|
|
Optimalizace a validace LC/MS metody pro kvantitativní stanovení vybraných diuretik v lidském krevním séru
Světlíková, Zuzana ; Nobilis, Milan (vedoucí práce) ; Kovaříková, Petra (oponent)
Byla vytvořena a plně validována nová metoda pro kvantitativní stanovení hydrochlorothiazidu a chlortalidonu, jako užívaných diuretik a antihypertensiv, v lidském krevní séru. Tato tandemová metoda spojující kapalinovou chromatografii a hmotnostní spektrometrii (LC/MS/MS) je jednoduchá, rychlá, přesná, správná a selektivní. Analyty a vnitřní standard sulfadimethoxin byly extrahovány extrakcí kapalina-kapalina (LLE) směsí ethylacetát-dichlormethan (80:20, v/v). Chromatografická separace probíhala na koloně C8 s reverzní fází. Jako mobilní fáze byla použita směs acetonitrilu s 0,2 % kyselinou mravenčí, eluce byla gradientová. Analyty byly kvantifikovány hmotnostním spektrometrem (MS) s lineární iontovou pastí a za použití ionizace elektrosprejem (ESI). Ionizace diuretik proběhla negativním napětím, vnitřního standardu v pozitivním modu. Metoda je lineární v rozsahu 0,5-200 ng/ml pro hydrochlorothiazid a 0,5-500 ng/ml pro chlortalidon. Byla ověřena přijatelná přesnost a správnost u QC vzorků, jejichž koncentrace byly v rozsahu kalibrační křivky. Optimalizovaná a validovaná technika, popsaná v této diplomové práci, byla zavedena do klinické praxe na úseku toxikologie v Ústavu klinické biochemie a diagnostiky ve Fakultní nemocnici v Hradci Králové.
|
|
|
Využití HPLC v analýze léčiv IV.
Krejčí, Tereza ; Kučera, Radim (vedoucí práce) ; Kovaříková, Petra (oponent)
Využití HPLC v analýze léčiv IV. Diplomová práce Tereza Krejčí Univerzita Karlova v Praze, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové, Katedra farmaceutické chemie a kontroly léčiv Heyrovského 1203, Hradec Králové. Tato diplomová práce je zaměřena na využití vysokoúčinné kapalinové chromatografie v oblasti kontroly léčiv. Methylergometrin je derivátem ergometrinu, který patří mezi námelové alkaloidy. Tyto látky přírodního původu mají velmi silné farmakologické účinky na různé systémy lidského těla již v nízkých koncentracích. Účinné složky z námele jsou získávány extrakcí a následnou separací jednotlivých látek ze směsi. Tyto látky jsou dále přečištěny. Vyprodukovat dokonale čisté složky je velmi nákladné, proto mohou obsahovat definované nečistoty a příbuzné látky v určitých daných koncentracích. V případě methylergometrinu jsou stanovovány Příbuzné látky podle platného Evropského lékopisu. Ve výčtu možných analyzovaných složek se nachází 9 látek, 10. složka (-)methylergometrinin není v lékopise popsána. Tato práce se zabývá návrhem optimálních chromatografických podmínek kvalitativní separace methylergometrinu a jeho nečistot s využitím zirkoniových stacionárních fází. Během optimalizace bylo vyzkoušeno široké spektrum stacionárních fází: Zr-PBD, Zr-PS, Zr-MS, Zr-CARB a DiamondBond, ale také variant...
|
|
|
HPLC analýza léčiv a potenciálních léčiv v biologickém materiálu
Luňáková, Veronika ; Kovaříková, Petra (vedoucí práce) ; Mokrý, Milan (oponent)
Vysokoúčinná kapalinová chromatografie (HPLC) je v současnosti jednou z nejprogresivnějších separačních metod umožňující současně kvantitativní i kvalitativní analýzu. Významnou oblastí užití HPLC je stanovení léčiv a jejich metabolitů v biologickém materiálu. Tato práce byla zaměřena na vývoj chromatografických podmínek vhodných pro HPLC analýzu dvou nových potenciálních léčiv odvozených od aroylhydrazonu, HNAF-INH a 4,6DAR-INH, v biologickém materiálu a jejich následnou aplikaci při hodnocení stability těchto látek v plasmě. Analyzované chelátory byly připraveny obměnou struktury salicylaldehyd isonikotinoyl hydrazonu (SIH) s cílem zlepšit stabilitu látky v plasmě. Jako vhodná stacionární fáze byla vybrána HPLC kolona LiChroCART® HPLC - cartridge LiChrospher® 100 RP - 18e (15μm) s předkolonou LiChroCART® 4-4 Purospher® RP - 18 (5μm). Mobilní fází byla v případě HNAF-INH směs: fosfátový pufr (0,01 mol/l vodný roztok NaH2PO4 · 2 H2O s 2 mmol/l EDTA, pH 3): methanol, 42:58 (v/v). Teplota na koloně byla 25 ◦C, průtok 1,0 ml/min a UV detekce 288 nm, jako vnitřní standard byl použit SIH. Mobilní fáze pro hodnocení 4,6DAR-INH: fosfátový pufr (0,01 mol/l vodný roztok NaH2PO4 · 2 H2O) s 2 mmol/l EDTA, pH 6), směs (methanol - acetonitril, 1:1), 50:50 (v/v). Teplota na koloně 25 ◦C, průtok 1,0 ml/min, UV...
|
|
| |
|
| |
|
|
Analytické hodnocení léčiv a potenciálních léčiv s využitím HPLC
Kovaříková, Petra ; Klimeš, Jiří (vedoucí práce) ; Nobilis, Milan (oponent) ; Blešová, Marie (oponent)
Vysokoúčinná kapalinová chromatografie (HPLC) je v oblasti analýzy léčiv jednou z nejčastěji užívaných analytických technik. Metody HPLC jsou běžně využívány ve všech oblastech moderní farmaceutické analýzy - ve výzkumu a vývoji nových léčiv a léčivých přípravků, v oblasti kontroly a jištění jakosti léčiv, v oblastech zahrnujících analýzu léčiv a metabolitů v biologickém materiálů (např. terapeutické monitorování léčiv, studie bioekvivalence). Teoretická část disertační práce se zabývá hlavními aspekty a specifiky HPLC analýzy léčiv. Experimentální část práce je zpracována jako soubor komentovaných prací rozdělaných do dvou tematických celků (Analýza potenciálních léčiv ze skupiny aroylhydrazonových chelátorů železa, Hodnocení stability vybraných léčiv). První tematický celek se zabýval vývojem, validací a následnou aplikací chromatografických metod (především HPLC) v analýze potenciálních léčiv ze skupiny aroylhydrazonových chelátorů železa - pyridoxal isonikotinoyl hydrazonu (PIH) a jeho dalších dvou analogů, salicylaldehyd isonikotinoyl hydrazonu (SIH) a pyridoxal 2-chlorbenzoyl hydrazonu (o-108). Aroylhydrazonové chelátory železa (PIH, SIH, o-108) jsou v dnešní době jako potenciální léčiva předmětem poměrně intenzivního výzkumu. Ačkoliv mají tyto látky zajímavé farmakologické účinky, nebyly dosud...
|
|
|
Vliv rozvoje technologií na letecký průmysl
Kovaříková, Petra ; Vaško, Martin (vedoucí práce) ; Valentová, Jana (oponent)
Diplomová práce je zaměřena na problematiku moderních informačních technologií a jejich přímého vlivu na letecký přepravní proces. Srovnává situaci v leteckém průmyslu před využíváním technologií a nyní, zaměřuje se na změny v chování spotřebitelů, ale i subjektů letecké dopravy, které přineslo primárně používání internetu a mobilních technologií. Poslední kapitola je věnována předpokládaným trendům v této oblasti v budoucnu.
|
|
| |
|
| |
|
| |
host ::
RSS.