Název:
Stanovení sibutraminu ve farmaceutických přípravcích metodou kapilární zónové elektroforézy
Překlad názvu:
Determination of Sibutramine in Pharmaceutical Preparations by Capillary Zone Electrophoresis
Autoři:
Korejsová, Tereza ; Pospíšilová, Marie (vedoucí práce) ; Polášek, Miroslav (oponent) Typ dokumentu: Rigorózní práce
Rok:
2012
Jazyk:
cze
Abstrakt: [cze][eng] Univerzita Karlova v Praze, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra Analytické chemie Kandidát Mgr. Tereza Korejsová Konzultant doc. RNDr. Marie Pospíšilová, CSc. Název rigorózní práce Stanovení sibutraminu ve farmaceutických přípravcích metodou kapilární zónové elektroforézy Byla vyvinuta metoda kapilární zónové elektroforézy (CZE) s přídavkem sulfatovaného β - cyklodextrinu jako chirálního selektoru pro kvalitativní i kvantitativní analýzu R - a S - sibutraminu (SIB). Metoda byla využita na kontrolu obsahu racemického sibutraminu v přípravcích Meridia®, Lindaxa®, Sibutramin Sandoz® a Sibutramin Teva®. Separace byla optimalizována testováním těchto parametrů: typ pufru a jeho koncentrace, pH pufru, druh a koncentrace chirálních selektorů, teplota separace a separační napětí. Analýzy byly provedeny v křemenné kapiláře pokryté polyakrylamidem (PAA) o celkové délce 30 cm a vnitřního průměru 50 µm. Optimální podmínky separace enantiomerů sibutraminu jsou: 100 mM fosfátový pufr s pH 3,0 (upravený pomocí TRIS) obsahující 2,0 mM S-β - CD. Separace probíhala při teplotě 180 C a separačním napětí 15 kV. Celková doba analýzy je okolo 5-6 minut. Byla provedena validace metody z hlediska parametrů linearity (kalibrační rozmezí 5 - 250 µg/ml, korelační koeficienty R = 0,997185 pro R-SIB, resp. 0,998688...Charles University in Prague, Faculty of Pharmacy in Hradec Králové Department of Analytická chemie Candidate Mgr. Tereza Korejsová Consultant doc. RNDr. Marie Pospíšilová, CSc Title of Thesis Stanovení sibutraminu ve farmaceutických přípravcích metodou kapilární zónové elektroforézy A simple capillary zone electrophoresis (CZE) with sulfated β - CD as chiral selector has been developed for separation and quantitative analysis of R - and S - sibutramine (SIB). The method was used for the assay of racemic sibutramine in pharmaceutical preparations Meridia®, Lindaxa®, Sibutramin Sandoz® and Sibutramin Teva®. The separation was optimized by testing the parameters such as buffer type and its concentration, buffer pH, type and concentration of chiral selectors, separation temperature and voltage. The analyses were carried out using a polyacrylamide-coated capillary (PAA) with total length 30 cm and 50 µm ID. Optimum conditions for separation of the enantiomers of sibutramine were achieved with 100 mM phosphate buffer of pH 3,0 (adjusted by TRIS) containing 2,0 mM sulfated β - CD. The applied voltage was 15 kV and the capillary temperature was kept constant at 180 C. The total analysis time took about 5 - 6 minutes. Regression equation showed good linear relationships in the range 5 - 250 µg/ml of each...