|
| |
|
| |
|
| |
|
| |
|
|
Stanovení heparinu technikou sekvenční injekční analýzy se spektrofotometrickou detekcí
Lišková, Růžena ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Nesměrák, Karel (oponent)
V této práci byla zkoumána metoda stanovení heparinu pomocí fenothiazinových barviv technikou sekvenční injekční analýzy. Principem tohoto stanovení byla interakce heparinu s fenothiazinovými barvivy, která způsobí pokles absorbance na vlnové délce absorpčního maxima těchto barviv. Míra poklesu absorbance je potom úměrná koncentraci heparinu ve vzorku. Cílem práce bylo zjistit, jaké jsou optimální podmínky měření a parametry nastavení přístroje při stanovení heparinu pomocí sekvenční injekční analýzy, a následně vyzkoušet aplikaci této metody na reálné vzorky. Testována byla tři fenothiazinová barviva: methylenová modř, Azure A a Azure B. Byla zkoumána jejich optimální koncentrace pro SIA stanovení heparinu a byla určena jako 4,0 ∙ 10-5 mol/dm3 pro methylenovou modř a 5,0 ∙ 10-5 mol/dm3 pro Azure A a B. Jako optimální nasávaný objem vzorku a reagentu bylo vybráno 150 µl. Průtoková rychlost při záznamu pak byla zvolena 1,5 ml/min a reakční čas 0 s. Byl nalezen pracovní rozsah koncentrací heparinu pro tuto metodu, a to pro methylenovou modř 0,23 - 15 mg/dm3 , pro Azure A 1,2 - 13 mg/dm3 a pro Azure B 0,67 - 12 mg/dm3 . Limit detekce se pohyboval v rozmezí 0,09 - 0,35 mg/dm3 a limit stanovení v rozmezí 0,30 - 1,2 mg/dm3 . Jako míra opakovatelnosti výsledků byla určena relativní směrodatná odchylka...
|
|
| |
|
|
Kinetické stanovení dusitanů se spektrofotometrickou detekcí
Vašíčková, Pavla ; Nesměrák, Karel (vedoucí práce) ; Rychlovský, Petr (oponent)
Název práce: Kinetické stanovení dusitanů se spektrofotometrickou detekcí Abstrakt: Cílem této bakalářské práce bylo navrhnout a optimalizovat metodu pro kinetické stanovení dusitanů ve vzorku vody. Stanovení je založeno na schopnosti dusitanů katalyzovat oxidaci toluidinové modři bromičnanem v kyselém prostředí. Průběh reakce je sledován spektro- fotometricky, kdy je měřen pokles absorbance v konstantním časovém úseku od zahájení reakce při 635 nm. Byla navržena a optimalizována FIA aparatura se dvěma nosnými proudy. Byla proměřena kalibrační závislost v rozsahu koncentrací dusitanů 0,05-1,00 mg ml-1 a vypočítán instrumentální limit detekce dusitanů na 0,038 mg ml-1 , a limit kvantifikace dusitanů 0,125 mg ml-1 . Metoda byla použita pro stanovení obsahu dusitanů v reálném vzorku říční vody. Klíčová slova: dusitany, injekční průtoková analýza, kinetické katalytické metody
|
|
| |
|
|
Analýza historických léčivých přípravků s obsahem alkaloidů, sulfonamidu, derivátů barbiturové kyseliny a derivátu pyrazolu
Kudláček, Karel ; Nesměrák, Karel (vedoucí práce) ; Bosáková, Zuzana (oponent)
Léčivé přípravky obsahující chinin (injekční roztoky), sulfanilamid, aminofenazon, barbital (tablety), kofein, fenobarbital (dražé) a theofylin (čípek) staré sedmdesát let byly analyzovány pomocí RP-HPLC. Kvanti-fikace probíhala metodou HPLC-UV a UV-spektrofotometrií. Degradační produkty byly detegovány metodami HPLC- UV, a HPLC-MS. Separační podmínky byly optimalizovány. Chininové vzorky obsahují 92 %, resp. 87 % deklarovaného obsahu chininu. Chinotoxin byl identifikován jako rozpadový produkt chininu. Koncentrace theofylinu a kofeinu v příslušných formách zůstala po letech nezměněna. Nižší množství účinné látky (pokles o 8-22 %) bylo nalezeno v přípravcích obsahující sulfanilamid, barbital, fenobarbital a aminofenazon. Degradační produkty nebyly u těchto léčiv nalezeny.
|
|
| |
host ::
RSS.