|
|
Voltametrické stanovení 5-nitroindazolu na visící rtuťové kapkové elektrodě a leštěné stříbrné pevné amalgámové elektrodě
Hrdlička, Vojtěch ; Navrátil, Tomáš (vedoucí práce) ; Zima, Jiří (oponent)
Tato bakalářská práce se zabývá studiem elektrochemického chování 5-nitroindazolu a na- lezením optimálních podmínek pro jeho stanovení pomocí DC voltametrie a diferenční pulzní voltametrie(DPV)navisícírtuťovékapkovéelektrodě(HMDE)aleštěnépevnéstříbrnéamal- gámové elektrodě (p-AgSAE) a porovnává dosažené limity stanovitelnosti (LQ ). Jako optimální podmínky pro DPV stanovení 5-NI v deionizované vodě na HMDE bylo vy- bráno pH 8 v prostředí Britton-Robinsonova (BR) pufru a počáteční potenciál +100 mV. Byla sestrojena kalibrační závislost v rozsahu 1·10-7 - 1·10-5 mol·dm-3 , získaný limit stanovitelnosti (LQ ) činil 1.8·10-7 mol·dm-3 . Takébylazkoumánamožnostvyužitíadsorbčnírozpouštěcívoltametrie(AdRV)prostano- vení 5-nitroindazolu v prostředí BR pufru o pH 8. Metoda byla neefektivní kvůli růstu pozadí. Pomocí cyklické voltametrie byl zkoumán mechanismus elektrodových oxidace a redukce v prostředí BR pufru o pH 8 na HMDE. Bylo zjištěno, že redukce 5-NI je řízena difúzí a násled- ná oxidace adsorbcí. Pro stanovení 5-NI metodou DPV na p-AgSAE v deionizované vodě byly učeny následující optimální podmínky: pH 8 v prostředí BR pufru a počáteční potenciál 0 mV. Pro pH 8 byly určeny regenerační potenciály Ereg,1 = 0 mV a Ereg,2 = −1200 mV. Byla sestrojena kalibrační zá- vislost v rozsahu 1·10-6 - 1·10-5...
|
|
|
Elektrochemické stanovení 6-thioguaninu na borem dopované diamantové filmové elektrodě
Humpolíková, Jiřina ; Fischer, Jan (vedoucí práce) ; Schwarzová, Karolina (oponent)
Tato diplomová práce se zabývá stanovením 6-Thioguaninu (6-T) metodami DC voltametrie (DCV), diferenční pulzní voltametrie (DPV) a průtokové injekční analýzy s elektrochemickou detekcí (FIA-ED) na borem dopované diamantové filmové elektrodě (BDDFE). Byly nalezeny optimální podmínky pro stanovení 6-T a za těchto podmínek proměřeny kalibrační závislosti a vypočteny meze stanovitelnosti (LOQ) pro jednotlivé metody. Jako optimální prostředí pro DCV a DPV stanovení 6-T na BDDFE bylo zvoleno prostředí 60% methanolu a fosfátového pufru (PB) o pH 2,0. Pro obě voltametrické metody byly získány lineární koncentrační závislosti proudu v rozmezí 2 µmol·l-1 až 10 µmol·l-1 s LOQ 0,9 µmol·l-1 pro DCV a 1,5 µmol·l-1 pro DPV. Nižší LOQ bylo dosaženo pouze v prostředí PB o pH 2, kde byla LOQ 0,6 µmol·l-1 pro DCV i DPV, problémem byla ale nižší opakovatelnost měření. V prostředí PB o pH 2 metodou DCV byl 6-T stanoven v pitné a říční vodě s dosaženými LOQ 1,3 µmol·l-1 jak v pitné tak i v říční vodě. Pro stanovení 6-T v moči byla zkoumána možnost extrakce na tuhé fázi jako předstupně pro metodu DCV. Metodou FIA byly, při optimálních podmínkách (polarizační potenciál 1300 mV, průtoková rychlost 5 ml·min1 a objem vzorku 50 µl), získané lineární koncentrační závislosti proudu v rozmezí 2,0 µmol·l-1 až 10,0 µmol·l-1 a 0,2...
|
|
|
Charakterizace elektrolytů na bázi směsi iontová kapalina a aprotické rozpouštědlo
Šašek, Martin ; Libich, Jiří (oponent) ; Máca, Josef (vedoucí práce)
Práce se zabývá kapalnými aprotickými elektrolyty na bázi směsí iontová kapalina a rozpouštědlo. Jako výchozí iontová kapalina byla využita směs EmimBF4, tedy, 1-ethyl-3-methylimidazolium tetrafluórborát. Jako rozpouštědla byly zvoleny směsi propylenkarbonát, etylenkarbonát a dimetylkarbonát. Elektrolyty byly obohaceny dvěma soli LiBF4 a NaBF4, z výsledných směsí byly vybrány nejvhodnější elektrolyty pro Li-ion a Na-ion akumulátory. Elektrolyty byly vybrány s přihlédnutím na požadované vlastnosti: šířka potenciálového okna, měrná elektrická vodivost a v neposlední řadě bezpečnost.
|
|
|
Stanovení arbutinu na uhlíkové pastové elektrodě
Libánský, Milan ; Zima, Jiří (vedoucí práce) ; Navrátil, Tomáš (oponent)
V této bakalářské práci byly optimalizovány podmínky pro stanovení hydrochinon-β- D-glukopyranosidu (arbutinu) technikou diferenční pulzní voltametrie na uhlíkové pastové elektrodě. Ze závislosti výšky píku v závislosti na pH bylo pro stanovení zvoleno prostředí o pH = 2. Ve vybraném prostředí byla změřena koncentrační závislost, ze které byly určeny meze detekce a stanovitelnosti na hodnoty 0,73×10-6 mol/l a 2,42×10-6 mol/l. Byla zkoumána možnost dále zvýšit citlivost stanovení pomocí akumulačního kroku, ale akumulace arbutinu na elektrodě nebyla pozorována ani po deseti minutách. Vyvinutá metoda stanovení arbutinu byla ověřena stanovením této látky v reálném vzorku kosmetického krému. Byla provedena extrakce arbutinu do methanolického a vodného roztoku. Obsah analytu byl v obou těchto roztocích stanoven metodou standardního přídavku. V methanolickém roztoku byla prokázána velice dobrá opakovatelnost měření a velice dobrá shoda naměřeného výsledku koncentrace s uvedeným obsahem arbutinu v krému. U vodného roztoku byly zjištěné hodnoty koncentrací několikanásobně nižší, pravděpodobně v důsledku neúplného rozpuštění analytu.
|
|
|
Silver Amalgam Electrodes in Electroanalysis of Selected Agrochemicals
Daňhel, Aleš ; Barek, Jiří (vedoucí práce) ; Vytřas, Karel (oponent) ; Ludvík, Jiří (oponent)
4 ABSTRAKT Tato disertační práce se zabývá vývojem a testováním nových netoxických elektrodových materiál , detekčních uspo ádání a analytických metod následn využitých pro stanovení vybraných agrochemikálií. Byly vyvinuty nové druhy pracovních elektrod, jedna využívající st íbrnou pevou amalgamamovou pastu s organickou pastovací kapalinou (AgSA-PE), a druhá krystal st íbrného amalgamu (CAgAE). Bylo studováno jejich elektrochemické chování ve vodném prost edí a následn byly použity pro voltametrické stanovení rozší eného a toxického polutantu životního prost edí, 4- nitrofenolu (4-NP). Tento analyt byl stanoven pomocí diferenční pulsní voltametrie na AgSA-PE s limitem detekce (LD) 1 mol lí1 a pomocí CAgAE s LD 0.4 mol lí1 . V obou p ípadech bylo m eno v 0.2 mol lí1 acetátovém pufru pH 4.8. Pokusy o snížení LD využitím adsorpční rozpoušt cí voltametrie nebyly ani v jednom p ípad úsp šné. Krystalický st íbrný amalgam byl rovn ž úsp šn použit pro konstrukci mikrocylindrické pr tokové cely pro amperometrické stanovení sm si nitrofenol pomocí HPLC s elektrochemickou detekci (HPLC-ED). Ob vyvinuté elektrody, AgSA-PE i CAgAE, mohou být použity jako vhodné alternativy k toxickým rtu ovým elektrodám a CAgAE se nabízí jako slibný materiál pracovních elektrod v pr tokových systémech. Dále byla vyvinuta metoda p ípravy...
|
|
|
Nový elektrochemický biosenzor pro detekci poškození DNA způsobeného chemickými karcinogeny
Blašková, Marta ; Vyskočil, Vlastimil (vedoucí práce) ; Zima, Jiří (oponent)
Předkládaná bakalářská práce je zaměřena na vývoj a využití jednoduchého a levného elektrochemického DNA biosenzoru pro detekci poškození DNA způsobeného chemickými karcinogeny. K jeho přípravě byla použita elektroda ze skelného uhlíku (GCE), mezi jejíž výhody patří široké potenciálové okno nebo dobře obnovitelný povrch. Použitá DNA byla nízkomolekulární DNA z lososích spermií. První část práce je věnována optimalizaci přípravy biosenzoru a jeho charakterizaci, která byla provedena za použití několika elektrochemických technik - cyklické voltametrie (CV), square-wave voltametrie (SWV) a elektrochemické impedanční spektroskopie (EIS). Zkoumán byl také vliv způsobu imobilizace DNA na kvalitu odezvy biosenzoru. Vyzkoušeny byly dva přístupy: 1) samovolná adsorpce DNA zaschnutím zásobního roztoku DNA na povrchu GCE a 2) adsorpční akumulace DNA na povrch GCE z roztoku (zvolena jako optimální přístup). Druhá část práce se zabývá detekcí poškození DNA různými chemickými karcinogeny. Byly testovány čtyři modelové látky: flutamid (antiandrogenní protinádorové léčivo), 4-nitro- 3-(trifluormethyl)anilin (NTMA; metabolit flutamidu), 2-aminoanthracen (genotoxický polutant životního prostředí ze skupiny aminoderivátů polycyklických aromatických uhlovodíků (APAH)) a anthracen (perzistentní polutant životního...
|
|
|
Stanovení sulfamethizolu pomocí uhlíkových pastových elektrod
Mikeš, Miroslav ; Zima, Jiří (vedoucí práce) ; Vyskočil, Vlastimil (oponent)
Předkládaná diplomová práce se zabývá studiem voltametrického chování sulfamethizolu na uhlíkových pastových elektrodách. Sulfamethizol je sulfonamidové antibiotikum účinné proti řadě gram-pozitivních i gram-negativních bakterií. V medicíně se nejčastěji používá při léčbě močových cest. Z veterinárního hlediska se používá nejen k léčbě, ale zejména jako doplněk stravy jak vodních, tak suchozemských živočichů. Vzhledem k širokému použití a minimální metabolizaci organismem představuje také zátěž pro životní prostředí. Proto je nutný vývoj rychlých a citlivých metod pro stanovení těchto látek v biologických matricích i v lékových formách. Tato diplomová práce se zabývá nalezením vhodných podmínek pro stanovení sulfamethizolu v tabletě léčiva Micturol sedante, určeného k léčbě močových cest, pomocí diferenční pulsní voltametrie. Metoda využívá prostředí B-R pufru pH 7 a dosahuje meze detekce 0,39 µmol·l-1 . Získané výsledky byly ve shodě s údaji výrobce i s výsledky spektrofotometrického stanovení. Následně byly optimalizovány podmínky pro stanovení sulfamethizolu v moči. Nalezené podmínky byly: Lichrospher® RP-18, 100 (5 µm), 125×4 mm, (LichroCART), mobilní fáze B-R pufr pH 3 : methanol (7:3, V/V) a detekční potenciál +1,3 V. Získaná mez detekce byla 0,041 µmol·l-1 . K úpravě vzorku před samotným...
|
|
|
Voltametrické stanovení 5-nitrobenzimidazolu na stříbrné amalgamové pastové elektrodě
Chládková, Barbora ; Vyskočil, Vlastimil (vedoucí práce) ; Zima, Jiří (oponent)
Tato bakalářská práce se zabývá stanovením 5-nitrobenzimidazolu (5-NBIA) metodami DC voltametrií (DCV) a diferenční pulsní voltametrií (DPV). Jako pracovní elektroda byla použita stříbrná amalgamová pastová elektroda (AgA-PE), která byla pro toto stanovení připravena přímo v laboratoři. Byly nalezeny optimální podmínky pro voltametrické stanovení 5-NBIA a za těchto podmínek proměřeny kalibrační závislosti a vypočteny meze stanovitelnosti (LQ) pro jednotlivé metody. Jako optimální prostředí pro DCV stanovení 5-NBIA na AgA-PE bylo zvoleno prostředí BR-pufru o pH 7,0, pro DPV stanovení BR-pufru o pH 5,0. Pro obě voltametrické metody byly získány lineární koncentrační závislosti proudu píku 5-NBIA v rozmezí 2 . 10-7 mol/l až 1 . 10-4 mol/l. Pro metodu DCV na AgA-PE bylo dosaženo LQ ~ 6 . 10-7 mol/l a pro metodu DPV na AgA-PE LQ ~ 2 . 10-7 mol/l.
|
|
|
Voltametrické stanovení léčiv doxycyklin a dimenhydrinát pomocí uhlíkové filmové elektrody
Humpolíková, Jiřina ; Fischer, Jan (vedoucí práce) ; Dejmková, Hana (oponent)
Tato bakalářská práce se zabývá stanovením doxycyklinu (DX) a dimenhydrinátu (DMH) metodami DC voltametrií (DCV) a diferenční pulzní voltametrií (DPV) na uhlíkové filmové elektrodě (CFE). Byly nalezeny optimální podmínky pro voltametrické stanovení DX a DMH a za těchto podmínek proměřeny kalibrační závislosti a vypočteny meze stanovitelnosti (LOQ) pro jednotlivé metody. Jako optimální prostředí pro DCV a DPV stanovení DX na CFE bylo zvoleno prostředí BR-pufru o pH 12,0. Pro obě voltametrické metody byly získány lineární koncentrační závislosti proudu v rozmezí 20 µmol·l-1 až 100 µmol·l-1 s LOQ 15,4 µmol·l-1 pro DCV a 15,2 µmol·l-1 pro DPV. Metodou DCV byl DX stanoven v léčivu, za stanovených podmínek, pro porovnání byl DX v léčivu stanoven také pomocí UV-VIS absorpční spektrofotometrie v destilované vodě se shodným výsledkem. Pro stanovení DMH bylo vybráno jako optimální prostředí roztoku BR pufru o pH 3,0 pro DCV a pH 2,0 pro DPV. Metodou DCV na CFE byla získána lineární kalibrační křivka v rozmezí 2,0 - 10,0 µmol·l-1 DMH a metodou DPV na CFE 0,2 - 1,0 µmol·l-1 DMH s dosaženými mezemi stanovitelnosti 0,08 µmol·l-1 pro DCV a 0,02 µmol·l-1 pro DPV. Byla sledována stabilita zásobního roztoku DX, DMH v destilované vodě pomocí UV-VIS spektrofotometrie. Roztok DX byl stabilní po dobu jednoho dne a DMH...
|
|
|
Voltametrické stanovení genotoxického 4-nitroindanu na rtuťových a stříbrných amalgámových elektrodách
Burdová, Vendula ; Vyskočil, Vlastimil (vedoucí práce) ; Zima, Jiří (oponent)
Předkládaná diplomová práce se zabývá elektroanalytickým stanovením genotoxického 4-nitroindanu, který řadíme mezi nitrované polycyklické aromatické uhlovodíky (NPAHy). Prekurzorem 4-nitroindanu je uhlovodík indan - jedna ze složek benzínu. NPAHy, jež vnikají především při spalovacích procesech v benzínových či dieslových motorech, vykazují několikanásobně větší mutagenitu či karcinogenitu než jejich matečné uhlovodíky, proto se analýza těchto nebezpečných polutantů dostává do popředí moderní environmentální analytické chemie. Optimální podmínky pro stanovení 4-nitroindanu byly hledány v pufrovaných vodně- methanolických prostředích a probíhající elektrochemické přeměny 4-nitroindanu byly zkoumány pomocí DC voltametrie (DCV), diferenční pulsní voltametrie (DPV) a cyklické voltametrie na visící rtuťové kapkové elektrodě (HMDE) a rtuťovým meniskem modifikované stříbrné pevné amalgámové elektrodě (m-AgSAE). Pro voltametrická stanovení 4-nitroindanu byly použity následující techniky: DCV (mez stanovitelnosti (LQ) ~ 7. 10-8 mol. l-1 ), DPV (LQ ~ 1. 10-7 mol. l-1 ) a adsorpční rozpouštěcí voltametrie (AdSV; LQ ~ 7. 10-9 mol. l-1 ) na HMDE a DCV (LQ ~ 1. 10-7 mol. l-1 ) a DPV (LQ ~ 1. 10-7 mol l-1 ) na m-AgSAE. Aplikovatelnost nově vyvinutých polarografických/voltametrických metod stanovení 4-nitroindanu...
|
host ::
RSS.