|
|
Studium matrice vzorku pro SIA stanovení hliníku v reálných vzorcích
Fialová, Barbora ; Sklenářová, Hana (vedoucí práce) ; Matysová, Ludmila (oponent)
Univerzita Karlova v Praze, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra: Analytické chemie Kandidát: Mgr. Barbora Fialová Konzultant: doc. PharmDr. Hana Sklenářová, Ph.D Název rigorózní práce: Studium matrice vzorku pro SIA stanovení hliníku v reálných vzorcích Tato rigorózní práce navazuje na práci diplomovou, která se zabývala spektrofotometrickým stanovením hliníku po komplexotvorné reakci s aluminonem podle ČSN 83 0520 část 22 B. Reakce byla převedena do SIA systému a byly optimalizovány reakční podmínky, dále bylo proměřeno několik reálných vzorků vody. Při měření výtěžnosti bylo zjištěno, že existují vlivy matrice vzorku, které stanovení ovlivňují. Cílem této rigorózní práce bylo tyto vlivy identifikovat a následně odstranit. Nejprve byly na základě uvedené československé státní normy vytipovány ionty, které mohou reakci hliníku s aluminonem ovlivňovat. Při testování běžně se vyskytujících iontů ( Na+ , NO3 - , SO4 2- , PO4 3- , NH4 + , F- , Pb2+ , Ca2+ , Mg2+ , Fe2+ , Fe3+ a S2-) během poměrně rozsáhlé interferenční studie bylo zjištěno, že stanovení ovlivňují ionty fluoridové, železnaté a železité. Fluoridové ionty se běžně ve vodách nevyskytují, vliv iontů železa byl odstraněn přidáním kyseliny thioglykolové. Kompatibilita kyseliny thioglykolové se stanovením hliníku byla ověřena...
|
|
| |
|
|
Vývoj HPLC metody stanovení vitamínu D v biologickém materiálu
Vlčková, Alena ; Solich, Petr (vedoucí práce) ; Matysová, Ludmila (oponent)
V diplomové práci byla vyvinuta nová HPLC metoda pro stanovení vitamínů D (vitamín D2, D3) a jeho metabolitů (1,25(OH)2D3, 25(OH)D3) v jednom vzorku s využitím vnitřního standardu. Při navrhovaném stanovení byla použita monolitní kolona Chromolith Performance RP- 18e, 100 x 4,6 mm. Detekce byla prováděna pomocí diode array detektoru při vlnové délce 265 nm pro vitamíny D a jeho metabolity, 295 nm pro vnitřní standard tokol. Jako mobilní fáze byla použita směs methanol : acetonitril : voda v procentuelním zastoupení 12,5 : 85 : 2,5. Průtok mobilní fáze byl 1,5 ml/min a nástřik vzorku na kolonu 20 μl. Celková doba analýzy byla 3,5 minuty včetně ekvilibrace kolony. Metoda byla vypracována a částečně optimalizována se standardy vitamínu D a bude dále validována pro biologický materiál.
|
|
| |
|
|
Využití HPLC ve farmaceutické analýze
Bajcurová, Lucie ; Matysová, Ludmila (vedoucí práce) ; Sklenářová, Hana (oponent)
Byla vyvinuta HPLC metoda pro stanovení ketoprofenu v léčivých přípravcích PRONTOFLEX 10% kožní sprej, roztok a Ketonal 5% krém. Při vývoji se vycházelo z již vyvinuté a validované metody pro analýzu přípravku KETOPROFEN gel 2,5%, která byla vytvořena na stejném pracovišti. Optimální chromatografické podmínky byly: kolona SUPELCO Discovery C18 (125 mm x 4,6 mm, 5 µm), mobilní fáze acetonitril : voda: fosforečnanový pufr 3,5 (40:58:2, v/v/v), rychlost průtoku mobilní fáze 1,0 ml/min, dávkovaný objem 10 µl, UV detekce při vlnové délce 233 nm. Celkový čas analýzy byl pod 10 minut. Jako vnitřní standard byl užit ethylparaben.
|
|
|
HPLC stanovení neopterinu, tryptofanu, kynureninu a kreatininu v lidském séru
Prokopová, Veronika ; Solich, Petr (vedoucí práce) ; Matysová, Ludmila (oponent)
V rigorózní práci byla vyvinuta nová HPLC metoda pro současné stanovení neopterinu, tryptofanu, kynureninu a kreatininu v krevním séru a následně byla metoda plně validována. Pro separaci byly použity dvě sériově zapojené monolitní kolony Chromolith Speed ROD RP-18e, 50 x 4,6 mm a Chromolith Performance RP-18e, 100 x 3,0 mm. Ke zlepšení separační účinnosti a odstranění rušivých proteinů séra byla před sériové zapojení kolon přidána předkolona Chromolith Guard RP-18e, 10 x 4,6 mm. Neopterin a tryptofan byly detekovány fluorescenčním detektorem. Pro detekci neopterinu byla použita excitační vlnová délka 353 nm a emisní 438 nm, tryptofan byl detekován při excitační vlnové délce 245 nm a emisní 404 nm. Detekce kreatininu a kynureninu byla prováděna pomocí diode array detektoru při vlnových délkách 235 nm pro kreatinin a 230 nm pro kynurenin. Mobilní fází byl 15 mmol/l fosfátový pufr o pH 4,51 s průtokem 1 ml/min v čase 0 - 3 minuty, poté byl průtok skokově zvýšen na 2,3 ml/min. Celková doba analýzy byla 9,5 minuty. Nástřik vzorku na kolonu byl 1 µl. Metoda byla vypracována a validována se standardy stanovovaných analytů a pomocí lidského krevního séra.
|
|
|
Vývoj optického sensoru pro salicylát
Soukupová, Marie ; Matysová, Ludmila (vedoucí práce) ; Sklenářová, Hana (oponent)
V této práci jsme se zabývali vývojem optického sensoru pro salicylát. Snímající část sensoru byla založena na metaloporfyrinech. Metaloporfyriny vykazují výborné optické vlastnosti. Běžně jsou využívány jako ionofory v iontově-selektivních elektrodách (ISEs). Poznatky z práce s ISEs jsou aplikovány do optických sensorů. Nejdříve byla zkonstruována membrána, která byla založena na tetrafenylporfyrinu mědi(II) (Cu(TPP)) a nevykazovala signifikantní citlivost k salicylátu. Dále byly vytvořeny membrány z tetrafenylporfyrinu manganu(III)chloridu (Mn(TPP)) a gallia(III) ftalocyaninu chloridu (Ga(PC)). Reaktivita Mn(TPP) byla srovnatelná s reaktivitou Cu(TPP). Membrána z Ga(PC) vykazovala značnou reaktivitu a citlivost směrem k salicylátu. Později byla zkoušena i její schopnost detekovat valproát. Ukázalo se, že limit detekce pro valproát je mnohem nižší než pro salicylát. Kvůli velké reaktivitě a variabilitě v odpovědi membrány při spektrofotometrickém měření jsme nebyli schopni nastavit podmínky pro aplikaci této membrány do průtokového systému a později do disoluce. Ga(PC) má pravděpodobně velký potenciál ve využití v praxi pro detekci valproátu jako jednoho z nejpoužívanějších antiepileptik.
|
|
|
Vývoj HPLC metody pro stanovení vitaminu B1 v klinickém výzkumu
Chadtová, Anežka ; Kujovská Krčmová, Lenka (vedoucí práce) ; Matysová, Ludmila (oponent)
Univerzita Karlova v Praze Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Kandidát: Anežka Chadtová Školitel: RNDr. Lenka Kujovská Krčmová Ph.D. Název diplomové práce: Vývoj HPLC metody pro stanovení vitaminu B1 v klinickém výzkumu Předkládaná diplomová práce popisuje vývoj a částečnou validaci nové HPLC metody pro stanovení vitaminu B1 (thiamin hydrochloridu) a jeho fosforylovaných derivátů (thiamin monofosfátu, thiamin pyrofosfátu). Tato metoda je založena na využití kapalinové chromatografie s nepřímou fluorescenční detekcí. Separace bylo dosaženo využitím moderní monolitní stacionární fáze druhé generace Chromolith® High Resolution RP-18e 100 x 4,6 mm (Merck, Německo) v kombinaci s gradientovou elucí mobilní fáze, kterou tvoří směs 95% fosfátového pufru 10 mmol/l o pH 6,5 a 5% acetonitrilu (ACN), průtoková rychlost mobilní fáze byla 2,5 ml/min, od 2,1. min 4 ml/min. Pro fluorescenční detekci thiamin hydrochloridu (TH), thiamin monofosfátu (TMP) a thiamin pyrofosfátu (TPP, thiamin difosfátu) byla nutná jejich chemická oxidace hexakynoželezitanem draselným na thiochrom a jeho adekvátní estery, které mají fotoluminiscenční aktivitu. Chromatografická metoda byla částečně validována, byl stanoven faktor symetrie, účinnost kolony, rozlišení chromatografických píků, limit detekce a...
|
|
|
Nová HPLC metoda pro stanovení nafazolinu v očních přípravcích
Dulavová, Martina ; Chocholoušová Havlíková, Lucie (vedoucí práce) ; Matysová, Ludmila (oponent)
Univerzita Karlova v Praze, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické Chemie Kandidát: Martina Dulavová Školitel: PharmDr. Lucie Havlíková, Ph.D.; Ass.Prof. Hannelore Kopelent Název diplomové práce: Nová HPLC metoda pro stanovení naphazolinu v očních přípravcích Naphazolin je derivátem 2-imidazolinu a také alfa-adrenergní agonista s vasokonstrikčními a dekongescenčními vlastnostmi. Naphazolin je používán při terapii rinitidy, sinusitidy nebo alergické konjunktivitidy. Pro oční a nosní podání je používán ve formě vodných přípravků. Naphazolin je prodáván ve velkém množství komerčně dostupných produktů, jako je například Coldan® Augentropfen (oční kapky). V nemocničních lékárnách se z ekonomických a tereapeutických důvodů dává přednost individuálně připravovaným přípravkům s naphazolinem. V naší práci byly analyzovány dva odlišné preparáty obsahující naphazolin připravené ve sterilních podmínkách v nemocniční lékárně. První přípravek je složen ze dvou komerčně dostupných přípravků, je to směs Coldan® Augentropfen a Okuzell® Augentropfen v poměru 1:9. Druhý přípravek je Bor-Naphazolin Augentropfen, který je kompletně připravován v nemocniční lékárně. Tyto přípravky obsahují kromě naphazolinu pomocné látky benzalkonium chlorid a kyselinu boritou. Cílem práce bylo testovat výše uvedené...
|
|
|
Vývoj a validace metody pro stanovení klotrimazolu v masti pomocí HPLC
Poláčková, Jitka ; Matysová, Ludmila (vedoucí práce) ; Chocholoušová Havlíková, Lucie (oponent)
Cílem této diplomové práce bylo optimalizovat a validovat metodu pro stanovení obsahu klotrimazolu, degradačního produktu (2-chlorofenyl) difenylmethanolu a konzervancií (methylparaben a propylparaben) v přípravku Clotrimazol mast. Mým úkolem bylo vyvinout metodu, za které by došlo k úplnému rozdělení jednotlivých stanovovaných látek ve vzorku v přijatelném čase, najít vnitřní standard, optimalizovat podmínky separace a metodu validovat. Optimální chromatografické podmínky byly nalezeny na koloně Zozbax SB - Phenyl, 3,5 μm, 4,6 x 75 mm při průtoku mobilní fáze 0,5 ml/min a to při vlnové délce 210 nm. Složení mobilní fáze bylo acetonitril - voda (55:45), pH vodné složky upraveno kyselinou fosforečnou 5 % na 3,2. Za vnitřní standard byl zvolen hydrokortizon acetát. Za těchto podmínek byla metoda validována. Sledovali se parametry jako je přesnost, správnost, linearita, selektivita, robustnost, detekční a kvantitativní limit.
|
host ::
RSS.