|
|
Analytické hodnocení léčiv s využitím chromatografických metod II
Sinkoviczová, Magdalena ; Mokrý, Milan (vedoucí práce) ; Sochor, Jaroslav (oponent)
SOUHRN Analytické hodnocení léčiv s využitím chromatografických metod II. ( Stanovení obsahu ambroxolu v léčivém přípravku ) Diplomová práce Magdalena Sinkoviczová Univerzita Karlova v Praze, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové, Katedra farmaceutické chemie a kontroly léčiv V této diplomové práci byla vypracována metoda HPLC analýzy ambroxolu a methylparabenu (a jeho rozkladného produktu, kys. p- hydroxybenzoové ) v léčivých přípravcích. Optimální výsledky poskytuje analýza na koloně firmy Tessek s náplní Separon SGX C 18, za použití mobilní fáze ve složení acetonitril a fosfátový pufr ( KH2PO4 0,08 mol/l; pH 5,8 ) v poměru 40:60 a při průtokové rychlosti 0,5 ml/min. Detekce byla prováděna při 254 nm pomocí UV detektoru. Pro stanovení byla použita metoda kalibrační křivky, sestrojené z výsledků analýzy pěti roztoků o různé koncentraci složek. Jako vnitřní standard byl použit propylparaben. Přesnost byla ověřena analýzou šesti analogických roztoků simulujících reálné složení léčivého přípravku. Metoda je lineární v celém rozsahu pracovních koncentrací. Vypracovaná metodika byla použita pro stanovení obsahových látek v přípravku MUCOSIN®. Obsah ambroxolu byl stanoven na 7,5642 mg/ml což odpovídá 100,86 % deklarovaného množství ( 7,5 mg/ml ). Obsah methylparabenu byl stanoven na 1,7383 mg/ml.
|
|
|
Analytické hodnocení léčiv s využitím chromatografických metod I
Hladík, Michal ; Mokrý, Milan (vedoucí práce) ; Kastner, Petr (oponent)
SOUHRN Analytické hodnocení léčiv s využitím chromatografických metod I. (Nalezení podmínek pro současné stanovení klotrimazolu a benzylalkoholu) Diplomová práce Michal Hladík Univerzita Karlova v Praze, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové, Katedra farmaceutické chemie a kontroly léčiv V diplomové práci byly vypracovány optimální chromatografické podmínky pro současnou HPLC analýzu klotrimazolu a benzylalkoholu v topickém léčivém přípravku (2% krém). Nejlepších výsledků bylo dosaženo s chromatografickou kolonou o rozměrech 150×4 mm I.D. s náplní Separon SGX CN, 7 μm, (Tessek, Praha, Česká Republika). Jako mobilní fáze byla vybrána směs acetonitril : pufr (K2HPO4 0,05 mol/l, pH=6,7 upraveno pomocí 10 % H3PO4) v poměru 60:40 při průtokové rychlosti 0,8 ml/min. K detekci byl použit UV detektor s nastavenou vlnovou délkou 268 nm. Metoda byla validována z hlediska linearity a robustnosti Validace metody bude dokončena v rámci rigorózní práce..
|
|
|
HPLC hodnocení příbuzných látek klotrimazolu
Topková, Kateřina ; Mokrý, Milan (oponent) ; Kastner, Petr (vedoucí práce)
SOUHRN HPLC hodnocení příbuzných látek klotrimazolu Rigorózní práce Mgr. Kateřina Topková Univerzita Karlova v Praze, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové, Katedra farmaceutické chemie a kontroly léčiv Byla hledána vhodná metoda pro stanovení obsahu nečistot (imidazolu, (2- chlorfenyl)difenylmethanolu, nedefinovaných nečistot) ve vaginálním krému za použití vysokoúčinné kapalinové chromatografie. Nejlepších výsledků bylo dosaženo na chromatografické koloně DISCOVERY® HS F5, 5 μm, 4,5 x 150mm spolu s chromatografickou předkolonkou DISCOVERY® HS C18, 5μm, 2,1 x 20mm s mobilní fází acetonitril : pufr (K2HPO4 0,05mol/l, pH = 6,1 upraveno 85% H3PO4) v poměru 60:40 při průtokové rychlosti 1,0 ml/min. K detekci byl použit UV detektor s nastavenou vlnovou délkou 223 nm. Celková doba analýzy byla kratší než 10 minut. Látky byly eluovány v pořadí imidazol, klotrimazol a (2- chlorfenyl)difenylmethanol.
|
|
|
HPLC hodnocení vybraných léčiv I.
Skryjová, Denisa ; Mokrý, Milan (vedoucí práce) ; Sochor, Jaroslav (oponent)
60 SOUHRN HPLC hodnocení vybraných léčiv I. DIPLOMOVÁ PRÁCE Denisa Skryjová Univerzita Karlova v Praze, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové, Katedra farmaceutické chemie a kontroly léčiv V této diplomové práci byly vypracovány optimální chromatografické podmínky pro současnou HPLC analýzu paracetamolu a tramadolu v kombinované tabletě. Chromatografická kolona Discovery HS F5, 5 µm, 150×3 mm I.D. od firmy Supelco byla zvolena jako stacionární fáze. Mobilní fázi tvořila směs acetonitril : roztok octanu amonného 0,005 mol/l, okyselený kyselinou octovou na pH 3,2 v poměru 20 : 80 (v/v), při průtokové rychlosti 1,0 ml/min. Jako vnitřní standard byla použita kyselina acetylsalicylová. Detekce probíhala při λ = 270 nm pomocí UV detektoru. Látky byly eluovány v pořadí paracetamol, kyselina acetylsalicylová a tramadol.
|
|
|
Analytické hodnocení léčiv s využitím chromatografických metod VI.
Boudová, Kristýna ; Mokrý, Milan (vedoucí práce) ; Kastner, Petr (oponent)
SOUHRN Analytické hodnocení léčiv s využitím chromatografických metod VI. Diplomová práce Kristýna Boudová Univerzita Karlova v Praze, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové, Katedra farmaceutické chemie a kontroly léčiv Byla vypracována metoda pro simultánní stanovení vitamínů B1 (thiamin), B3 (nikotinamid), B6 (pyridoxin) a vitamínu C (kys. askorbová) pomocí vysokoúčinné kapalinové chromatografie v multivitamínových tabletách a dále použita pro stanovení těchto vitamínů v multivitamínovém šumivém přípravku, používaném jako potravinový doplněk. Získané výsledky byly porovnány s hodnotami deklarovanými výrobcem. Nejlepších výsledků bylo dosaženo použitím chromatografické kolony s náplní Lichrosphere 100 RP C18, 250 mm x 4 mm I.D. (5 µm) firmy Merck, Německo s mobilní fází methanol : voda (pH 2,8 upraveno 10% CH3COOH) + 0,005 mol/l sodné soli kyseliny hexansulfonové + 0,1% triethylaminu) v poměru 20:80 (v/v). K detekci byl použit spektrofotometrický detektor s vlnovou délkou 270 nm. Průtoková rychlost byla 1 ml/min, čas analýzy nepřesahoval 13 minut. Látky byly eluovány v pořadí kys. askorbová, nikotinamid, pyridoxin, thiamin. Metoda bude následně validována.
|
|
|
HPLC hodnocení vybraných léčiv II
Vyroubal, Petr ; Mokrý, Milan (vedoucí práce) ; Sochor, Jaroslav (oponent)
SOUHRN HPLC hodnocení vybraných léčiv II. DIPLOMOVÁ PRÁCE Petr Vyroubal Univerzita Karlova v Praze, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové, Katedra farmaceutické chemie a kontroly léčiv V této diplomové práci byla validována metoda pro současnou HPLC analýzu paracetamolu a tramadolu v kombinované tabletě. Jako stacionární fáze byla použita chromatografická kolona Discovery HS F5, 5 µm, 150×3 mm I.D. od firmy Supelco. Mobilní fázi tvořila směs acetonitril : roztok octanu amonného 0,005 mol/l, okyselený kyselinou octovou na pH 3,2 v poměru 20 : 80 (v/v). Průtoková rychlost byla 1,0 ml/min. Jako vnitřní standard byla použita kyselina acetylsalicylová. Detekce byla prováděna při λ = 270 nm pomocí UV detektoru. Látky byly eluovány v následujícím pořadí: paracetamol, kyselina acetylsalicylová a tramadol. Metoda byla validována z hlediska linearity (paracetamol R = 0,9996; tramadol R = 0,9998), přesnosti (paracetamol RSD = 0,31 %; tramadol RSD = 0,70 %), správnosti (paracetamol recovery = 99,49 %; tramadol recovery = 98,90 %) a robustnosti.
|
|
|
Analytické hodnocení léčiv kapalinovou chromatografií VI
Rosecký, Jan ; Sochor, Jaroslav (vedoucí práce) ; Mokrý, Milan (oponent)
Analytické hodnocení léčiv kapalinovou chromatografií VI Diplomová práce Jan Rosecký Univerzita Karlova v Praze, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové, Katedra farmaceutické chemie a kontroly léčiv, Heyrovského 1203, Hradec Králové Cílem této diplomové práce je optimalizace postupu stanovení kyseliny 6-aminokapronové, tj. hydrolytického rozkladného produktu akcelerantu transdermální penetrace transkarbamu 12, pomocí vysokoúčinné kapalinové chromatografie (HPLC) a následná validace vypracované metody. Před HPLC analýzou byla kyselina 6-aminokapronová derivatizována 3,5-dinitrobenzoylchloridem. Analýza derivatizované kyseliny byla prováděna na koloně Separon SGX C-18 (150 x 3mm I.D, 5µm). Pro separaci byla použita gradientová eluce. Mobilní fáze obsahovala směs acetonitrilu a octanového pufru o pH 4,5 a průtoková rychlost byla 1 ml/min. Na kolonu bylo nastříknuto 20 µl vzorku a detekce byla prováděna při vlnové délce 230 nm. Pro kvantitativní hodnocení derivatizované kyseliny byla použita metoda vnitřního standardu a jako nejvhodnější byla zvolena kyselina 7-aminoheptanová. V rámci validace metody byly hodnoceny tyto parametry - přesnost, správnost, linearita, selektivita, robustnost a detekční a kvantitativní limit. Bylo prokázáno, že metoda je přesná, správná, lineární (hodnota korelačního...
|
|
|
HPLC analýza léčiv a potenciálních léčiv v biologickém materiálu
Luňáková, Veronika ; Kovaříková, Petra (vedoucí práce) ; Mokrý, Milan (oponent)
Vysokoúčinná kapalinová chromatografie (HPLC) je v současnosti jednou z nejprogresivnějších separačních metod umožňující současně kvantitativní i kvalitativní analýzu. Významnou oblastí užití HPLC je stanovení léčiv a jejich metabolitů v biologickém materiálu. Tato práce byla zaměřena na vývoj chromatografických podmínek vhodných pro HPLC analýzu dvou nových potenciálních léčiv odvozených od aroylhydrazonu, HNAF-INH a 4,6DAR-INH, v biologickém materiálu a jejich následnou aplikaci při hodnocení stability těchto látek v plasmě. Analyzované chelátory byly připraveny obměnou struktury salicylaldehyd isonikotinoyl hydrazonu (SIH) s cílem zlepšit stabilitu látky v plasmě. Jako vhodná stacionární fáze byla vybrána HPLC kolona LiChroCART® HPLC - cartridge LiChrospher® 100 RP - 18e (15μm) s předkolonou LiChroCART® 4-4 Purospher® RP - 18 (5μm). Mobilní fází byla v případě HNAF-INH směs: fosfátový pufr (0,01 mol/l vodný roztok NaH2PO4 · 2 H2O s 2 mmol/l EDTA, pH 3): methanol, 42:58 (v/v). Teplota na koloně byla 25 ◦C, průtok 1,0 ml/min a UV detekce 288 nm, jako vnitřní standard byl použit SIH. Mobilní fáze pro hodnocení 4,6DAR-INH: fosfátový pufr (0,01 mol/l vodný roztok NaH2PO4 · 2 H2O) s 2 mmol/l EDTA, pH 6), směs (methanol - acetonitril, 1:1), 50:50 (v/v). Teplota na koloně 25 ◦C, průtok 1,0 ml/min, UV...
|
|
|
Léčiva využívaná v současnosti ke kontrole varroázy včel a experimentální ověření kombinace vybraných léčiv
Černý, Jan ; Lamka, Jiří (vedoucí práce) ; Mokrý, Milan (oponent)
Práce shrnuje všechny možnosti kontroly varroázy včel s přednostním zaměřením na léčiva a na základě dostupných publikovaných prací poskytuje jejich přehled včetně souvisejících charakteristik. V experimentální části bylo cílem vyhodnotit potencionální přínos kombinace kyseliny mravenčí a thymolu jako dvou vybraných léčiv s účinností proti původci varroázy včel. Z výsledků plyne, že akaricidní účinek po jedné aplikaci kyseliny mravenčí samotné byl 51 % celkové populace roztočů, v kombinaci kyseliny mravenčí s thymolem 69 % (p = 0,099). Tento výsledek naznačuje potencionální přínos vzájemné kombinace obou látek - nárůst účinnosti o 18 %, účinky této kombinace však nebylo možné porovnat s literárními daty. K ověření tohoto poznatku by bylo třeba zajistit větší statistický soubor dat - tedy včelstev, na kterých by bylo potvrzeno či vyvráceno pozorování v této práci uvedené.
|
|
|
Stabilita fytokanabinoidů při skladování Cannabis sativa
Myšíková, Jitka ; Jezberová, Michaela (vedoucí práce) ; Mokrý, Milan (oponent)
Název: Stabilita fytokanabinoidů při skladování Cannabis sativa Autor: Mgr. Jitka Myšíková Vedoucí rigorózní práce: RNDr. Michaela Hamerníková, Ph.D. Zabývala jsem se problematikou stanovení ∆9 -THC, CBD a CBN a jejich prekurzorů. Posuzovala jsem vliv doby a způsobu skladování na marihuanu a na n-hexanový extrakt z marihuany. Provedla jsem validaci metody stanovení ∆9 -THC, CBD a CBN pomocí HPLC s UV detekcí při vlnové délce 220 nm, mobilní fází metanol : voda ( 85 : 15), kolona SUPELCOSILTM LC-18-DB. Hlavním cílem bylo zjištění vlivu různých způsobů skladování v závislosti na délce skladování na obsah hlavních obsahových složek marihuany. K dispozici jsem měla 2 vzorky marihuany, které jsem rozdělila každý na 12 dílů, přičemž 6 dílů jsem vždy umístila do igelitového sáčku a 6 do plátěného. Poté jsem na celkem 6 stanovišt umístila vždy jeden díl vzorku v polyetylenovém sáčku a jeden v plátěném, a to od každého vzorku. Místa skladování jsem volila s ohledem na možná umístění od uživatelů marihuany či na jejich možné experimenty s touto drogou. Sledování probíhalo po 8,5 měsíce. Vzorky jsem umístila do lednice, mrazícího boxu, do místnosti za přístupu světla, na venkovní okenní parapet, pod UV lampu či jsem vzorek střídavě namáčela a vysoušela. Změna množství ∆9 -THC, CBD a CBN ve vzorku závisela...
|
host ::
RSS.