SEQUENTIAL INJECTION ANALYSIS CAPABILITY IN AUTOMATION OF ANALYTICAL PROCESSES
Novosvětská, Lucie ; Sklenářová, Hana (vedoucí práce) ; Polášek, Miroslav (oponent) ; Hraníček, Jakub (oponent)
Univerzita Karlova, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Kandidát (příjmení/rodné příjmení): Mgr. Lucie Novosvětská / Mgr. Lucie Zelená Školitel: doc. PharmDr. Hana Sklenářová, Ph.D. Konzultant: PharmDr. Petr Chocholouš, Ph.D. Název dizertační práce: Potenciál sekvenční injekční analýzy v automatizaci analytických postupů Tato dizertační práce, předkládaná jako komentovaný soubor čtyř vědeckých publikací a jednoho probíhající projektu, představuje čtyři nové aplikace v oblasti průtokových metod a jednu aplikaci v oblasti separačních metod, použitou pro analytickou část komplexní farmakologické studie. Tři práce z oblasti farmaceutické analýzy byly optimalizovány, validovány a publikovány v odborných časopisech. Tyto práce zahrnovaly: a) Automatizaci permeačních studií v systému sekvenční injekční analýzy s připojenou liberační jednotkou a provedení experimentů s živými buňkami. b) Farmakologickou studii antiretrovirotika efavirenzu zahrnující jeho stanovení pomocí rychlé chromatografické metody ve třech typech matricových vzorků - v médiu z permeačních studií na buněčných modelech, v Krebsově roztoku použitém při perfuzích placenty potkanů, a v lyzátech z tkáně placenty. c) Stanovení lovastatinu, látky snižující hladinu cholesterolu v krvi, v doplňcích stravy pomocí...
|
|
|
Stanovení olova a zinku v krvi sýkor koňader
Greguš, Viktor ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Nováková, Eliška (oponent)
CZ Monitorování koncentrace těžkých prvků v organismech ptáků, žijících v blízkosti člověkem osídlených oblastí, se již prokázalo jako vhodná metoda pro sledování kontaminace životního prostředí člověka, jehož zdraví může být přítomností těchto prvků ovlivněno. Tato bakalářská práce se zabývá stanovením vybraných těžkých kovů (olovo, zinek) ve vzorcích sušené krve sýkor koňader (Parus major) technikou hmotnostní spektrometrie v kombinaci s indukčně vázaným plazmatem. Vzorky sušené krve byly zváženy, převedeny do roztoku kyseliny dusičné a peroxidu vodíku a mikrovlnně rozloženy. Byla připravena kalibrační řada standardů pro stanovované prvky a byly stanoveny základní analytické charakteristiky měření. Interference vlivem matričního roztoku byla sledována měřením certifikovaného referenčního materiálu plné krve, podle které byla určena výtěžnost stanovení prvků, jako poměr směrnice závislosti koncentrace standardního přídavku prvku k referenčnímu materiálu a směrnice vodné kalibrace.
|
|
|
Identifikace polyfenolických látek v rostlinných extraktech
Rýdlová, Iveta ; Rychlovský, Petr (vedoucí práce) ; Hraníček, Jakub (oponent)
Diplomová práce "Identifikace vybraných polyfenolických látek v extraktech léčivých rostlin" je rozdělena do dvou částí. První část je věnována popisu a obecnému rozdělení polyfenolických látek, jejich antioxidační aktivitě a přehledu metod, které se pro analýzu těchto látek používají. Druhá část práce se zabývá identifikací těchto vybraných látek pomocí metody RP - HPLC s detekcí UV-DAD, a poté i s tandemovým hmotnostním detektorem s trojitým kvadrupólem. Byla optimalizována metoda, kde se využívala gradientová eluce s 10-90 % acetonitrilem, 0,1 % kyselinou mravenčí a deionizovanou vodou. Čas analýzy byl 38 minut. Eluce látek probíhala od polárnějších k méně polárním látkám. Nejdříve eluovaly látky, které obsahovaly přímo na svém benzenovém jádře hydroxylové skupiny jako např. fenolické kyseliny, dále aglykony s navázaným cukrem, který zajišťuje vyšší polaritu látky (flavanonové glykosidy), dále následovaly flavonoly bez připojené cukerné jednotky, a nejpozději se eluovaly flavony. Takto optimalizovaná metoda se ukázala jako spolehlivá s dobrou opakovatelností a přesností pro separaci polyfenolických látek. Pomocí UV spektrometrie se měřila stabilita, díky níž se látky prokázaly jako stabilní sloučeniny, kde se jejich UV spektra nemění s časem. S metodou RP-HPLC-MS/MS se tedy identifikovaly látky...
|
|
|
Stanovení heparinu technikou sekvenční injekční analýzy se spektrofotometrickou detekcí
Lišková, Růžena ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Nesměrák, Karel (oponent)
V této práci byla zkoumána metoda stanovení heparinu pomocí fenothiazinových barviv technikou sekvenční injekční analýzy. Principem tohoto stanovení byla interakce heparinu s fenothiazinovými barvivy, která způsobí pokles absorbance na vlnové délce absorpčního maxima těchto barviv. Míra poklesu absorbance je potom úměrná koncentraci heparinu ve vzorku. Cílem práce bylo zjistit, jaké jsou optimální podmínky měření a parametry nastavení přístroje při stanovení heparinu pomocí sekvenční injekční analýzy, a následně vyzkoušet aplikaci této metody na reálné vzorky. Testována byla tři fenothiazinová barviva: methylenová modř, Azure A a Azure B. Byla zkoumána jejich optimální koncentrace pro SIA stanovení heparinu a byla určena jako 4,0 ∙ 10-5 mol/dm3 pro methylenovou modř a 5,0 ∙ 10-5 mol/dm3 pro Azure A a B. Jako optimální nasávaný objem vzorku a reagentu bylo vybráno 150 µl. Průtoková rychlost při záznamu pak byla zvolena 1,5 ml/min a reakční čas 0 s. Byl nalezen pracovní rozsah koncentrací heparinu pro tuto metodu, a to pro methylenovou modř 0,23 - 15 mg/dm3 , pro Azure A 1,2 - 13 mg/dm3 a pro Azure B 0,67 - 12 mg/dm3 . Limit detekce se pohyboval v rozmezí 0,09 - 0,35 mg/dm3 a limit stanovení v rozmezí 0,30 - 1,2 mg/dm3 . Jako míra opakovatelnosti výsledků byla určena relativní směrodatná odchylka...
|
|
|
Možnosti elektrochemického generování těkavé formy zlata
Průša, Libor ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Musil, Stanislav (oponent)
V rámci této práce byla zkoumána problematika elektrochemického generování těkavé formy zlata. Pro měření bylo využíváno elektrochemické generování v kontinuálním průtokovém režimu. Experimentálně byla ověřena možnost elektrochemického generování zlata a byly provedeny měření pro optimalizaci experimentálních podmínek. Pro jednotlivé katodové materiály (Pb, Pt, slitina Pb a Sn) byla zkoumána závislost získaného signálu na velikosti průtokové rychlosti nosného plynu, průtokové rychlosti elektrolytů a na velikosti proudu vloženého na elektrody, dále byl zkoumán vliv použitého separátoru fází, vliv atomizační teploty a vliv kyslíku na získaný signál. Rovněž byla pro jednotlivé katody provedena měření pro zjištění meze detekce, meze stanovitelnosti, citlivosti a opakovatelnosti. Klíčová slova elektrochemické generování těkavých sloučenin atomová absorpční spektrometrie křemenný atomizátor elektrolytická průtoková cela těkavá forma zlato
|
|
|
Stanovení kyseliny barbiturové pomocí techniky SIA se spektrofotometrickou detekcí
Horáková, Jana ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Jelínek, Ivan (oponent)
Předložená diplomová práce se zabývá stanovením kyseliny barbiturové pomocí průtokové injekční analýzy a sekvenční injekční analýzy se spektrofotometrickou detekcí. Pro stanovení kyseliny barbiturové byly vybrány dva postupy, ve kterých byly zjištěny optimální podmínky pro její stanovení. U průtokové injekční analýzy byly zjišťovány optimální koncentrace reagencií, optimální průtoková rychlost, optimální objem dávkovaného vzorku a optimální objem reakční cívky. V případě sekvenční injekční analýzy byly zjišťovány stejné parametry s výjimkou optimálního objemu reakční cívky, který byl nahrazen optimální dobou setrvání v mísící cívce. Při stanovení kyseliny barbiturové pomocí reakce s o-nitroanilinovou směsí bylo za optimálních podmínek dosaženo lineární závislosti v rozmezí 2,0.10-6 až 1,2.10-4 mol dm-3 při použití FIA metody a 3,9.10-6 až 6,2.10-5 mol dm-3 v případě použití SIA metody. Při stanovení kyseliny barbiturové pomocí inhibice rozkladu methyloranže vznikajícími halogeny bylo dosaženo za optimálních podmínek lineární závislosti v rozmezí 5.10-6 až 3.10-5 mol dm-3 při použití FIA metody a 2.10-5 až 1.10-4 mol dm-3 při použití SIA metody. Powered by TCPDF (www.tcpdf.org)
|
|
|
Využití bezmembránové elektrolytické cely pro elektrochemické generování těkavých specií přechodných kovů
Kobrlová, Andrea ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Šíma, Jan (oponent)
Tato práce je věnována studiu elektrochemického generování těkavé specie zlata a stříbra. Pro generování těkavé specie obou prvků byly použity dvě konstrukce bezmembránové elektrolytické cely, lišící se navzájem objemem elektrodového prostoru. Detekce byla ve velké většině případů provedena pomocí atomové absorpční spektrometrie s atomizací v odporově vyhřívaném křemenném atomizátoru. Všechny experimenty probíhaly v režimu kontinuální průtokové analýzy. Předběžnými experimenty bylo potvrzeno, že je možné využít metodu AAS s křemenným atomizátorem jako vhodnou metodu k detekci těkavé specie zlata i stříbra generované pomocí bezmembránové elektrolytické cely. Hlavní částí této práce bylo nalezení optimálních podmínek pro elektrochemické generování těkavé specie zlata a stříbra. Optimalizovány byly parametry, jako je katodový materiál, druh elektrolytu, průtoková rychlost nosného plynu, velikost generačního proudu a průtoková rychlost elektrolytu. Pro obě bezmembránové elektrolytické cely byly za zjištěných optimálních pracovních podmínek proměřeny kalibrační závislosti pro oba analyty a také byly zjištěny základní charakteristiky měření. Pro těkavou specii zlata byl získán limit detekce 1,61 mg dm 3 a zjištěná opakovatelnost byla 3,93 %, pro těkavou specii stříbra byl získán limit detekce 0,20 mg dm...
|
host ::
RSS.