Original title:
Optimalizace mikroextrakční techniky pro analýzu vod chromatografickými metodami
Translated title:
Optimization of microextraction technique for analysis of water by chromatographic methods
Authors:
Otrubová, Lucie ; Čabala, Radomír (advisor) ; Sobotníková, Jana (referee) Document type: Master’s theses
Year:
2014
Language:
cze Abstract:
[cze][eng] V této diplomové práci byla optimalizována nová metoda mikroextrakce kapaliny kapalinou (LPME), ve které byl použit plastový nástavec se zúženou špičkou jako extrakční aparatura. Koncentrace analytů byly měřeny na GC-MS. K optimalizaci byla použita chemometrická metoda Face centered design a výsledky byly zpracovány v programu Minitab 16. Parametry, které byly optimalizovány, byly objem vzorku, objem rozpouštědla, čas mikroextrakce, rychlost míchání, iontová síla a čas po mikroextrakci. Jako odezva systému byl zvolen součet relativních ploch píku všech analytů. Testovanými analyty byly toluen, tetrachlorethylen, ethylbenzen, xyleny, mesitylen a naftalen a jako vnitřní standard byl použit methylhexadekanoát. Zjištěné optimální podmínky systému byly 20 mL vzorku, 300 μL rozpouštědla, 20 minut mikroextrakce, rychlost míchání 700 rpm, žádný přídavek soli a čas po mikroextrakci 3,5 minuty. Koeficient determinace byl 0,9700 a lack-of-fit byl nevýznamný, což ukazovalo na dobrou shodu modelu s naměřenými daty. Prekoncentrační faktor se pohyboval od 26 pro tetrachlorethylen do 39 pro xyleny. Výtěžnost mikroextrakce byla v rozmezí od 39,5 % pro tetrachlorethylen až do 59,1 % pro p-xylen a m-xylen. Nová metoda byla testována analýzou reálných vzorků pitné, říční a vody z čistírny odpadních vod. Vzorky byly...New liquid phase microextraction (LPME) has been optimized. Plastic adapter with tapered tip was used as extraction device. Concentration of analytes was determined by GC-MS. Face centered design was used to optimize LPME and the results were evaluated by Minitab 16 programme. Volume of sample, volume of extraction solvent, stirring rate, extraction time, ionic strength and time after microextraction were optimized. Response of system was defined as the sum of the peak relative areas. Toluene, tetrachlorethylene, ethylbenzene, xylenes, mesitylene and naphthalene were the studied analytes. Methylhexadecanoate was used as an internal standard. Optimal system conditions were as follows: 20 mL sample volume, 300 μL extraction solvent volume, 20 minutes, stirring speed 700 rpm, no addition of salt, and time after microextraction 3.5 minutes. Determination coefficient was 0.9700 and the lack-of-fit was insignificant which indicated good agreement of the model with the experimental data. The preconcentration factor ranged from 26 (tetrachlorethylene) to 39 (xylenes). The microextraction yield was varied from 39.5% (tetrachlorethylene) to 59.1% (p-xylene and m-xylene). The new method was tested by analyzing real samples of tap water, river water and water from the sewage treatment plant. The samples were...
Keywords:
chromatography; microextraction; optimization of analytical methods; chromatografie; mikroextrakce; optimalizace analytických metod
Institution: Charles University Faculties (theses)
(web)
Document availability information: Available in the Charles University Digital Repository. Original record: http://hdl.handle.net/20.500.11956/69032