|
Přenositelné a miniaturizované separační techniky využitelné pro potravinářské a biotechnologické analýzy
Dvořák, Miloš ; Pospíchal, Jan (oponent) ; Bednář,, Petr (oponent) ; Rittich, Bohuslav (vedoucí práce)
K analýze biologicky aktivních látek v přírodních materiálech se používá řada separačních metod. K separaci nabitých částic byla s úspěchem použita kapilární elektroforéza. Uvedená technika byla v této práci použita při stanovení 6 frakcí kaseinů, ve 144 vzorcích, pocházejících z pokusu vlivu výživy na produkci kaseinů. Poprvé byly separovány tyto frakce s úplným rozlišením všech frakcí. Kapilární elektroforéza byla aplikována také při stanovení krátkořetězcových organických kyselin v průběhu kvašení vinného moštu, pro určení profilu změn těchto kyselin a porovnání vlivu rozdílných kvasinek na zastoupení těchto kyselin v moštech. Analýzy neprokázaly rozdíl ve změně organických kyselin, pouze rychlost odbourání kyseliny jablečné se lišila. Byl vyvinut přenosný miniaturizovaný systém pro kapalinovou chromatografii. Byly testovány jednotlivé komponenty a systém byl použit při izokratické i gradientové eluci různých analytů (potravinová barviva, parabeny). Byly charakterizovány nové řady elektroluminiscenčních diod (LED), založené na odlišném materiálovém substrátu a porovnávány se starší řadou diod. Byly charakterizovány detekční systémy s použitím těchto zdrojů a jejich použití demonstrováno při detekci analytů v průtokové vstřikovací analýze a chromatografické separaci. Poprvé tak byly charakterizovány tyto zdroje a byl osvětlen původ parazitního emisního pásu vyskytující se u LED zdrojů v oblasti kolem 255 nm. Tento původ byl dán poruchami materiálového substrátu. Předložená práce přináší poznatky týkající se levných, přenositelných systémů a detekčních zařízeních z oblasti analytické chemie.
|
|
Elektroforetické stanovení organických kyselin v průmyslových roztocích
Taraba, Lukáš ; Křížek, Tomáš (vedoucí práce) ; Sobotníková, Jana (oponent)
Tato práce se věnuje vývoji a optimalizaci podmínek úpravy vzorků dvou průmyslových pokovovacích roztoků obsahujících chromité ionty a kyselinu šťavelovou, maleinovou, octovou nebo citronovou a jejich následné elektroforetické analýze. Pro simulaci složité matrice reálných lázní byly připraveny modelové roztoky obsahující složky směsi o známé koncentraci. V rámci hledání předúpravy směsi zajišťující maximální účinnost vyvázání kyselin z jejich stabilních komplexů s chromitými ionty bylo testováno různé naředění roztoku a aplikace fluoridových, hydroxidových a EDTA aniontů jakožto vyvazujících činidel. Stanovení příslušných organických kyselin bylo provedeno technikou kapilární zónové elektroforézy s nepřímou UV detekcí při 350 nm s referencí při 230 nm. K separaci analytů byl použit komerčně dostupný základní elektrolyt určený k analýze pokovovacích roztoků (pH = 5,7). Jako nejvhodnější způsob vyvázání kyselin se ukázalo vysrážení chromitých iontů hydroxidem. Ke kvantifikaci byla použita metoda standardního přídavku. Koncentrace šťavelanu a citrátu v reálném vzorku odpovídala 96,50 % (SD = 0,71 %), respektive 97,53 % (SD = 0,79 %) deklarovaného množství. Při testování opakovatelnosti metody (n = 5) byla RSD migračních časů pro kyselinu citronovou i šťavelovou nižší než 0,51 %, RSD plochy píků...
|
|
Přenositelné a miniaturizované separační techniky využitelné pro potravinářské a biotechnologické analýzy
Dvořák, Miloš ; Pospíchal, Jan (oponent) ; Bednář,, Petr (oponent) ; Rittich, Bohuslav (vedoucí práce)
K analýze biologicky aktivních látek v přírodních materiálech se používá řada separačních metod. K separaci nabitých částic byla s úspěchem použita kapilární elektroforéza. Uvedená technika byla v této práci použita při stanovení 6 frakcí kaseinů, ve 144 vzorcích, pocházejících z pokusu vlivu výživy na produkci kaseinů. Poprvé byly separovány tyto frakce s úplným rozlišením všech frakcí. Kapilární elektroforéza byla aplikována také při stanovení krátkořetězcových organických kyselin v průběhu kvašení vinného moštu, pro určení profilu změn těchto kyselin a porovnání vlivu rozdílných kvasinek na zastoupení těchto kyselin v moštech. Analýzy neprokázaly rozdíl ve změně organických kyselin, pouze rychlost odbourání kyseliny jablečné se lišila. Byl vyvinut přenosný miniaturizovaný systém pro kapalinovou chromatografii. Byly testovány jednotlivé komponenty a systém byl použit při izokratické i gradientové eluci různých analytů (potravinová barviva, parabeny). Byly charakterizovány nové řady elektroluminiscenčních diod (LED), založené na odlišném materiálovém substrátu a porovnávány se starší řadou diod. Byly charakterizovány detekční systémy s použitím těchto zdrojů a jejich použití demonstrováno při detekci analytů v průtokové vstřikovací analýze a chromatografické separaci. Poprvé tak byly charakterizovány tyto zdroje a byl osvětlen původ parazitního emisního pásu vyskytující se u LED zdrojů v oblasti kolem 255 nm. Tento původ byl dán poruchami materiálového substrátu. Předložená práce přináší poznatky týkající se levných, přenositelných systémů a detekčních zařízeních z oblasti analytické chemie.
|
|
Vliv spontánního a řízeného kvašení na obsah organických kyselin ve víně
Křižánková, Hana ; Vespalcová, Milena (oponent) ; Hrstka, Miroslav (vedoucí práce)
Tato práce se zabývá sledováním vlivu řízeného a spontánního kvašení na obsah organických kyselin v odrůdovém víně (Rulandské modré) pocházejícího z velkopavlovické podoblasti. Výchozí podmínky analýzy, uváděné v článku [41] a v materiálech týkající se chromatografické kolony, byly v průběhu experimentu pozměněny tak, aby byla provedena co nejpřesnější analýza vzorku vína. Na začátku experimentu byl u obou kvašení přidán enzym Rapidase Excolor, a u řízeného kvašení ještě kvasinky. Byly analyzovány čtyři organické kyseliny, a to kyselina vinná, jablečná, mléčná a citrónová. Stanovení koncentrace jednotlivých kyselin bylo provedeno pomocí vysokoúčinné kapalinové chromatografie HPLC s UV detekcí. Víno bylo zpracováno dvěma technologickými postupy - spontánním a řízeným kvašením. Mezi jednotlivými procesy kvašení byl patrný rozdíl v obsahu organických kyselin. Při spontánním kvašení hodnota koncentrace kyseliny vinné kolísala v intervalu 1,63 g/l až 6,43 g/l. Tento pokles byl způsoben probíhajícími biologickými procesy. Proces spontánního kvašení téměř neovlivnil hodnotu koncentrace kyseliny citrónové. Vlivem probíhající malolaktické fermentace došlo ve víně k poklesu koncentrace kyseliny jablečné (z hodnoty 6 g/l na 1,87 g/l), a ke zvýšení koncentrace kyseliny mléčné (z hodnoty 0,55 g/l na 4,8 g/l). Při řízeném kvašení dochází opět ke kolísání hodnoty koncentrace kyseliny vinné. K největšímu nárůstu koncentrace došlo ve 214. hodině experimentu, kdy byl proces kvašení podpořen přídavkem mléčných bakterií. Vlivem probíhající malolaktické fermentace dochází opět k poklesu koncentrace kyseliny jablečné a ke zvýšení koncentrace kyseliny mléčné. Během řízeného kvašení vykazovala koncentrace kyseliny citrónové opět konstantní hodnoty. V tomto experimentu bylo prokázáno, že ve víně zpracovaném způsobem řízeného kvašení je vyšší obsah zjišťovaných organických kyselin než při procesech spontánního kvašení.
|