|
|
Stanovení heparinu technikou sekvenční injekční analýzy se spektrofotometrickou detekcí
Lišková, Růžena ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Nesměrák, Karel (oponent)
V této práci byla zkoumána metoda stanovení heparinu pomocí fenothiazinových barviv technikou sekvenční injekční analýzy. Principem tohoto stanovení byla interakce heparinu s fenothiazinovými barvivy, která způsobí pokles absorbance na vlnové délce absorpčního maxima těchto barviv. Míra poklesu absorbance je potom úměrná koncentraci heparinu ve vzorku. Cílem práce bylo zjistit, jaké jsou optimální podmínky měření a parametry nastavení přístroje při stanovení heparinu pomocí sekvenční injekční analýzy, a následně vyzkoušet aplikaci této metody na reálné vzorky. Testována byla tři fenothiazinová barviva: methylenová modř, Azure A a Azure B. Byla zkoumána jejich optimální koncentrace pro SIA stanovení heparinu a byla určena jako 4,0 ∙ 10-5 mol/dm3 pro methylenovou modř a 5,0 ∙ 10-5 mol/dm3 pro Azure A a B. Jako optimální nasávaný objem vzorku a reagentu bylo vybráno 150 µl. Průtoková rychlost při záznamu pak byla zvolena 1,5 ml/min a reakční čas 0 s. Byl nalezen pracovní rozsah koncentrací heparinu pro tuto metodu, a to pro methylenovou modř 0,23 - 15 mg/dm3 , pro Azure A 1,2 - 13 mg/dm3 a pro Azure B 0,67 - 12 mg/dm3 . Limit detekce se pohyboval v rozmezí 0,09 - 0,35 mg/dm3 a limit stanovení v rozmezí 0,30 - 1,2 mg/dm3 . Jako míra opakovatelnosti výsledků byla určena relativní směrodatná odchylka...
|
|
|
Stanovení prokainu technikou průtokové injekční a sekvenční injekční analýzy se spektrofotometrickou detekcí
Tomanová, Marie ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Rychlovský, Petr (oponent)
Tato diplomová práce se zabývá stanovením prokainu pomocí průtokové injekční a sekvenční injekční analýzy ve spojení se spektrofotometrickou detekcí. Stanovení je založeno na reakci prokainu s vybarvovacím činidlem, kterým je kyselina 1,2-naftochinon-4- sulfonová, kdy vzniká oranžový produkt, který je spektrofotometricky detekovatelný při vlnové délce 484 nm. Výška absorpčního signálu produktu této reakce je přímo úměrná koncentraci stanovovaného prokainu. Cílem práce bylo optimalizovat parametry obou výše uvedených metod tak, aby meze detekce stanovení prokainu byly co nejnižší a zároveň aby bylo dosaženo vysoké citlivosti stanovení u obou metod. Následně byly tyto metody aplikovány na stanovení prokainu v reálných vzorcích. Pro metodu průtokové injekční analýzy byl zjištěn lineární dynamický rozsah 2,5-120 µg/ml. Rovnice lineární regrese kalibrační závislosti byla y = 0,0059x - 0,0051, s korelačním koeficientem 0,9993. Zjištěná mez detekce prokainu činila 0,72 µg/ml. Optimalizována byla doba zastavení toku, průtoková rychlost reakčních složek, koncentrace vybarvovacího činidla, pH prostředí a objem dávkovací smyčky. Pro metodu sekvenční injekční analýzy byl zjištěn lineární dynamický rozsah 2,5-120 µg/ml. Rovnice lineární regrese kalibrační závislosti byla y = 0,0041x - 0,0073, s korelačním...
|
|
|
Stanovení olova metodou chemického generování těkavých sloučenin
Vošmiková, Anna ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Rychlovský, Petr (oponent)
CZ Předkládaná diplomová práce se zabývá stanovením olova metodou chemického a elektrochemického generování těkavých sloučenin (hydridu olova). Chemické a elektrochemické generování jsou široce rozšířené metody pro speciační analýzu hydridotvorných prvků na stopové a ultrastopové úrovni. V této diplomové práci byly vyzkoušeny obě metody pro stanovení olova. Nejdříve bylo přistoupeno k elektrochemickému generování, které probíhalo za použití HCl (1,0 mol dm-3 ) jako anolytu, stanovovaný analyt o příslušné koncentraci byl přidán do HCl o stejné koncentraci jako zvlášť čerpaný anolyt. Během elektrochemického generování byla provedena celá řada úprav generační cely (membránová, bezmembránová, výměna materiálu elektrody), bylo vyzkoušeno použití jiných kyselin (HNO3, H2SO4) různých koncentrací. Dosažené výsledky ale nebyly reprodukovatelné. Následující metoda chemického generování, již poskytla relevantní výsledky. Stanovení probíhalo v kontinuálním a dávkovém upořádání. Jako zásadní pro vznik hydridu se ukázalo použití K3[Fe(CN)6] (17% roztok pro dávkové a 2% pro kontinuální uspořádání) v HCl o příslušné koncentraci. Bylo zjištěno, že K3[Fe(CN)6] výrazně zvyšuje efektivnost generování reakcí s redukčním činidlem NaBH4 v NaOH. Při této reakci dochází ke vzniku reakčních intermediátů ve formě boranových...
|
|
|
Extrakční stanovení Losartanu v lékových formách sekvenčí injekční analýzou s UV/VIS a fluorimetrickou detekcí
Zimmermannová, Jana ; Rychlovský, Petr (vedoucí práce) ; Hraníček, Jakub (oponent)
Tato diplomová práce je věnována extrakčnímu stanovení losartanu metodou sekvenční injekční analýzy s použitím spektrofotometrické a spektrofluorimetrické detekce. Princip stanovení je založen na vzniku iontového asociátu losartanu s činidlem orange II v kyselém prostředí, který je následnou extrakcí převeden do chloroformové fáze. Pro účely analytického stanovení losartanu se detekuje nárůst absorbance a emise fluorescenčního záření iontového asociátu extrahovaného do chloroformu v jeho absorpčním maximu. Jako standardní látka byla použitá draselná sůl losartanu. V první části práce byly nejprve ověřeny podmínky stanovení ve statickém uspořádání s UV/VIS detekcí, proměřeny základní optimalizační parametry stanovení a zjištěny základní charakteristiky stanovení. V další části práce byla nejprve sestavena extrakční SIA aparatura a byl vytvořen ovládací program pro celý proces analýzy. Následně byly optimalizovány experimentální parametry stanovení a změřeny základní charakteristiky jak pro spektrofotometrickou detekci tak pro spektrofluorimetrickou detekci. Spolehlivost stanovení losartanu zvolenými technikami bylo ověřeno analýzou reálných farmaceutických vzorků Losrista, Lozap, Losartan Stada a Losartan Teva. Získané výsledky pro spektrofluorimetrickou detekci dokládají vhodnost této metody pro...
|
|
|
Stanovení kyseliny barbiturové pomocí techniky SIA se spektrofotometrickou detekcí
Horáková, Jana ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Jelínek, Ivan (oponent)
Předložená diplomová práce se zabývá stanovením kyseliny barbiturové pomocí průtokové injekční analýzy a sekvenční injekční analýzy se spektrofotometrickou detekcí. Pro stanovení kyseliny barbiturové byly vybrány dva postupy, ve kterých byly zjištěny optimální podmínky pro její stanovení. U průtokové injekční analýzy byly zjišťovány optimální koncentrace reagencií, optimální průtoková rychlost, optimální objem dávkovaného vzorku a optimální objem reakční cívky. V případě sekvenční injekční analýzy byly zjišťovány stejné parametry s výjimkou optimálního objemu reakční cívky, který byl nahrazen optimální dobou setrvání v mísící cívce. Při stanovení kyseliny barbiturové pomocí reakce s o-nitroanilinovou směsí bylo za optimálních podmínek dosaženo lineární závislosti v rozmezí 2,0.10-6 až 1,2.10-4 mol dm-3 při použití FIA metody a 3,9.10-6 až 6,2.10-5 mol dm-3 v případě použití SIA metody. Při stanovení kyseliny barbiturové pomocí inhibice rozkladu methyloranže vznikajícími halogeny bylo dosaženo za optimálních podmínek lineární závislosti v rozmezí 5.10-6 až 3.10-5 mol dm-3 při použití FIA metody a 2.10-5 až 1.10-4 mol dm-3 při použití SIA metody. Powered by TCPDF (www.tcpdf.org)
|
|
|
Elektrochemické generování hydridů telluru a bismutu s detekcí AAS
Resslerová, Tina ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Šíma, Jan (oponent)
Tellur a bismut jsou nebiogenní prvky, které se ale v lidském těle mohou kumulovat. V této práci je věnována pozornost jejich stanovení pomocí elektrochemického generování hydridů pomocí bezmembránové elektrolytické cely spojeného s atomovou absorpční spektrometrií s křemenným atomizátorem. V průběhu práce bylo optimalizováno stanovení studovaných prvků v kontinuálním módu a následně byly zjištěny kalibrační charakteristiky těchto stanovení. Dále byla vybrána stanovení s nejnižšími limity detekce v kontinuálním módu a byly provedeny jejich další optimalizace pro průtokové injekční uspořádání (FIA) uspořádání. Nakonec byly zjištěny kalibrační charakteristiky stanovení při FIA. Optimální podmínky v kontinuálním zapojení byly zjišťovány pro platinovou, olověnou a stříbrnou katodu v roztocích kyseliny chlorovodíkové a sírové a jejich sodných solích. Optimální podmínky pro FIA zapojení byly zjišťovány pro bismut na platinové katodě v kyselině chlorovodíkové, pro tellur byla použita olověná katoda a kyselina sírová. V případě stanovení telluru bylo dosaženo limitu detekce 1,1 ppm s lineárně dynamickým rozsah do 20 ppm. U bismutu bylo dosaženo limitu detekce 9,5 ppm a limitu linearity 50 ppm. Klíčová slova Bismut, tellur, elektrochemické generování hydridů, atomová absorpční spektrometrie, průtoková...
|
|
|
Chemiluminiscenční stanovení kobaltu a jeho aplikace
Hrabalová, Veronika ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Rychlovský, Petr (oponent)
Tato bakalářská práce se zabývá optimalizací metody stanovení kobaltu (resp. kobaltnatých iontů) pomocí průtokové metody analýzy, takzvané sekvenční injekční analýzy (SIA). Jako detekční technika je použita chemiluminiscence, která je následně detekována při vhodné vlnové délce 443,68 nm citlivým spektrofotometrem. Pro analytické účely se zde využívá katalytické schopnosti kobaltnatých iontů při chemiluminiscenční reakci luminolu s peroxidem vodíku. Intenzita detekovaného chemiluminiscenčního záření je přímo úměrná koncentraci kobaltnatých iontů. V souvislosti se stanovením kobaltu bylo nutné nejprve v SIA uspořádání optimalizovat některé významné parametry. Optimální koncentrace peroxidu vodíku byla 0,5 % a průtoková rychlost 4,0 ml.min-1 . Dále byly optimalizovány průtokové rychlosti a reakční objemy luminolu a vzorku. Za optimálních podmínek byly zjištěny základní charakteristiky stanovení kobaltu. Limit detekce byl 0,29 mg.l-1 , citlivost stanovení byla 481 l.mg-1 . Dále byla studována katalytická schopnost dalších 7 prvků, resp. jejich iontů (Cu2+ , Cr3+ , Fe3+ , Zn2+ , Mn4+ , Ag+ a Ni2+ ). Tato studie byla provedena z hlediska možných interferencí při stanovení kobaltu. Z výše uvedených iontů, pouze ionty Cu2+ vykazovaly katalytický účinek, který byl ovšem nevýznamný oproti iontům Co2+ . Při...
|
|
|
Využití atomové absorpční spektrometrie pro stanovení vybraných prvků z oblasti potenciální ekologické zátěže
Juránková, Lada ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Šíma, Jan (oponent)
Tato bakalářská práce se zabývá stanovením vybraných prvků (Fe, Mn, Zn, Cr, Na, K, Mg a Ca) v místě potenciální ekologické zátěže pomocí plamenové atomové absorpční spektrometrie. Potenciální ekologickou zátěž představují pneumatiky použité jako stavení materiál i jako prostředí pro růst okrasných i konzumních rostlin. Analyty byly stanovovány ve vzorcích rostlinného původu. Tyto vzorky byly nejprve vysušeny v laboratorní elektrické sušárně. Navážené množství vysušeného vzorku (asi 0.2 g) bylo rozloženo s přídavkem kyseliny dusičné a peroxidu vodíku v mikrovlnném rozkladném zařízení. Před vlastním měřením byla provedena optimalizace metody stanovení konkrétního prvku, resp. optimalizace výšky paprsku nad hořákem, která byla pro většinu prvků zvolena 8 mm. Dále byly zjištěny pro každý prvek zvlášť základní charakteristiky metody. Mezi tyto charakteristiky patří mimo jiné i mez detekce, která pro tyto prvky Fe, Mn, Zn, Cr, K, Ca, Mg a Na činila 0,05; 0,01; 0,08; 0,21; 0,02; 0,01; 0,01; 0,01 mg L-1 v tomto pořadí. Rovněž byla pro jednotlivé prvky provedena měření pro zjištění meze stanovitelnosti, citlivosti a opakovatelnosti. Velká pozornost byla věnována obsahu zinku ve studovaném materiálu v souvislosti s možnou kontaminací z okolního prostředí. Zvýšený obsah zinku (v koncentračním rozmezí 150- 200...
|
|
|
Stanovení titanu a fosforu atomovou absorpční spektrometrií
Jeníková, Eva ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Rychlovský, Petr (oponent)
Předkládaná bakalářská práce se zabývá optimalizací metod stanovení titanu a fosforu technikou atomové absorpční spektrometrie s plamenovou atomizací ve složení acetylen-oxid dusný. Pro jednotlivá stanovení byly experimentálně nalezeny optimální hodnoty pro průtokovou rychlost acetylenu, koncentraci přídavku hliníku či vápníku, výšku paprsku nad hranou hořáku a jiné faktory pro zvýšení analytického signálu. Za těchto experimentálně zjištěných podmínek bylo provedeno stanovení a zjištění základní charakteristiky metod u obou prvků. Významnost stanovení těchto dvou prvků souvisí s tím, že materiály na bázi titanu a oxidu titaničitého povrchově modifikované sloučeninami fosforu jsou perspektivní pro řadu biomedicínských i průmyslových aplikací. Powered by TCPDF (www.tcpdf.org)
|
|
|
Stanovení vybraných prvků v rostlinných extraktech technikou atomové absorpční spektrometrie
Rydlová, Lenka ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Kratzer, Jan (oponent)
Předmětem této bakalářské práce bylo stanovení vybraných prvků (Na, Mg, K, Ca, Zn, Se) v rostlinných extraktech a šťávách rostlin pomocí techniky atomové absorpční spektrometrie s různými způsoby atomizace. Pro stanovení výše uvedených prvků byly optimalizovány jednotlivé metody. Při použití plamene jako atomizačního prostředí byla optimalizována především výška procházejícího paprsku primárního záření výbojky nad hranou hořáku. Zde se výška pohybovala obecně mezi 6,0 - 8,0 mm. Dále byly optimalizovány průtoky jednotlivých složek plamene (acetylen, vzduch, oxid dusný) a byla seřízena poloha výbojky s dutou katodou a pozice plamene. Za optimálních podmínek byly naměřeny základní charakteristiky popisující metodu stanovení uvedených prvků (LOD pro sodík 2,13 µg L-1 , pro hořčík 2,44 µg L-1 , pro draslík 11,3 µg L-1 , pro vápník 15,6 µg L-1 , pro zinek 6,04 µg L-1 , pro selen 0,34 µg L-1 ). V další části práce byly optimalizované metody použity pro měření uvedených prvků v reálných vzorcích. Po prvotní úpravě zahrnující ředění získaných vzorků, přídavky různých reakčních činidel aj., byly vzorky v atomovém absorpčním spektrometru atomizovány plamenem (Na, Mg, K, Ca, Zn) a následně stanoveny, či převedeny na těkavou sloučeninu (Se) a stanoveny pomocí techniky generování těkavých hydridů chemickým...
|
host ::
RSS.