|
|
Voltametrické stanovení anilazinu na stříbrné tuhé amalgámové elektrodě
Bystrianský, Martin ; Fischer, Jan (vedoucí práce) ; Dejmková, Hana (oponent)
Anilazin (4,6-dichloro-N-(2-chlorofenyl)-1,3,5-triazin-2-amin) je fungicid ze skupiny triazinových pesticidů. Tyto pesticidy byly velmi používané, avšak jsou toxické zejména pro vodní organismy, proto se jejich používání omezuje. Anilazin již není zařazen mezi povolené přípravky v Evropské unii, stále však je možné detekovat v environmentálních vzorcích stopy jeho reziduí. V této práci je zkoumána možnost stanovení anilazinu pomocí stříbrné pevné amalgámové elektrody modifikované rtuťovým meniskem (m-AgSAE). Bylo využito metody diferenční pulsní voltametrie. Pro stanovení je důležité kyselé pH (v práci bylo pracováno v prostředí Brittonova-Robinsonova pufru o pH = 2), neboť elektrochemická redukce anilazinu (i dalších triazinových pesticidů) začíná protonizací heterocyklického kruhu. Anilazin poskytuje při pH = 2 jeden pík, jehož potenciál Ep = -827 mV (oproti 3 mol l-1 argentochloridové elektrodě). Pracovní elektroda byla regenerována elektrochemicky při potenciálech Ein = -1100 mV a Efin = + 50 mV. Pomocí DPV bylo dosaženo limitu stanovitelnosti v říční vodě LQ = 2,0 µmol l-1. Dále byly ověřeny dva různé způsoby snížení limitu stanovitelnosti: adsorpční rozpouštěcí voltametrie (AdSV) a prekoncentrace tuhou fází (SPE). Pomocí AdSV bylo dosaženo limitu stanovitelnosti LQ = 0,5 µmol.l-1. Podmínky...
|
|
|
Voltametrické stanovení 4-nitrofenolu na bismutové filmové elektrodě
Hausner, Jiří ; Barek, Jiří (vedoucí práce) ; Dejmková, Hana (oponent)
Tato bakalářská práce je zaměřena na studium elektrochemického chování 4-nitrofenolu (4-NF) a zjištění optimálních podmínek pro jeho voltametrické stanovení na zlaté elektrodě s bismutovým filmem (BiF-AuE). Voltametrické chování 4-NF bylo sledováno pomocí technik DC voltametrie (DCV) a diferenční pulsní voltametrie (DPV) v závislosti na pH prostředí (Brittonův-Robinsonův pufr s 4-NF o koncentraci 1∙10-4 mol L-1 ). Pro obě techniky bylo jako optimální zvoleno pH 7,0. Opakovatelnost voltametrických měření 4-NF o koncentraci 1∙10-4 mol L-1 byla 0,6 % pro DCV a 0,9 % pro DPV. Kalibrační závislosti 4-NF byly změřeny v rozmezí koncentrací 1∙10-6 až 1∙10-4 mol L-1 při zvolených optimálních podmínkách. Dosažená mez stanovitelnosti (LQ) byla 7,6∙10-7 mol L-1 pro DCV a 1,4 ∙ 10-6 pro DPV. Aplikovatelnost těchto metod stanovení 4-NF byla ověřena na modelových vzorcích (pitná voda) s dosaženými LQ 7,5∙10-7 mol L-1 pro DCV a 1,4 ∙ 10-6 mol L-1 pro DPV.
|
|
|
Voltametrické stanovení herbicidu Aclonifenu pomocí rtuťových elektrod
Murcková, Klára ; Vyskočil, Vlastimil (vedoucí práce) ; Dejmková, Hana (oponent)
Předkládaná diplomová práce se zabývá elektroanalytickým stanovením herbicidu Aclonifenu, jenž patří do skupiny herbicidů odvozených od difenyletheru. Tyto herbicidy jsou užívány díky svým účinkům - inhibici syntézy protoporfyrinogen oxidázy a současně také inhibici biosyntézy karotenoidů. Vzhledem k jeho širokému využití v zemědělství, toxicitě pro člověka a kvůli jeho negativnímu vlivu zejména na vodní ekosystém, je jeho negativní ekologický dopad v současnosti studován. Optimální podmínky stanovení Aclonifenu byly hledány v prostředí směsi methanolu a BR pufru a v prostředí BR pufru. Elektrochemické chování látky bylo studováno za pomoci technik DC voltametrie (DCV), diferenční pulsní voltametrie (DPV) a adsorpční rozpouštěcí voltametrie (AdSV) na visící rtuťové kapkové elektrodě (HMDE) a za pomoci TAST polarografie a diferenční pulsní polarografie (DPP) na klasické rtuťové kapkové elektrodě (DME). Pro srovnání bylo ještě vedle elektrochemické detekce použito UV/VIS spektrofotometrické stanovení při vlnové délce 308 nm a 388 nm. Při elektrochemickém stanovení Aclonifenu za použití následujících technik bylo dosaženo následujících výsledků: DCV [směs methanol:BR pufr 1:1 (V:V)] LQ ~ 1·10-8 mol·L-1 ; DCV (BR pufr) LQ ~ 3·10-8 mol·L-1 ; DPV [směs methanol:BR pufr 1:1 (V:V)] LQ ~ 6·10-8 mol·L-1 ;...
|
|
|
Voltametrické stanovení 5-nitrobenzimidazolu za využití netradičních elektrodových materiálů
Chládková, Barbora ; Vyskočil, Vlastimil (vedoucí práce) ; Zima, Jiří (oponent)
4 Abstrakt Tato diplomová práce se zabývá stanovením 5-nitrobenzimidazolu (5-NBIA) metodami DC voltametrií (DCV) a diferenční pulsní voltametrií (DPV). Jako pracovní elektrody byly použity stříbrná amalgamová pastová elektroda (AgA-PE), která byla pro toto stanovení zkonstruovaná ve formě nového prototypu, dále bismutová filmová elektroda (BiFE), u které byly na počátku optimalizovány podmínky pro depozici filmu bismutu na podkladovou elektrodu (za tímto účelem byla testována elektroda ze skelného uhlíku a zlatá elektroda), a elektroda ze skelného uhlíku (GCE). Byly nalezeny optimální podmínky pro voltametrické stanovení 5-NBIA na AgA-PE (prostředí Brittonova-Robinsonova pufru (BR-pufru) o pH 7,0 pro DCV i DPV), BiFE se zlatou podkladovou elektrodou (prostředí BR-pufru o pH 9,0 pro DCV i DPV; film deponován "ex situ" v míchaném roztoku 1000 mg L-1 Bi3+ iontů v 0,1 mol L-1 acetátovém pufru o pH 4,5 po dobu 300 s), GCE (prostředí BR-pufru o pH 5,0 pro DCV i DPV) a za těchto podmínek byly proměřeny kalibrační závislosti v koncentračních rozmezích 0,1 - 100 µmol L-1 (pro DCV a DPV na AgA-PE) a 1 - 100 µmol L-1 (pro DCV a DPV na BiFE a GCE) a vypočteny meze stanovitelnosti (LQ) pro jednotlivé metody: LQ ≈ 1,2 µmol L-1 (DCV i DPV na AgA-PE), 0,54 µmol L-1 (DCV na BiFE), 2,0 µmol L-1 (DPV na BiFE), 0,8 µmol L-1...
|
|
|
Voltametrické stanovení 5-nitrobenzimidazolu na stříbrné amalgamové pastové elektrodě
Chládková, Barbora ; Vyskočil, Vlastimil (vedoucí práce) ; Zima, Jiří (oponent)
Tato bakalářská práce se zabývá stanovením 5-nitrobenzimidazolu (5-NBIA) metodami DC voltametrií (DCV) a diferenční pulsní voltametrií (DPV). Jako pracovní elektroda byla použita stříbrná amalgamová pastová elektroda (AgA-PE), která byla pro toto stanovení připravena přímo v laboratoři. Byly nalezeny optimální podmínky pro voltametrické stanovení 5-NBIA a za těchto podmínek proměřeny kalibrační závislosti a vypočteny meze stanovitelnosti (LQ) pro jednotlivé metody. Jako optimální prostředí pro DCV stanovení 5-NBIA na AgA-PE bylo zvoleno prostředí BR-pufru o pH 7,0, pro DPV stanovení BR-pufru o pH 5,0. Pro obě voltametrické metody byly získány lineární koncentrační závislosti proudu píku 5-NBIA v rozmezí 2 . 10-7 mol/l až 1 . 10-4 mol/l. Pro metodu DCV na AgA-PE bylo dosaženo LQ ~ 6 . 10-7 mol/l a pro metodu DPV na AgA-PE LQ ~ 2 . 10-7 mol/l.
|
|
|
Voltametrické studium interakce genotoxického 2-nitrofluorenu s DNA na visící rtuťové kapkové elektrodě
Krejčová, Zuzana ; Vyskočil, Vlastimil (vedoucí práce) ; Nesměrák, Karel (oponent)
V předkládané diplomové práci byla studována interakce genotoxického environmentálního polutantu 2-nitrofluorenu s dvouřetězcovou DNA z telecího brzlíku za použití visící rtuťové kapkové elektrody (HMDE) jako elektrochemického biosensoru. Dva typy poškození DNA byly zkoumány a elektrochemicky detekovány, konkrétně technikami cyklické a diferenční pulsní voltametrie. První typ poškození se týká přímé interakce DNA s 2-nitrofluorenem, druhý typ poškození byl způsoben radikály s krátkou dobou života, které se generují elekrochemickou redukcí nitro skupiny 2-nitrofluorenu. Po inkubaci DNA s 2-nitrofluorenem byla studována jejich přímá interakce na povrchu HMDE modifikované vrstvou DNA (k modifikaci byla užita adsorptivní přenosová rozpouštěcí technika). Přímá interakce byla dále voltametricky studována titrační technikou, kdy byla DNA přidávána do roztoku 2-nitrofluorenu. Výsledky obou detekčních technik svědčí o tvorbě komplexu DNA - 2-nitrofluoren, vzájemná interakce byla interpretována jako interkalace mezi páry basí DNA, přestože podobný typ vazby nebyl potvrzen absorpční spektroskopií v ultrafialové a viditelné oblasti. Při nízkých koncentracích 2-nitrofluorenu docházelo částečně k elektrostatické vazbě na cukr-fosfátovou kostru DNA. Při redukční aktivaci 2-nitrofluorenu se generují nitro radikál anionty s...
|
|
|
Voltametrické stanovení dinitronaftalenů pomocí krystalové stříbrné amalgámové elektrody
Tvrdíková, Jana ; Barek, Jiří (vedoucí práce) ; Dejmková, Hana (oponent)
V této práci byly vyvinuty metody voltametrického stanovení 1,3-dinitronaftalenu (1,3-DNN), 1,5-dinitronaftalenu (1,5-DNN) a 1,8-dinitronaftalenu (1,8-DNN) pomocí DC voltametrie (DCV) a diferenční pulsní voltametrie (DPV) na nově testované krystalové stříbrné amalgamové elektrodě (CAgAE). Vyvinutými metodami je možno stanovit 1,3-DNN v koncentračním rozmezí 2 - 10 μmol.L-1 s LoQ 2 μmol.L-1 pomocí DCV a 1 - 100 μmol.L-1 s LoQ 1 μmol.L-1 metodou DPV; 1,5-DNN v koncentračním rozmezí 2 - 10 μmol.L-1 s LoQ 2 μmol.L-1 pomocí DCV a 1 - 10 μmol.L-1 s LoQ 1 μmol.L-1 metodou DPV a 1,8-DNN v koncentračním rozmezí 2 - 10 μmol.L-1 s LoQ 2 μmol.L-1 pomocí DCV a 0,3 - 1 μmol.L-1 s LoQ 0,3 μmol.L-1 metodou DPV. Pokus o další snížení LoQ pomocí adsorpční rozpouštěcí diferenční pulsní voltametrie nebyl úspěšný. Průběh děje elektrochemické redukce dinitronaftalenů na pracovní elektrodě byl rovněž studován pomocí cyklické voltametrie. Předkládaná práce ověřila možnost použití CAgAE jako alternativy rtuťových elektrod pro stanovení elektrochemicky redukovatelných organických látek ve vodně-methanolickém prostředí. Její hlavní výhodou jsou malé rozměry vytvářející předpoklad pro její využítí při voltametrické analýze malých objemů vzorků a amperometrické detekci v průtokových systémech.
|
|
|
Voltametrická a amperometrická detekce genotoxických derivátů pyrenu pomocí bórem dopované diamantové filmové elektrody
Yosypchuk, Oksana ; Barek, Jiří (vedoucí práce) ; Nesměrák, Karel (oponent)
Tato diplomová práce se zabývá optimalizací podmínek pro stanovení genotoxických polutantů životního prostředí patřících mezi deriváty aromatických polycyklických uhlovodíků - 1-nitropyrenu (1-NP), 1-aminopyrenu (1-AP) a 1-hydroxypyrenu (1-HP). Všechny tři uvedené látky byly stanovovány diferenční pulsní voltametrií (DPV) na borem dopované diamantové filmové elektrodě ve vodně-methanolickém prostředí. Dále byly 1-AP a 1-HP stanovovány v modelovém vzorku moči. K těmto účelům byly použity účinné separační techniky - extrakce na tuhé fázi a vysokoúčinná kapalinová chromatografie s obrácenými fázemi s elektrochemickou detekcí na již zmíněné borem dopované diamantové filmové elektrodě. Meze detekce všech tří látek stanovovaných metodou DPV jsou v rozmezí 9·10−8 až 3·10−7 mol dm−3 a limit detekce 1-AP a 1-HP v moči změřené pomocí HPLC s amperometrickou detekcí je pro obě látky 1·10−8 mol dm−3 .
|
|
|
Studium vlivu kvantových teček na biologické systémy a jejich komponenty
Koudelková, Zuzana ; Zítka, Ondřej (oponent) ; Provazník, Ivo (vedoucí práce)
Cílem diplomové práce je sumarizovat dostupné poznatky o kvantových tečkách a jejich vlivu na živé systémy. V textu jsou popsány metody přípravy kvantových teček s ohledem na jejich vlastnosti (velikost, vlnovou délku fluorescence) a metody biofunkcionalizace kvantových teček biomolekulami. V živých organismech se nachází velké množství proteinů, proto jsou tyto látky považovány za jednu z hlavních interakčních složek v organismech. Proto je v práci také uvedena základní informace o proteinech. V neposlední řadě jsou popsány různé metody, kterými se kvantové tečky mohou charakterizovat, především diferenční pulsní voltametrie, měření zeta potenciálu a fluorescence. Hlavním úkolem této práce je navrhnout modely různých prostředí, ve kterých bude probíhat degradace kvantových teček s ohledem na vyhodnocení získaných kinetických parametrů pro predikci stability jednotlivých kvantových teček.
|
|
|
Tlustovrstvé senzory pro detekci těžkých kovů
Polický, Jiří ; Adámek, Martin (oponent) ; Prášek, Jan (vedoucí práce)
Tato práce se zabývá problematikou detekce težkých kovů s použitím senzorů vyrobených technologií tlustých vrstev. Je zde popsána výroba tlustovrstvého senzoru metodou sítotisku a elektrochemické analytické metody pro stanovování chemických prvků v elektrolytu. Bylo použito několik komerčních i vyrobených tlustovrstvých past na bázi uhlíku pro pracovní elektrody senzorů. Vlastnosti past byly ověřovány při detekci iontů kadmia v základním roztoku chloridu draselného metodou diferenčně pulzní voltametrie. Nejlepších výsledků bylo dosaženo elektrodou s obsahem uhlíkových nanotrubic označenou NM22 při oxidaci kadmia. S tímto materiálem pracovní elektrody bylo dosaženo detekčního limitu 20×10-6 mol l-1.
|
host ::
RSS.