|
|
Stanovení metronidazolu na modifikované uhlíkové pastové elektrodě
Axmannová, Hana ; Dejmková, Hana (vedoucí práce) ; Navrátil, Tomáš (oponent)
V této bakalářské práci byla zkoumána možnost potlačení odezvy kyslíku na uhlíkové pastové elektrodě pomocí modifikace elektrody přídavkem redukčního činidla. Jako modifikátory byly zvoleny dvě látky: siřičitan sodný a fosfornan sodný. K porovnání byla použita uhlíková pastová elektroda bez modifikace. Možnost využití vyvinutých elektrod byla ověřena prostřednictvím stanovení metronidazolu metodou diferenční pulzní voltametrie. Byly optimalizovány podmínky pro stanovení metronidazolu: ze závislosti výšky píků na pH bylo zvoleno pro nemodifikovanou uhlíkovou pastovou elektrodu (CPE) optimální pH 10, pro siřičitanem modifikovanou elektrodu (S-CPE) pH 7 a pro fosfornanem modifikovanou elektrodu (F-CPE) pH 4. Ve vybraných prostředích byly změřeny koncentrační závislosti, ze kterých byly určeny meze detekce a stanovitelnosti pro dané elektrody. Byla zkoumána možnost zvýšit citlivost stanovení pomocí akumulačního kroku, ale akumulace metronidazolu nebyla pozorována ani po 5 minutách. Meze detekce a stanovitelnosti pro CPE byly 1,7×10-5 mol/l a 5,6×10-5 mol/l. Pro S-CPE byly tyto hodnoty 6,8×10-5 mol/l a 2,3×10-4 mol/l a pro F-CPE 1,3×10-5 mol/l a 4,3×10-5 mol/l. Vyvinutá metoda stanovení byla prověřena stanovením metronidazolu v reálném vzorku tablety Entizol s obsahem 250 mg metronidazolu. Obsah analytu...
|
|
|
Voltametrické stanovení dinitronaftalenů pomocí krystalové stříbrné amalgámové elektrody
Tvrdíková, Jana ; Barek, Jiří (vedoucí práce) ; Dejmková, Hana (oponent)
V této práci byly vyvinuty metody voltametrického stanovení 1,3-dinitronaftalenu (1,3-DNN), 1,5-dinitronaftalenu (1,5-DNN) a 1,8-dinitronaftalenu (1,8-DNN) pomocí DC voltametrie (DCV) a diferenční pulsní voltametrie (DPV) na nově testované krystalové stříbrné amalgamové elektrodě (CAgAE). Vyvinutými metodami je možno stanovit 1,3-DNN v koncentračním rozmezí 2 - 10 μmol.L-1 s LoQ 2 μmol.L-1 pomocí DCV a 1 - 100 μmol.L-1 s LoQ 1 μmol.L-1 metodou DPV; 1,5-DNN v koncentračním rozmezí 2 - 10 μmol.L-1 s LoQ 2 μmol.L-1 pomocí DCV a 1 - 10 μmol.L-1 s LoQ 1 μmol.L-1 metodou DPV a 1,8-DNN v koncentračním rozmezí 2 - 10 μmol.L-1 s LoQ 2 μmol.L-1 pomocí DCV a 0,3 - 1 μmol.L-1 s LoQ 0,3 μmol.L-1 metodou DPV. Pokus o další snížení LoQ pomocí adsorpční rozpouštěcí diferenční pulsní voltametrie nebyl úspěšný. Průběh děje elektrochemické redukce dinitronaftalenů na pracovní elektrodě byl rovněž studován pomocí cyklické voltametrie. Předkládaná práce ověřila možnost použití CAgAE jako alternativy rtuťových elektrod pro stanovení elektrochemicky redukovatelných organických látek ve vodně-methanolickém prostředí. Její hlavní výhodou jsou malé rozměry vytvářející předpoklad pro její využítí při voltametrické analýze malých objemů vzorků a amperometrické detekci v průtokových systémech.
|
|
|
Stanovení aminokyselin pomocí coulometrického detektoru s výměnnou náplní
Prokešová, Edita ; Dejmková, Hana (vedoucí práce) ; Fischer, Jan (oponent)
Tato diplomová práce rozvíjí dříve vyvinutou konstrukci coulometrického detektoru s výměnnou náplní s mikrokuličkami skelného uhlíku, modifikuje způsob jeho plnění a rozšiřuje možnosti náplně o mikročástice mědi. V případě plnění uhlíkovými mikročásticemi jde zejména o testování různého složení suspenze a urychlování plnění prostřednictvím dávkování vzduchových bublin, v případě mikročástic mědi byla modifikována i základní konstrukce detektoru a mimo postupu plnění byly testovány také vhodné způsoby aktivace povrchu měděných částic a čištění celého detektoru Pomocí vícerozměrné statistické analýzy byla vyvinuta metoda stanovení tyrosinu technikou FIA s coulometrickou detekcí na detektoru z mikrokuliček skelného uhlíku. Optimálními podmínkami pro stanovení tyrosinu byly: průtok 0,6 ml·min-1 , potenciál 1,3 V, objem dávkovací smyčky 50 µl, v prostředí B-R pufru o pH 4,5. Mez detekce byla stanovena na hodnotu 0,5 µmol·dm-3 a mez stanovitelnosti 1,6 µmol·dm-3 . Fenylalanin byl stanoven technikou FIA s detekcí pomocí coulometrického detektoru s výměnnou náplní mikrokuliček mědi. Jako optimální podmínky pro stanovení byly určeny tyto: průtok 0,6 ml·min-1 fosfátového pufru o pH 6,8, potenciál 0,2 V a objem dávkovací smyčky 20 µl. Po naměření kalibračních křivek byly zjištěny mez detekce a stanovitelnosti...
|
|
|
Voltametrické stanovení triclosanu na uhlíkové pastové elektrodě
Malá, Petra ; Dejmková, Hana (vedoucí práce) ; Fischer, Jan (oponent)
Bylo prostudováno voltametrické chování triclosanu na uhlíkové pastové elektrodě metodou diferenční pulzní voltametrie v prostředí Brittonova-Robinsonova pufru o různém pH a obsahu methanolu. Optimální pH Brittonova-Robinsonova pufru bylo stanoveno na pH 11. Množství methanolu ve vzorku nijak neovlivnilo stanovení. Akumulace na elektrodu zvýšila odezvu jen nevýrazně. Za optimálních podmínek byla stanovena mez detekce v destilované vodě na 1,2·10-7 mol dm-3 a říční vodě na 2,0·10-7 mol dm-3 triclosanu. Reálné vzorky byly proměřeny metodami diferenční pulzní voltametrie, vysokoúčinné kapalinové chromatografie se spektrofotometrickou detekcí v ultrafialové oblasti a spektrofotometricky. Tyto koncentrace byly porovnávány a byla posouzena použitelnost diferenční pulzní voltametrie na vzorky bez speciální předpřípravy. V některých případech tenzidy přítomné ve vzorcích znemožňovaly stanovení i v případě použití metody standardního přídavku.
|
|
|
Voltametrické stanovení 4-nitrofenolu na bismutové filmové elektrodě
Hausner, Jiří ; Barek, Jiří (vedoucí práce) ; Dejmková, Hana (oponent)
Tato bakalářská práce je zaměřena na studium elektrochemického chování 4-nitrofenolu (4-NF) a zjištění optimálních podmínek pro jeho voltametrické stanovení na zlaté elektrodě s bismutovým filmem (BiF-AuE). Voltametrické chování 4-NF bylo sledováno pomocí technik DC voltametrie (DCV) a diferenční pulsní voltametrie (DPV) v závislosti na pH prostředí (Brittonův-Robinsonův pufr s 4-NF o koncentraci 1∙10-4 mol L-1 ). Pro obě techniky bylo jako optimální zvoleno pH 7,0. Opakovatelnost voltametrických měření 4-NF o koncentraci 1∙10-4 mol L-1 byla 0,6 % pro DCV a 0,9 % pro DPV. Kalibrační závislosti 4-NF byly změřeny v rozmezí koncentrací 1∙10-6 až 1∙10-4 mol L-1 při zvolených optimálních podmínkách. Dosažená mez stanovitelnosti (LQ) byla 7,6∙10-7 mol L-1 pro DCV a 1,4 ∙ 10-6 pro DPV. Aplikovatelnost těchto metod stanovení 4-NF byla ověřena na modelových vzorcích (pitná voda) s dosaženými LQ 7,5∙10-7 mol L-1 pro DCV a 1,4 ∙ 10-6 mol L-1 pro DPV.
|
|
|
Prozkoumání možnosti využití uhlíkové kompozitní elektrody jako disposabilního senzoru při stanovení pesticidů
Bavol, Dmytro ; Dejmková, Hana (vedoucí práce) ; Fischer, Jan (oponent)
V této diplomové práci byla provedena elektrochemická stanovení cymoxanilu a famoxadonu na různých typech elektrod. Práce byla zaměřena na hledání optimálních podmínek pro stanovení ve vodném prostředí technikou diferenční pulsní voltametrie (DPV) s využitím kompozitní elektrody z uhlíkových vláken (CFRE), elektrody ze skelného uhlíku (GCE) a kapilární uhlíkové pastové elektrody (CPE). Cymoxanil i famoxadon poskytují v prostředí BR pufr - methanol (9:1) jeden pík, jehož poloha a výška závisí na pH; jako optimální pH v katodické oblasti pro cymoxanil sledované na CFRE bylo zvoleno pH 4, na GCE bylo zvoleno pH 7 v anodické oblasti pro famoxadon sledované na GCE bylo zvoleno pH 4, na CPE bylo zvoleno pH 2. Ve zvoleném optimálním prostředí byla ověřena opakovatelnost měření v oxidační a redukční oblasti. Optimální podmínky zjištěné z proměření cymoxanilu na CFRE a famoxadonu na CPE byly využity k proměření kalibrační křivky. Druhá sada kalibračních závislostí byla proměřená s přídavkem cymoxanilu/famoxadonu. Použití nově vypracované voltametrické metody pro stanovení cymoxanilu a famoxadonu bylo ověřeno i na modelových vzorcích říční vody a půdy.
|
|
|
The use of carbon-based electrodes for the development of new electrochemical methods for the determination of aminonitrophenols
Dejmková, Hana ; Zima, Jiří (vedoucí práce) ; Ludvík, Jiří (oponent) ; Vytřas, Karel (oponent)
4 ABSTRAKT Tato práce byla věnována vývoji metod pro stanovení pěti derivátů aminonitrofenolu technikami diferenční pulsní voltametrie (DPV) a HPLC s amperometrickou detekcí. Jako pracovní elektrody byly použity uhlíková pastová elektroda (CPE) a borem dopovaná filmová diamantová elektroda (BDDFE). Předběžné testování elektrod bylo prováděno cyklickou voltametrií. Vypracované metody byly zaměřeny na stanovení všech pěti izomerů aminonitrofenolu v barvách na vlasy a na stanovení 2-amino-4-nitrofenolu a 4-amino-2- nitrofenolu v tělních tekutinách po extrakci tuhou fází. Z voltametrických metod se ukázala být dostatečně selektivní pouze metoda využívající pro stanovení v barvách na vlasy BDDFE v katodické oblasti, parametry chromatografických metod byly vyhovující pro stanovení aminonitrofenolů v obou studovaných matricích. Použitelnost vyvinutých metod byla úspěšně potvrzena stanovením analytů v barvách na vlasy a modelových vzorcích moči. V práci jsou rovněž zahrnuty výsledky předchozích měření, která se zabývala stanovením jiných oxidovatelných sloučenin na bázi fenolu nebo anilinu pomocí BDDFE. Získané informace potvrzují, že v některých případech může BDDFE vykazovat určitou odolnost proti pasivaci ve srovnání s jinými uhlíkovými elektrodami, ale ve většině případů je pasivace elektrody pozorovatelná. K...
|
|
|
Voltametrické stanovení oxidovatelných derivátů polycyklických aromatických uhlovodíků pomocí sítotiskové elektrody
Janovcová, Marcela ; Dejmková, Hana (vedoucí práce) ; Fischer, Jan (oponent)
Vývoj metod pro stanovení aminoderivátů polycyklických aromatických uhlovodíků, které budou levné, rychlé a spolehlivé, má velký význam a to nejen z hlediska analytické chemie, ale hlavně pro člověka samotného, neboť většina těchto látek jsou buďto podezřelé a nebo dokonce prokázané karcinogeny. Tato práce se zabývá stanovením dvou prokázaných karcinogenů 2-aminonaftalenu (2-AN) a 4-aminobifenylu (4-ABP) na uhlíkových sítotiskových elektrodách (SPCE). Metodami cyklické voltametrie (CV) a diferenční pulzní voltametrie (DPV) byly zkoumány vlastnosti a chování těchto elektrod. Byla sledována možnost jejich aktivace fosfátovým pufrem o hodnotě pH = 7 a prokázáno čištění elektrody elektrochemickým cyklováním. Pomocí DPV bylo dosaženo mezí detekce 2-AN 16 µmol·dm-3 v prostředí B-R pufru pH = 12 a 4-ABP 7,3 µmol·dm-3 v prostředí B-R pufru pH= 12.
|
|
|
Využití elektrod na bázi uhlíku pro elektrochemickou detekci v průtokových metodách
Mika, Jan ; Dejmková, Hana (vedoucí práce) ; Fischer, Jan (oponent)
Uhlík je pro své elektrochemické vlastnosti oblíbeným pracovním materiálem používaným ke konstrukci detektorů, které jsou vhodné i pro průtokové metody. V této práci budou diskutovány dvě nejčastěji používané techniky detekce, a to amperometrická a coulometrická. Představitelem amperometrických detektorů jsou uhlíkové pastové elektrody (CPE), jejichž hlavním nedostatkem je nízká stabilita v prostředích s vysokým obsahem organických rozpouštědel, která jsou běžnou součástí mobilní fáze HPLC. Tímto nedostatkem již netrpí uhlíkové pasty ze skelného uhlíku (GCPE). V této práci jsou popsány změny povrchu a odezvy elektrody vyvolané působením methanolu a vysvětlen mechanizmus zvýšené stability GCPE. Konfokální mikroskopie prokázala, že vlivem methanolu dochází ke zhrubnutí povrchu, které vede k nárůstu výšky píků, šumu a pozadí měření a posunu potenciálu píku k méně pozitivním hodnotám při voltametrických měřeních. Tyto změny jsou závislé na době působení methanolu na elektrodu a na jeho koncentraci. Coulometrické detektory pracují s vysokým stupněm konverze a citlivostí, ale jejich reaktivace v případě pasivace je relativně komplikovanou záležitostí a vyžaduje výměnu pracovního materiálu. Úspory času a financí lze dosáhnout použitím detektorů s vyměnitelnou náplní. Tento způsob reaktivace je rozvíjen a...
|
|
| |
host ::
RSS.