|
|
Optimalizace podmínek chemického generování a atomizace těkavých specií kadmia pro atomovou absorpční spektrometrii
Sagapova, Linda ; Kratzer, Jan (vedoucí práce) ; Marschner, Karel (oponent)
Cílem této diplomové práce byla optimalizace podmínek generování a atomizace těkavé formy kadmia pro stanovení jeho stopových koncentrací metodou generování těkavých sloučenin (VCG) s detekcí atomovou absorpční spektrometrií (AAS). Byly testovány tři různé konstrukce generátorů těkavých sloučenin. Jednalo se o konvenční hydridový generátor v uspořádání průtokové injekční analýzy (FIA), dávkový generátor a generátor těkavých sloučenin přechodných kovů. Účinnost generování Cd za optimálních podmínek v konvenčním generátoru ve FIA uspořádání dosahovala pouze 4 %. Odstranění kyslíku rozpuštěného v reagenciích vedlo ke zvýšení účinnosti generování Cd v tomto systému na 12 %. Nejvyšší účinnosti generování Cd (54 %) bylo dosaženo v generátoru těkavých sloučenin přechodných kovů. V tomto experimentálním uspořádání aparatury bylo dosaženo meze detekce 0,07 ng ml- 1 Cd a citlivosti 3,2 s ng-1 Cd. Dále bylo prokázáno, že generovanou těkavou formou jsou volné atomy Cd a to ve všech testovaných upořádáních. Klíčová slova atomová absorpční spektrometrie, kadmium, generování těkavých sloučenin, atomizace těkavých sloučenin
|
|
| |
|
|
Nový atomizátor pro AAS na principu plazmového výboje typu dielectric barrier discharge
Novák, Petr ; Kratzer, Jan (vedoucí práce) ; Kanický, Viktor (oponent)
Byla provedena podrobná optimalizace podmínek atomizace arsenovodíku v novém typu atomizátoru pro atomovou absorpční spektrometrii s generováním hydridů (HG-AAS). Jedná se o plasmový atomizátor pracující na principu plasmového výboje s dielektrickou bariérou (DBD). Použití Ar jako plasmového plynu o průtoku 60 ml min-1 při výkonu DBD atomizátoru 17 W jsou optimální podmínky pro atomizaci arsenovodíku. Citlivost (0,48 s ng-1 As) i detekční limit (0,16 ng ml-1 ) dosažené v DBD jsou srovnatelné s externě vyhřívaným křemenným multiatomizátorem (MMQTA), který byl zvolen jako model běžně používaných atomizátorů hydridotvorných prvků v HG-AAS. Byl zkoumán vliv hydridotvorných prvků (Se, Sb, Bi) na stanovení As v MMQTA a DBD. DBD atomizátor vykazuje lepší odolnost vůči interferencím než MMQTA. Dále byl optimalizován a validován způsob prekoncentrace arsenu přímo v DBD atomizátoru, kdy je dosaženo záchytu analytu přídavkem kyslíku do DBD plazmatu a následně je zachycený analyt uvolněn po uzavření přívodu kyslíku. Bylo dosaženo 100 % účinnosti prekoncentrace a dosaženo řádového zlepšení detekčního limitu (0,01 ng ml-1 As, doba prekoncentrace 300 s).
|
|
|
Mechanismus atomizace vybraných hydridotvorných prvků ve vyhřívaném křemenném atomizátoru a plazmovém atomizátoru s dielektrickou bariérou
Juhászová, Lucie ; Kratzer, Jan (vedoucí práce) ; Hrdlička, Aleš (oponent)
V rámci této diplomové práce byly optimalizovány podmínky pro atomizaci hydridu cínu (SnH4) v plazmovém atomizátoru s dielektrickou bariérou (DBD) a detekcí atomovou absorpční spektrometrií (AAS). Byl sledován vliv uspořádání aparatury, např. konstrukce použitého zdroje vysokého napětí i DBD atomizátoru, druh použitého plazmového plynu a přítomnosti sušicí trubice naplněné peckami NaOH na signál cínu. Experimentální uspořádání, při kterém byly získány nejlepší výsledky, se skládalo z DBD atomizátoru s naprašovanými kompaktními elektrodami napájeného vysokonapěťovým zdrojem střídavého napětí s pravoúhlou (rektangulární) modulací o frekvenci 28,5 kHz a v přítomnosti NaOH sušidla umístěného před DBD atomizátor. Optimální hodnota vysokého napětí pro toto uspořádání byla 7 kV. Nejlepším plazmovým plynem byl argon s průtokem 120 mL min-1 . Za uvedených optimálních podmínek bylo dosaženo citlivosti 0,05 s ng-1 Sn a limitu detekce 1,1 ng mL-1 Sn. Optimalizace celého experimentálního uspořádání vedla k sedmi násobnému zlepšení citlivosti ve srovnání s původním používaným uspořádáním, které bylo tvořeno sinusovým zdrojem spojeným s DBD atomizátorem s lepenými elektrodami bez sušicí trubice. Klíčová slova atomová absorpční spektrometrie, generování hydridů, atomizace hydridů, vyhřívaný křemenný atomizátor,...
|
|
| |
|
| |
|
|
Spektrometrické stanovení vybraných kovů jako polutantů ve vzorcích z oblasti staré ekologické zátěže
Zurynková, Pavla ; Kratzer, Jan (vedoucí práce) ; Spěváčková, Věra (oponent)
Tato bakalářská práce se zabývá studiem znečištění těžkými kovy v oblasti města Králíky v Pardubickém kraji. Na tomto místě se nacházela továrna Tesla a také skládka nebezpečného odpadu. Analyzovány byly vzorky půd z okolí místa bývalé skládky a vzorky sedimentů odebrané po toku řeky Tiché Orlice a Králického potoka. Ve vzorcích půd a sedimentů byly s využitím hmotnostní spektrometrie s indukčně vázaným plazmatem stanoveny celkové obsahy rtuti, kadmia, olova, chromu, niklu, mědi a arsenu. Celkový obsah rtuti byl také stanoven pomocí jednoúčelového atomového absorpčního spektrometru AMA-254. Před vlastní analýzou reálných vzorků byla provedena optimalizace podmínek loužení studovaných prvků. V místě původní skládky byly ve vzorcích půd zjištěny značně zvýšené obsahy rtuti, kadmia, olova, niklu a mědi. V sedimentech byly naměřeny zvýšené koncentrace rtuti, kadmia, olova, chromu, niklu a mědi. Největší znečištění bylo nalezeno přímo u výtoku z areálu bývalé Tesly a nynější úpravny kovů ve městě Králíky. U zbylých vzorků se koncentrace těžkých kovů dále po toku snižovaly.
|
|
|
Generování těkavých specií zinku pro detekci atomovou spektrometrií
Dlouhá, Kateřina ; Nováková, Eliška (vedoucí práce) ; Kratzer, Jan (oponent)
Tato diplomová práce se zabývá stanovením zinku pomocí techniky generování těkavých specií s detekcí atomovou absorpční, respektive fluorescenční spektrometrií. Těkavé specie zinku byly generovány za využití kyseliny chlorovodíkové a tetrahydridoboritanu sodného stabilizovaného hydroxidem sodným. Byly optimalizovány podmínky ovlivňující generování a atomizaci těkavých specií, a to konkrétně koncentrace kyseliny chlorovodíkové, koncentrace tetrahydridoboritanu sodného, koncentrace hydroxidu sodného, průtoková rychlost kyseliny chlorovodíkové, objem dávkovací smyčky, objem reakční cívky, porozita frity v separátoru fází, průtokové rychlosti přiváděných plynů (argonu a vodíku) a jako poslední byla optimalizována teplota, na kterou je vyhříván křemenný atomizátor. Za zjištěných optimálních podmínek bylo dosaženo meze detekce 33 μg·l−1 a meze stanovitelnosti 110 μg·l−1 . Bylo zjištěno, že použitím různých činidel (zejména 8-hydroxychinolinu) je možné zvýšit účinnost generování. S přídavkem 1 % (m/V) 8-hydroxychinolinu ke standardu/vzorku bylo dosaženo meze detekce 4 μg·l−1 a meze stanovitelnosti 12 μg·l−1 . Při využití atomového fluorescenčního spektrometru jako detektoru byl analyzován standardní referenční materiál a bylo dosaženo poměrně dobré shody s certifikovanou hodnotou koncentrace,...
|
|
|
HG-AAS s atomizací v plazmovém výboji s dielektrickou bariérou: optimalizace metody a analytické aplikace
Zurynková, Pavla ; Kratzer, Jan (vedoucí práce) ; Kanický, Viktor (oponent)
Cílem této diplomové práce bylo optimalizovat podmínky atomizace hydridu antimonu v novém plazmovém atomizátoru s dielektrickou bariérou (DBD) s následnou detekcí atomovou absorpční spektrometrií. Bylo zjištěno, že nejvhodnějším plazmovým plynem pro atomizaci stibanu v DBD atomizátoru je argon, jeho optimalizovaný průtok byl 50 ml min-1 při výkonu DBD plazmatu 30 W. Dále byly určeny základní analytické charakteristiky DBD atomizátoru, které byly porovnány s charakteristikami běžně používaného křemenného atomizátoru (QTA). Sledována byla také odolnost těchto atomizátorů vůči interferencím arsenu, selenu a bismutu. Mez detekce dosažená v DBD atomizátoru (0,15 ng ml-1 Sb) byla srovnatelná s mezí detekce v QTA (0,14 ng ml-1 Sb). V závěrečné části této práce byla studována možnost prekoncentrace antimonu v DBD atomizátoru. Účinnost prekoncentrace činila 102 ± 6 %.
|
|
|
Spektrometrické stanovení vybraných kovů jako polutantů ve vzorcích z oblasti staré ekologické zátěže
Zurynková, Pavla ; Kratzer, Jan (vedoucí práce) ; Spěváčková, Věra (oponent)
Tato bakalářská práce se zabývá studiem znečištění těžkými kovy v oblasti města Králíky v Pardubickém kraji. Na tomto místě se nacházela továrna Tesla a také skládka nebezpečného odpadu. Analyzovány byly vzorky půd z okolí místa bývalé skládky a vzorky sedimentů odebrané po toku řeky Tiché Orlice a Králického potoka. Ve vzorcích půd a sedimentů byly s využitím hmotnostní spektrometrie s indukčně vázaným plazmatem stanoveny celkové obsahy rtuti, kadmia, olova, chromu, niklu, mědi a arsenu. Celkový obsah rtuti byl také stanoven pomocí jednoúčelového atomového absorpčního spektrometru AMA-254. Před vlastní analýzou reálných vzorků byla provedena optimalizace podmínek loužení studovaných prvků. V místě původní skládky byly ve vzorcích půd zjištěny značně zvýšené obsahy rtuti, kadmia, olova, niklu a mědi. V sedimentech byly naměřeny zvýšené koncentrace rtuti, kadmia, olova, chromu, niklu a mědi. Největší znečištění bylo nalezeno přímo u výtoku z areálu bývalé Tesly a nynější úpravny kovů ve městě Králíky. U zbylých vzorků se koncentrace těžkých kovů dále po toku snižovaly.
|
host ::
RSS.