|
| |
|
|
Aplikace metody sol-gel na syntézu dikalciumsilikátu a jeho tuhých roztoků
Baráček, Jan ; Živica, Vladimír (oponent) ; Rovnaníková, Markéta (oponent) ; Palou, Martin (vedoucí práce)
Předmětem této disertační práce bylo objasnění reakčního mechanismu, vedoucího k tvor-bě dikalciumsilikátu (C2S), jeho tuhých roztoků a dalších kalcium-fosfát-silikátových fází, při jejich přípravě metodou sol-gel. Jako výchozí látky pro syntézu vzorků byly použity: koloidní SiO2 (Tosil A), CaO (tetrahydrát dusičnanu vápenatého) a H3PO4 (jako zdroj P2O5). Byly při-praveny série vzorků s různým obsahem P2O5. Pro analýzu Tosilu A a vzorků byly použity metody: DTA/TGA kombinovaná s EGA, XRD a EDS se skenovací elektronovou mikrosko-pií (SEM). Je prokázáno, že oxid fosforečný může vstupovat do struktury C2S a má schopnost tvořit tuhé roztoky a různé kalcium-fosfát-silikátové fáze v soustavě C2S–C3P. V závislosti na kon-centraci P2O5 v reakčních soustavách se formují: larnit (2CaO•SiO2), Ca14,92(PO4)2,35(SiO4)5,65 a 5CaO•SiO2•P2O5, jak bylo zjištěno pomocí XRD analýzy. Prvková mikroanalýza prokázala přítomnost epicenter fosforečnanu vápenatého (C3P) obsahujících SiO2, oblastí dikalciumsili-kátu (C2S) s nízkým obsahem P2O5 a přechodných oblastí různých kalcium-fosfát-silikáto¬vých fází. K tvorbě dvou odlišných epicenter C2S a C3P dochází kvůli různé afinitě kyselých oxidů (SiO2, P2O5) k oxidu bazickému (CaO) během procesu sol-gel. Formování různých kal-cium-fosfát-silikátových fází je pak důsledkem difúze P2O5 do fáze C2S a SiO2 do fáze C3P.
|
|
|
The Synthesis and Characterisation of Biocomposite Materials for Potential Application in Medicine
Balgová, Zuzana ; Plešingerová,, Beatrice (oponent) ; Bakoš, Dušan (oponent) ; Palou, Martin (vedoucí práce)
The work is focused on the synthesis and the study of biocomposite materials for potential medical application. The theoretical part is a literature overview focused on different types of biomaterials especially on poly(vinyl alcohol) - hydroxyapatite (PVA/HA) composites. A set of polyvinyl alcohol (PVA) membranes with various weight percent - 0%, 10%, 20%, 30%, 40% and 50% of hydroxyapatite (HA) were prepared. Hydroxyapatite was prepared by precipitation procedure using starting materials of diammonium hydrogen phosphate and calcium nitrate tetrahydrate in water alkaline environment and then mixed with solution of poly(vinyl alcohol), which was prepared by dissolving it in water at 85°C. The different mixtures were casted in a mould and evaporated for 7 days at temperature 30 °C to obtain 0,5 mm thin membranes. The ATR-FTIR spectroscopy was used to identify the different functional groups in composite membranes, XRD testing was carried out to identify crystallized hydroxyapatite. The tensile testing and TGA measurement were realised to find the effect of HA amount on the mechanical properties and thermal stability of the membranes. The in vitro bioactivity tests in Simulated Blood Fluid (SBF) were performed for 2 hours, 7 and 28 days. SEM was used to characterise surface microstructure of biocomposite membranes before and after immersion in SBF. The surface of the tested membranes were analysed to investigate the formation of apatite, the characteristic of bioactivity. It was observed a formation of clusters within membranes with increasing amount of HA particles due to hydrogen bond and also the agglomeration and crystal growth of HA particles during drying of membranes. The bioactivity was found increasing with time immersion of biocomposite materials.
|
|
|
Rheology of Inorganic Materials in Technology
Wirthová, Michaela ; Živica,, Vladimír (oponent) ; Palou, Martin (oponent) ; Havlica, Jaromír (vedoucí práce)
The doctoral thesis deals with the study of the rheological behavior of the cement based systems. The introductory part includes theoretical knowledge about rheology and materials of interest (cement, self-compacting concrete, superplasticizers). A detailed description of the rheological behavior of the fresh cement based materials follows. In addition the hydration of the cement, calorimetry, Vicat test, X-ray powder diffractometry and scanning electron microscope are described. The experimental part is divided into two parts. First part is concerning the self-compacting concrete and their matrixes and includes basic characterization, rheological measurements and investigation of the static yield stress. Second part is regarding the cement pastes, which were tested via several methods with using the parallel plate rheometer, Vicat apparatus, isoperibolic and modular calorimeter, X-ray diffractometer and scanning electron microscope.
|
|
|
Mechanical Properties of Microstructural Components of Inorganic Materials
Wasserbauer, Jaromír ; Palou, Martin (oponent) ; Drábik,, Milan (oponent) ; Havlica, Jaromír (vedoucí práce)
The doctoral thesis deals with study of structural and mechanical properties of inorganic materials. Goal is to find the weakest (mechanically) phases and interfaces of material. By affecting these structures it should be possible consequently produce a material with better mechanical properties. Due to the large amount of used methods the basic theory is discussed always in the beginning of relevant chapter. Similarly, due to the considerable amount of results every chapter includes partial conclusions. The work is divided in three parts. The first deals with the introduction of the possibilities of modeling micro-mechanical properties and performing of experiments that allow assessment of the scope of some model. In second part itis performed an overview of current possibilities of indentation tests for measuring mechanical properties of structural components of concrete and the practical managing of methods suitable for use for materials research examined at our faculty. In third part the method of identifying the weakest points in structure of inorganic binders is proposed and validation on the particular material examined at our faculty is performed. The methods used in this doctoral thesis are: calorimetry, ultrasonic testing, uniaxial compression, nanoindentation, correlative microscopy and scanning electron microscopy with energy dispersive spectrometer. Partial results are a complete characterization of cementitious materials, specification of existing knowledge and finding the optimal procedure for characterization. The main result is an innovative approach that leads to a positive effect on the material.
|
|
|
Syntéza vysokopevnostních kompozitů na bázi anorganického cementu a polymeru
Másilko, Jiří ; Palou, Martin (oponent) ; Drábik, Milan (oponent) ; Havlica, Jaromír (vedoucí práce)
Předmětem disertační práce je studium odolnosti vůči vlhkosti macro-defect-free (MDF) kompozitů založených na bázi hlinitanového cementu a polyvinylalkoholu jako polymeru. MDF cementy jsou perspektivní materiály, které mají do budoucna velký potenciál v oblasti konstrukčního využití. Jejich základním nedostatkem je ovšem snížená odolnost proti vodě s následným nabobtnáním a redukcí pevnosti. Proto se tato práce soustředí na sledování účinku organického polymeru s ohledem na odolnost vůči vodě a fázové změny ve struktuře MDF kompozitů. Byly zkoumány efekty tří různých organotitanátových činidel na vlastnosti MDF vzorků. Tyto vzorky vykazují ve srovnání se standardními vzorky lepší odolnost proti vlhkosti pokud byly vystaveny 100 % relativní vlhkosti či vodě za laboratorních podmínek. Na základě výsledků měření byl pozorován vliv složení, podmínek tvrdnutí a jednotlivého uložení na vlastnosti modelových MDF cementů. Charakterizace MDF vzorků byla především založena na metodách zkoušky pevnosti v tahu za ohybu, XRD, DTA/TGA ve spojení s EGA, EDS a skenovací elektronové mikroskopie.
|
|
|
Příprava a vlastnosti románského cementu
Opravil, Tomáš ; Palou, Martin (oponent) ; Škvára, František (oponent) ; Havlica, Jaromír (vedoucí práce)
Disertační práce se zabývá přípravou vysoce hydraulických pojiv na bázi románského cementu. Románský cement (přírodní cement) není v současné době u nás běžně dostupný na trhu vzhledem k neekonomičnosti produkce takto specifického pojiva. Výjimkou je několik importovaných románských cementů z Polska, Francie a USA. V současné době odborníci v oblastech restaurování, památkové péče, historici, umělci a výzkumníci z oblasti materiálů přijali nové zásady hodnocení kvality a tak se potýkáme s nedostatkem fundovaných informací o přípravě těchto hydraulických pojiv, která by splňovala všechna kritéria. A tak při opravách historických budov či jiných monumentů vystavěných z materiálů takového typu často nemůže být splněn základní princip moderních přístupů v restaurování těchto památek - a to, že materiály, které jsou k těmto pracím používány by měly být kompatibilní s materiálem originálním. Cestou k řešení tohoto problému je detailní poznání procesů přípravy románského cementu opírající se o moderní metody studia, které mohou poskytnout řadu nových informací pro zefektivnění výběru jiných zdrojů surovin než byly tradičně využívány. Naskytují se tak další možnosti pro architektonická řešení nebo dokonce pro netradiční využití pro umělecká díla. Proto se také tato disertační práce zabývá studiem orientovaným na výběr surovin a-to jak přírodních zdrojů, tak vhodných druhotných surovin, jako je např. antuka. Hlavním motivem práce je příprava vysoce hydraulických pojiv na bázi románského cementu.
|
|
|
Vztah parametrů přípravy belitického cementu a jeho hydraulických vlastností
Staněk, Theodor ; Palou, Martin (oponent) ; Škvára, František (oponent) ; Havlica, Jaromír (vedoucí práce)
Disertační práce se zabývá studiem belitických slínků a možnostmi zvýšení jejich hydraulické aktivity. Byl proveden výzkum mechanismu a zejména kinetiky vzniku belitického slínku a sledování souvislostí mezi rychlostí těchto procesů a hydraulickou aktivitou slínku. Dále byl sledován vliv různých parametrů přípravy belitického slínku na jeho hydraulickou aktivitu. Jednalo se o různé sycení vápnem, teplotu výpalu a dobu výpalu. Přitom byl sledován vývoj tvorby belitických slínků v čase, polymorfie belitu, chemické složení belitických krystalů a hydraulická aktivita belitických cementů. K výzkumu byla použita elektronová mikroskopie, optická mikroskopie, RTG difrakční analýza, vysokoteplotní mikrofotometrie a kalorimetrie. Následně byla provedena hydraulická aktivace belitického slínku chemickou cestou přídavkem síranu vápenatého. Bylo prokázáno, že využití vysoké rychlosti tvorby belitu ve slínku na rozdíl od alitu nevede ke zvýšení jeho hydraulické aktivity. Na druhou stranu chemická aktivace síranovými anionty umožňuje připravit slínek s realtivně vyšším sycením vápnem s nepatrnou příměsí alitu a anhydritu, který je výrazně hydraulicky aktivován. V závěru práce byl realizován pokusný výpal belitického slínku dotovaného síranovými anionty v modelové rotační peci a příprava směsných cementů s běžným průmyslovým alitickým slínkem. Výsledky naznačují možnost průmyslové separátní výroby speciálního belitického slínku vedle běžného alitického slínku a výrobu ekonomicky a ekologicky výhodnějších směsných portlandských cementů s vyhovujícími technologickými parametry, případně cíleně připravit speciální cementy s vlastnostmi podle požadavku na jejich použití.
|
|
|
Synthesis of foamed bioceramics for potential medical applications
Doboš, Petr ; Šoukal, František (oponent) ; Palou, Martin (vedoucí práce)
The main aims of the diploma work were focused on the preparation of porous hydroxyapatite ceramics for potential biomedical applications. Hydroxyapatite slurries were synthesized by sol-gel and precipitation method. Then, the slurries were dried and calcinated at 1000 °C for phase control. These samples of HAP were analyzed by SEM, FTIR, and XRD. To prepare apatite porous ceramics, the slurries were foamed by polymeric sponge method and direct foaming method including (polymeric expancel and glass bubbles). The sintering temperature was established after 1000 °C by sponge method and 1200 °C by direct foaming. The microstructure measurement by SEM and structure analysis by MIP of both porous hydroxyaptite indicates the regular porosity including macro, meso and micropores with different pore size distribution. The average size of pores prepared by sponge method is found between 1-5 µm with mono-dispersed porosity. The total porosity is 63.5 % with the total surface area 3.048 1 m/g. Porous hydroxyapatite prepared from expancel showed a poly-dispersed porosity with three main areas: 50–100 µm, 5–10 µm and the third one in range 0.5–1 µm, respectively. The total porosity is 67.6 % with total surface area 19.090 3 m/g. The bioactivity of both was tested in SBF for 7 days. It was found that in precipitation method was observed non-compact bioactive layer. The results were measered by SEM analysis.
|
|
|
Příprava biokeramických materiálů pro medicínské aplikace
Doboš, Petr ; Šoukal, František (oponent) ; Palou, Martin (vedoucí práce)
Cílem práce bylo připravit vzorky práškového hydroxyapatitu pomocí sol-gel a precipitační metody. Po syntéze byly prášky vylisovány a vypáleny při teplotách 500 °C, 800 °C a 1100 °C. Vzorky HAP byly podrobeny analýze FTIR, XRD, SEM. Výsledné měření poukazuje na velikost HAP částic v rozmezí mikro až nano rozměrů. Průměrná velikost dominantních zrn je v oblasti kolem 5 – 8 µm pokryté menšími částicemi o rozměru 1 µm. Byla sledována mikrostruktura materiálu a bioaktivita in vitro v simulovaném krevním roztoku po 4 týdnech. Bioaktivita byla ovlivněna teplotou výpalu, od které závisí mikrostruktura. Je zřejmé, že tloušťka vrstvy hydroxyapatitu na povrchu roste s teplotou výpalu.
|
host ::
RSS.