|
|
Elektrochemické stanovení 6-thioguaninu na borem dopované diamantové filmové elektrodě
Humpolíková, Jiřina ; Fischer, Jan (vedoucí práce) ; Schwarzová, Karolina (oponent)
Tato diplomová práce se zabývá stanovením 6-Thioguaninu (6-T) metodami DC voltametrie (DCV), diferenční pulzní voltametrie (DPV) a průtokové injekční analýzy s elektrochemickou detekcí (FIA-ED) na borem dopované diamantové filmové elektrodě (BDDFE). Byly nalezeny optimální podmínky pro stanovení 6-T a za těchto podmínek proměřeny kalibrační závislosti a vypočteny meze stanovitelnosti (LOQ) pro jednotlivé metody. Jako optimální prostředí pro DCV a DPV stanovení 6-T na BDDFE bylo zvoleno prostředí 60% methanolu a fosfátového pufru (PB) o pH 2,0. Pro obě voltametrické metody byly získány lineární koncentrační závislosti proudu v rozmezí 2 µmol·l-1 až 10 µmol·l-1 s LOQ 0,9 µmol·l-1 pro DCV a 1,5 µmol·l-1 pro DPV. Nižší LOQ bylo dosaženo pouze v prostředí PB o pH 2, kde byla LOQ 0,6 µmol·l-1 pro DCV i DPV, problémem byla ale nižší opakovatelnost měření. V prostředí PB o pH 2 metodou DCV byl 6-T stanoven v pitné a říční vodě s dosaženými LOQ 1,3 µmol·l-1 jak v pitné tak i v říční vodě. Pro stanovení 6-T v moči byla zkoumána možnost extrakce na tuhé fázi jako předstupně pro metodu DCV. Metodou FIA byly, při optimálních podmínkách (polarizační potenciál 1300 mV, průtoková rychlost 5 ml·min1 a objem vzorku 50 µl), získané lineární koncentrační závislosti proudu v rozmezí 2,0 µmol·l-1 až 10,0 µmol·l-1 a 0,2...
|
|
|
Stanovení kreatininu pomocí pulsní amperometrie
Giampaglia, Dominika ; Dejmková, Hana (vedoucí práce) ; Schwarzová, Karolina (oponent)
Tato diplomová práce se zabývá stanovením kreatininu pomocí kombinace průtokové injekční analýzy (FIA) a vysokoúčinné kapalinové chromatografie (HPLC) s pulsní amperometrií, elektrochemickou technikou založenou na vkládání potenciálových pulsů na zlatou pracovní elektrodu. Stanovení probíhalo v zásaditém prostředí borátového pufru s roztokem kreatininu o koncentraci 1∙10-4 mol∙l-1 . Byla optimalizována délka čistícího a aktivačního pulsu a pH nosného roztoku. Na elektrodu byl nejprve vkládán čistící puls o velikosti +1,8 V po dobu 100 ms, dále byl vkládán aktivační potenciál -0,5 V po dobu 150 ms a poté měřící potenciál +0,2 V po 300 ms. Z proměřených pH bylo vybráno optimální pH=9,4. K borátovému pufru byl přidán methanol a později i acetonitril, aby bylo vyzkoušeno, zda je možné s těmito organickými rozpouštědly stanovovat kreatinin a zda bude možné průtokovou injekční analýzu nahradit metodou HPLC. Methanol v systému způsoboval deformaci píků, acetonitril v systému nezpůsoboval deformaci píků, při vyšším obsahu docházelo k destabilizaci základní linie. Dále byla proměřena kalibrační závislost v rozsahu koncentrací od 2,5 ∙ 10-4 mol∙l-1 do 5 ∙ 10-6 mol∙l-1 pomocí PAD v kombinaci s FIA. U vyšších koncentrací docházelo k rozdvojení píků. Pomocí PAD s HPLC byl proměřen samotný kreatinin o...
|
|
|
Utilization of potential programs in flow electrochemical determination of biologically active organic compounds
Bavol, Dmytro ; Dejmková, Hana (vedoucí práce) ; Josypčuk, Bohdan (oponent) ; Metelka, Radovan (oponent)
10 Abstrakt Předložená disertační práce je zaměřena na možnosti využití navržených potenciálových programů pro multi-pulsní amperometrii a rychlou diferenční pulsní voltametrii, jakožto detekčních technik v kombinaci s průtokovými systémy. Dalším cílem této práce je vývoj nových citlivých amperometrických a voltametrických metod pro stanovení oxidovatelných biologicky aktivních organických sloučenin. V první části studie byla průtoková injekční analýza a multi-pulsní amperometrická detekce použita pro vývoj a optimalizaci jednoduchého, levného a rychlého stanovení přírodních a syntetických antioxidantů. Zmíněna detekční technika zahrnuje aplikaci vhodného potenciálního průběhu, který se sestává z vhodné posloupnosti vkládaných pulsů na jednu pracovní elektrodu, což umožňuje selektivní stanovení analytů ve směsi, bez potřeby předchozí separace. Modelování použitých potenciálních programů bylo testováno a studováno, společně s ohledy na podmínky pro stanovení antioxidantů. Druhá část studie popisuje a charakterizuje použití rychlé diferenční pulsní voltametrie (FSDPV) v kombinaci s průtokovými systémy. FSDPV je elektroanalytická technika, která využívá vysokou rychlost skenování k záznamu velkého množství voltamogramů během několika málo sekund a zajišťuje vysoké rozlišení v čase analýzy. Tato technika byla...
|
|
|
Utilization of potential programs in flow electrochemical determination of biologically active organic compounds
Bavol, Dmytro
10 Abstrakt Předložená disertační práce je zaměřena na možnosti využití navržených potenciálových programů pro multi-pulsní amperometrii a rychlou diferenční pulsní voltametrii, jakožto detekčních technik v kombinaci s průtokovými systémy. Dalším cílem této práce je vývoj nových citlivých amperometrických a voltametrických metod pro stanovení oxidovatelných biologicky aktivních organických sloučenin. V první části studie byla průtoková injekční analýza a multi-pulsní amperometrická detekce použita pro vývoj a optimalizaci jednoduchého, levného a rychlého stanovení přírodních a syntetických antioxidantů. Zmíněna detekční technika zahrnuje aplikaci vhodného potenciálního průběhu, který se sestává z vhodné posloupnosti vkládaných pulsů na jednu pracovní elektrodu, což umožňuje selektivní stanovení analytů ve směsi, bez potřeby předchozí separace. Modelování použitých potenciálních programů bylo testováno a studováno, společně s ohledy na podmínky pro stanovení antioxidantů. Druhá část studie popisuje a charakterizuje použití rychlé diferenční pulsní voltametrie (FSDPV) v kombinaci s průtokovými systémy. FSDPV je elektroanalytická technika, která využívá vysokou rychlost skenování k záznamu velkého množství voltamogramů během několika málo sekund a zajišťuje vysoké rozlišení v čase analýzy. Tato technika byla...
|
|
|
Voltammetric and amperometric determination of homovanillic, vanillylmandelic, and 5-hydroxyindole-3-acetic acid
Němečková, Anna ; Barek, Jiří (vedoucí práce) ; Labuda, Ján (oponent) ; Skopalová, Jana (oponent)
Předložená disertační práce je zaměřena na vývoj elektrochemických metod stanovení biomarkerů nádorových onemocnění: homovanilové (HVA), vanilmandlové (VMA) a 5-hydroxy-3-indoloctové (5-HIAA) kyseliny. V první části práce bylo zkoumáno elektrochemické chování těchto analytů ve vsádkovém uspořádání pomocí diferenční pulsní voltametrie (DPV) na sítotiskových uhlíkových elektrodách (SPCEs). Bylo prokázáno, že toto stanovení je dostatečně citlivé pro sledování těchto biomarkerů a že může být použito i pro stanovení HVA a VMA ve směsi. Získané meze detekce (LOD) byly 0,24 µmol·L-1 pro HVA, 0,06 µmol·L-1 pro VMA a 0,12 µmol·L-1 pro 5-HIAA. Požadavky na zrychlení analýzy a zároveň snížení její ceny byly impulsem pro stanovení vybraných analytů v průtoku. Nejprve byla studována průtoková injekční analýza s amperometrickou detekcí pro stanovení všech tří biomarkerů na stejných SPCE, poté bylo podobné stanovení pro strukturně podobnější látky, HVA a VMA, v průtoku provedeno i na borem dopované diamantové elektrodě (BDDE). Po optimalizaci metod byly dosaženy následující LOD: s použitím SPCE 0,07 µmol·L-1 pro HVA, 0,05 µmol·L-1 pro VMA a 0,03 µmol·L-1 pro 5-HIAA; s použitím BDDE 0,44 µmol·L-1 pro HVA a 0,34 µmol·L-1 pro VMA. Dále bylo studováno stanovení sledovaných biomarkerů v lidské moči metodou HPLC s...
|
|
| |
|
|
Utilization of potential programs in flow electrochemical determination of biologically active organic compounds
Bavol, Dmytro
10 Abstrakt Předložená disertační práce je zaměřena na možnosti využití navržených potenciálových programů pro multi-pulsní amperometrii a rychlou diferenční pulsní voltametrii, jakožto detekčních technik v kombinaci s průtokovými systémy. Dalším cílem této práce je vývoj nových citlivých amperometrických a voltametrických metod pro stanovení oxidovatelných biologicky aktivních organických sloučenin. V první části studie byla průtoková injekční analýza a multi-pulsní amperometrická detekce použita pro vývoj a optimalizaci jednoduchého, levného a rychlého stanovení přírodních a syntetických antioxidantů. Zmíněna detekční technika zahrnuje aplikaci vhodného potenciálního průběhu, který se sestává z vhodné posloupnosti vkládaných pulsů na jednu pracovní elektrodu, což umožňuje selektivní stanovení analytů ve směsi, bez potřeby předchozí separace. Modelování použitých potenciálních programů bylo testováno a studováno, společně s ohledy na podmínky pro stanovení antioxidantů. Druhá část studie popisuje a charakterizuje použití rychlé diferenční pulsní voltametrie (FSDPV) v kombinaci s průtokovými systémy. FSDPV je elektroanalytická technika, která využívá vysokou rychlost skenování k záznamu velkého množství voltamogramů během několika málo sekund a zajišťuje vysoké rozlišení v čase analýzy. Tato technika byla...
|
|
|
Voltammetric Determination of Tumor Biomarkers using Flow Injection Analysis with Amperometric Detection
Němečková-Makrlíková, Anna ; Matysik, F.-M. ; Navrátil, Tomáš ; Barek, J. ; Vyskočil, V.
Three tumor biomarkers (homovanillic acid, vanillylmandelic acid, and 5-hydroxyindole-3-acetic acid) have been determined by flow injection analysis with amperometric detection at screen-printed carbon electrodes in optimum medium of Britton-Robinson buffer (0.04 mol l(-1), pH = 2.0). Dependences of the peaks current on the concentration of biomarkers were linear in the tested concentration region from 0.05 to 100 mu mol l(-1), with the limits of detection of 0.065 mu mol l(-1) for homovanillic acid, 0.053 mu mol l(-1) for vanillylmandelic acid, and 0.033 mu mol l(-1) for 5-hydroxyindole-3-acetic acid (calculated from heights), and 0.024 mu mol l(-1) for homovanillic acid, 0.020 mu mol l(-1) for vanillylmandelic acid, and 0.012 mu mol l(-1) for 5-hydroxyindole-3-acetic acid (calculated fromareas), respectively.
|
|
|
Utilization of potential programs in flow electrochemical determination of biologically active organic compounds
Bavol, Dmytro ; Dejmková, Hana (vedoucí práce) ; Josypčuk, Bohdan (oponent) ; Metelka, Radovan (oponent)
10 Abstrakt Předložená disertační práce je zaměřena na možnosti využití navržených potenciálových programů pro multi-pulsní amperometrii a rychlou diferenční pulsní voltametrii, jakožto detekčních technik v kombinaci s průtokovými systémy. Dalším cílem této práce je vývoj nových citlivých amperometrických a voltametrických metod pro stanovení oxidovatelných biologicky aktivních organických sloučenin. V první části studie byla průtoková injekční analýza a multi-pulsní amperometrická detekce použita pro vývoj a optimalizaci jednoduchého, levného a rychlého stanovení přírodních a syntetických antioxidantů. Zmíněna detekční technika zahrnuje aplikaci vhodného potenciálního průběhu, který se sestává z vhodné posloupnosti vkládaných pulsů na jednu pracovní elektrodu, což umožňuje selektivní stanovení analytů ve směsi, bez potřeby předchozí separace. Modelování použitých potenciálních programů bylo testováno a studováno, společně s ohledy na podmínky pro stanovení antioxidantů. Druhá část studie popisuje a charakterizuje použití rychlé diferenční pulsní voltametrie (FSDPV) v kombinaci s průtokovými systémy. FSDPV je elektroanalytická technika, která využívá vysokou rychlost skenování k záznamu velkého množství voltamogramů během několika málo sekund a zajišťuje vysoké rozlišení v čase analýzy. Tato technika byla...
|
|
|
Vývoj elektroanalytických metod pro detekci cholesterolu a 7-dehydrocholesterolu
Benešová, Lenka ; Schwarzová, Karolina (vedoucí práce) ; Dejmková, Hana (oponent)
Cílem této práce je vývoj elektroanalytických metod pro stanovení cholesterolu a 7-dehydrocholesterolu s využitím borem dopované diamantové elektrody na základě elektrochemické oxidace produktů dehydratační reakce těchto sterolů. Byly zvoleny dva přístupy, kdy v obou případech detekce probíhala v prostředí 0,1 mol.l-1 kyseliny chloristé v acetonitrilu s obsahem vody 0,43 % - 40 %. Metodou cyklické voltametrie bylo zjištěno, že potenciál oxidačních signálů se pro oba steroly značně liší, v prostředí 0,1 mol.l-1 HClO4 v acetonitrilu s 5% obsahem vody byla zaznamenána proudová maxima u +850 mV pro 7- dehydrocholesterol a +1500 mV pro cholesterol. Metodou diferenční pulzní voltametrie byly určeny meze detekce 7-dehydrocholesterolu (6,19 µmol.l-1 ) a cholesterolu (19,2 µmol.l-1 ) ve směsi. Druhým přístupem je metoda průtokové injekční analýzy s ampérometrickou detekcí. Byl optimalizován obsah vody v nosném elektrolytu, detekční potenciál a vzdálenost elektrody od ústí kapiláry při wall-jet uspořádání průtokové detekční cely. Z koncentračních závislostí směsí 7-dehydrocholesterolu a cholesterolu a při různých detekčních potenciálech Edet byly určeny limity detekce 0,61 - 3,43 µmol.l-1 . Metoda průtokové injekční analýzy s elektrochemickou detekcí byla použita pro stanovení koncentrace cholesterolu a 7-...
|
host ::
RSS.