|
|
Voltametrické stanovení diafenthiuronu pomoci uhlíkové pastové elektrody.
Markvart, Jan ; Barek, Jiří (vedoucí práce) ; Zima, Jiří (oponent)
V této bakalářské práci bylo prozkoumáno voltametrické chování diafenthiuronu za pomoci uhlíkové pastové elektrody. Pro studium byly použity metody diferenční pulzní voltametrie, cyklická voltametrie a DC voltametrie. Pracovalo se v prostředí Brittonova-Robinsonova pufru o optimálním pH a metanolu. Jako optimální pH Brittonnova-Robinsonova pufru bylo pro metody DC voltametrie a cyklické voltametrie nalezeno pH 3 a pro metodu diferenční pulzní voltametrie bylo pH 5. Za optimálních podmínek byla určena mez detekce a mez stanovitelnosti pro metody diferenční pulzní voltametrie a DC voltametrie v 50% metanolu. Pro diferenční pulzní voltametrii byla stanovena mez detekce 1,5* 10-5 mol/l a mez stanovitelnosti 5,0* 10-5 mol/l diafenthiuronu. Pro DC voltametrii byla určena mez detekce 1,7* 10-5 mol/l a mez stanovitelnosti 5,8* 10-5 mol/l diafenthiuronu.
|
|
|
Voltametrické stanovení 5-nitroindazolu na visící rtuťové kapkové elektrodě a leštěné stříbrné pevné amalgámové elektrodě
Hrdlička, Vojtěch ; Navrátil, Tomáš (vedoucí práce) ; Zima, Jiří (oponent)
Tato bakalářská práce se zabývá studiem elektrochemického chování 5-nitroindazolu a na- lezením optimálních podmínek pro jeho stanovení pomocí DC voltametrie a diferenční pulzní voltametrie(DPV)navisícírtuťovékapkovéelektrodě(HMDE)aleštěnépevnéstříbrnéamal- gámové elektrodě (p-AgSAE) a porovnává dosažené limity stanovitelnosti (LQ ). Jako optimální podmínky pro DPV stanovení 5-NI v deionizované vodě na HMDE bylo vy- bráno pH 8 v prostředí Britton-Robinsonova (BR) pufru a počáteční potenciál +100 mV. Byla sestrojena kalibrační závislost v rozsahu 1·10-7 - 1·10-5 mol·dm-3 , získaný limit stanovitelnosti (LQ ) činil 1.8·10-7 mol·dm-3 . Takébylazkoumánamožnostvyužitíadsorbčnírozpouštěcívoltametrie(AdRV)prostano- vení 5-nitroindazolu v prostředí BR pufru o pH 8. Metoda byla neefektivní kvůli růstu pozadí. Pomocí cyklické voltametrie byl zkoumán mechanismus elektrodových oxidace a redukce v prostředí BR pufru o pH 8 na HMDE. Bylo zjištěno, že redukce 5-NI je řízena difúzí a násled- ná oxidace adsorbcí. Pro stanovení 5-NI metodou DPV na p-AgSAE v deionizované vodě byly učeny následující optimální podmínky: pH 8 v prostředí BR pufru a počáteční potenciál 0 mV. Pro pH 8 byly určeny regenerační potenciály Ereg,1 = 0 mV a Ereg,2 = −1200 mV. Byla sestrojena kalibrační zá- vislost v rozsahu 1·10-6 - 1·10-5...
|
|
|
Elektrochemické stanovení 6-thioguaninu na borem dopované diamantové filmové elektrodě
Humpolíková, Jiřina ; Fischer, Jan (vedoucí práce) ; Schwarzová, Karolina (oponent)
Tato diplomová práce se zabývá stanovením 6-Thioguaninu (6-T) metodami DC voltametrie (DCV), diferenční pulzní voltametrie (DPV) a průtokové injekční analýzy s elektrochemickou detekcí (FIA-ED) na borem dopované diamantové filmové elektrodě (BDDFE). Byly nalezeny optimální podmínky pro stanovení 6-T a za těchto podmínek proměřeny kalibrační závislosti a vypočteny meze stanovitelnosti (LOQ) pro jednotlivé metody. Jako optimální prostředí pro DCV a DPV stanovení 6-T na BDDFE bylo zvoleno prostředí 60% methanolu a fosfátového pufru (PB) o pH 2,0. Pro obě voltametrické metody byly získány lineární koncentrační závislosti proudu v rozmezí 2 µmol·l-1 až 10 µmol·l-1 s LOQ 0,9 µmol·l-1 pro DCV a 1,5 µmol·l-1 pro DPV. Nižší LOQ bylo dosaženo pouze v prostředí PB o pH 2, kde byla LOQ 0,6 µmol·l-1 pro DCV i DPV, problémem byla ale nižší opakovatelnost měření. V prostředí PB o pH 2 metodou DCV byl 6-T stanoven v pitné a říční vodě s dosaženými LOQ 1,3 µmol·l-1 jak v pitné tak i v říční vodě. Pro stanovení 6-T v moči byla zkoumána možnost extrakce na tuhé fázi jako předstupně pro metodu DCV. Metodou FIA byly, při optimálních podmínkách (polarizační potenciál 1300 mV, průtoková rychlost 5 ml·min1 a objem vzorku 50 µl), získané lineární koncentrační závislosti proudu v rozmezí 2,0 µmol·l-1 až 10,0 µmol·l-1 a 0,2...
|
|
|
Charakterizace elektrolytů na bázi směsi iontová kapalina a aprotické rozpouštědlo
Šašek, Martin ; Libich, Jiří (oponent) ; Máca, Josef (vedoucí práce)
Práce se zabývá kapalnými aprotickými elektrolyty na bázi směsí iontová kapalina a rozpouštědlo. Jako výchozí iontová kapalina byla využita směs EmimBF4, tedy, 1-ethyl-3-methylimidazolium tetrafluórborát. Jako rozpouštědla byly zvoleny směsi propylenkarbonát, etylenkarbonát a dimetylkarbonát. Elektrolyty byly obohaceny dvěma soli LiBF4 a NaBF4, z výsledných směsí byly vybrány nejvhodnější elektrolyty pro Li-ion a Na-ion akumulátory. Elektrolyty byly vybrány s přihlédnutím na požadované vlastnosti: šířka potenciálového okna, měrná elektrická vodivost a v neposlední řadě bezpečnost.
|
|
|
Stanovení arbutinu na uhlíkové pastové elektrodě
Libánský, Milan ; Zima, Jiří (vedoucí práce) ; Navrátil, Tomáš (oponent)
V této bakalářské práci byly optimalizovány podmínky pro stanovení hydrochinon-β- D-glukopyranosidu (arbutinu) technikou diferenční pulzní voltametrie na uhlíkové pastové elektrodě. Ze závislosti výšky píku v závislosti na pH bylo pro stanovení zvoleno prostředí o pH = 2. Ve vybraném prostředí byla změřena koncentrační závislost, ze které byly určeny meze detekce a stanovitelnosti na hodnoty 0,73×10-6 mol/l a 2,42×10-6 mol/l. Byla zkoumána možnost dále zvýšit citlivost stanovení pomocí akumulačního kroku, ale akumulace arbutinu na elektrodě nebyla pozorována ani po deseti minutách. Vyvinutá metoda stanovení arbutinu byla ověřena stanovením této látky v reálném vzorku kosmetického krému. Byla provedena extrakce arbutinu do methanolického a vodného roztoku. Obsah analytu byl v obou těchto roztocích stanoven metodou standardního přídavku. V methanolickém roztoku byla prokázána velice dobrá opakovatelnost měření a velice dobrá shoda naměřeného výsledku koncentrace s uvedeným obsahem arbutinu v krému. U vodného roztoku byly zjištěné hodnoty koncentrací několikanásobně nižší, pravděpodobně v důsledku neúplného rozpuštění analytu.
|
|
|
Silver Amalgam Electrodes in Electroanalysis of Selected Agrochemicals
Daňhel, Aleš ; Barek, Jiří (vedoucí práce) ; Vytřas, Karel (oponent) ; Ludvík, Jiří (oponent)
4 ABSTRAKT Tato disertační práce se zabývá vývojem a testováním nových netoxických elektrodových materiál , detekčních uspo ádání a analytických metod následn využitých pro stanovení vybraných agrochemikálií. Byly vyvinuty nové druhy pracovních elektrod, jedna využívající st íbrnou pevou amalgamamovou pastu s organickou pastovací kapalinou (AgSA-PE), a druhá krystal st íbrného amalgamu (CAgAE). Bylo studováno jejich elektrochemické chování ve vodném prost edí a následn byly použity pro voltametrické stanovení rozší eného a toxického polutantu životního prost edí, 4- nitrofenolu (4-NP). Tento analyt byl stanoven pomocí diferenční pulsní voltametrie na AgSA-PE s limitem detekce (LD) 1 mol lí1 a pomocí CAgAE s LD 0.4 mol lí1 . V obou p ípadech bylo m eno v 0.2 mol lí1 acetátovém pufru pH 4.8. Pokusy o snížení LD využitím adsorpční rozpoušt cí voltametrie nebyly ani v jednom p ípad úsp šné. Krystalický st íbrný amalgam byl rovn ž úsp šn použit pro konstrukci mikrocylindrické pr tokové cely pro amperometrické stanovení sm si nitrofenol pomocí HPLC s elektrochemickou detekci (HPLC-ED). Ob vyvinuté elektrody, AgSA-PE i CAgAE, mohou být použity jako vhodné alternativy k toxickým rtu ovým elektrodám a CAgAE se nabízí jako slibný materiál pracovních elektrod v pr tokových systémech. Dále byla vyvinuta metoda p ípravy...
|
|
|
Nový elektrochemický biosenzor pro detekci poškození DNA způsobeného chemickými karcinogeny
Blašková, Marta ; Vyskočil, Vlastimil (vedoucí práce) ; Zima, Jiří (oponent)
Předkládaná bakalářská práce je zaměřena na vývoj a využití jednoduchého a levného elektrochemického DNA biosenzoru pro detekci poškození DNA způsobeného chemickými karcinogeny. K jeho přípravě byla použita elektroda ze skelného uhlíku (GCE), mezi jejíž výhody patří široké potenciálové okno nebo dobře obnovitelný povrch. Použitá DNA byla nízkomolekulární DNA z lososích spermií. První část práce je věnována optimalizaci přípravy biosenzoru a jeho charakterizaci, která byla provedena za použití několika elektrochemických technik - cyklické voltametrie (CV), square-wave voltametrie (SWV) a elektrochemické impedanční spektroskopie (EIS). Zkoumán byl také vliv způsobu imobilizace DNA na kvalitu odezvy biosenzoru. Vyzkoušeny byly dva přístupy: 1) samovolná adsorpce DNA zaschnutím zásobního roztoku DNA na povrchu GCE a 2) adsorpční akumulace DNA na povrch GCE z roztoku (zvolena jako optimální přístup). Druhá část práce se zabývá detekcí poškození DNA různými chemickými karcinogeny. Byly testovány čtyři modelové látky: flutamid (antiandrogenní protinádorové léčivo), 4-nitro- 3-(trifluormethyl)anilin (NTMA; metabolit flutamidu), 2-aminoanthracen (genotoxický polutant životního prostředí ze skupiny aminoderivátů polycyklických aromatických uhlovodíků (APAH)) a anthracen (perzistentní polutant životního...
|
|
|
Stanovení sulfamethizolu pomocí uhlíkových pastových elektrod
Mikeš, Miroslav ; Zima, Jiří (vedoucí práce) ; Vyskočil, Vlastimil (oponent)
Předkládaná diplomová práce se zabývá studiem voltametrického chování sulfamethizolu na uhlíkových pastových elektrodách. Sulfamethizol je sulfonamidové antibiotikum účinné proti řadě gram-pozitivních i gram-negativních bakterií. V medicíně se nejčastěji používá při léčbě močových cest. Z veterinárního hlediska se používá nejen k léčbě, ale zejména jako doplněk stravy jak vodních, tak suchozemských živočichů. Vzhledem k širokému použití a minimální metabolizaci organismem představuje také zátěž pro životní prostředí. Proto je nutný vývoj rychlých a citlivých metod pro stanovení těchto látek v biologických matricích i v lékových formách. Tato diplomová práce se zabývá nalezením vhodných podmínek pro stanovení sulfamethizolu v tabletě léčiva Micturol sedante, určeného k léčbě močových cest, pomocí diferenční pulsní voltametrie. Metoda využívá prostředí B-R pufru pH 7 a dosahuje meze detekce 0,39 µmol·l-1 . Získané výsledky byly ve shodě s údaji výrobce i s výsledky spektrofotometrického stanovení. Následně byly optimalizovány podmínky pro stanovení sulfamethizolu v moči. Nalezené podmínky byly: Lichrospher® RP-18, 100 (5 µm), 125×4 mm, (LichroCART), mobilní fáze B-R pufr pH 3 : methanol (7:3, V/V) a detekční potenciál +1,3 V. Získaná mez detekce byla 0,041 µmol·l-1 . K úpravě vzorku před samotným...
|
|
|
Voltametrické stanovení 5-nitrobenzimidazolu na stříbrné amalgamové pastové elektrodě
Chládková, Barbora ; Vyskočil, Vlastimil (vedoucí práce) ; Zima, Jiří (oponent)
Tato bakalářská práce se zabývá stanovením 5-nitrobenzimidazolu (5-NBIA) metodami DC voltametrií (DCV) a diferenční pulsní voltametrií (DPV). Jako pracovní elektroda byla použita stříbrná amalgamová pastová elektroda (AgA-PE), která byla pro toto stanovení připravena přímo v laboratoři. Byly nalezeny optimální podmínky pro voltametrické stanovení 5-NBIA a za těchto podmínek proměřeny kalibrační závislosti a vypočteny meze stanovitelnosti (LQ) pro jednotlivé metody. Jako optimální prostředí pro DCV stanovení 5-NBIA na AgA-PE bylo zvoleno prostředí BR-pufru o pH 7,0, pro DPV stanovení BR-pufru o pH 5,0. Pro obě voltametrické metody byly získány lineární koncentrační závislosti proudu píku 5-NBIA v rozmezí 2 . 10-7 mol/l až 1 . 10-4 mol/l. Pro metodu DCV na AgA-PE bylo dosaženo LQ ~ 6 . 10-7 mol/l a pro metodu DPV na AgA-PE LQ ~ 2 . 10-7 mol/l.
|
|
|
Voltametrické stanovení léčiv doxycyklin a dimenhydrinát pomocí uhlíkové filmové elektrody
Humpolíková, Jiřina ; Fischer, Jan (vedoucí práce) ; Dejmková, Hana (oponent)
Tato bakalářská práce se zabývá stanovením doxycyklinu (DX) a dimenhydrinátu (DMH) metodami DC voltametrií (DCV) a diferenční pulzní voltametrií (DPV) na uhlíkové filmové elektrodě (CFE). Byly nalezeny optimální podmínky pro voltametrické stanovení DX a DMH a za těchto podmínek proměřeny kalibrační závislosti a vypočteny meze stanovitelnosti (LOQ) pro jednotlivé metody. Jako optimální prostředí pro DCV a DPV stanovení DX na CFE bylo zvoleno prostředí BR-pufru o pH 12,0. Pro obě voltametrické metody byly získány lineární koncentrační závislosti proudu v rozmezí 20 µmol·l-1 až 100 µmol·l-1 s LOQ 15,4 µmol·l-1 pro DCV a 15,2 µmol·l-1 pro DPV. Metodou DCV byl DX stanoven v léčivu, za stanovených podmínek, pro porovnání byl DX v léčivu stanoven také pomocí UV-VIS absorpční spektrofotometrie v destilované vodě se shodným výsledkem. Pro stanovení DMH bylo vybráno jako optimální prostředí roztoku BR pufru o pH 3,0 pro DCV a pH 2,0 pro DPV. Metodou DCV na CFE byla získána lineární kalibrační křivka v rozmezí 2,0 - 10,0 µmol·l-1 DMH a metodou DPV na CFE 0,2 - 1,0 µmol·l-1 DMH s dosaženými mezemi stanovitelnosti 0,08 µmol·l-1 pro DCV a 0,02 µmol·l-1 pro DPV. Byla sledována stabilita zásobního roztoku DX, DMH v destilované vodě pomocí UV-VIS spektrofotometrie. Roztok DX byl stabilní po dobu jednoho dne a DMH...
|
host ::
RSS.