Název:
Optimalizace HPLC stanovení klotrimazolu
Překlad názvu:
Optimisation of HPLC clotrimazole determination
Autoři:
Žáková, Petra ; Sklenářová, Hana (vedoucí práce) ; Matysová, Ludmila (oponent) Typ dokumentu: Diplomové práce
Rok:
2008
Jazyk:
cze
Abstrakt: [cze][eng] Byla vypracována metoda vysokoúčinné kapalinové chromatografie (HPLC) pro stanovení obsahu účinné látky klotrimazolu a příslušných nečistot (2-chlorfenyl)difenylmethanolu a imidazolu v přípravku Clotrimazol spray 1 %. Předložená práce byla zaměřena na výběr vhodné chromatografické kolony, složení mobilní fáze, jejího pH a vnitřního standardu pro analýzu léčivého přípravku obsahujícího lokálně užívané antimykotikum klotrimazol. Celkem bylo testováno 7 chromatografických kolon. Testované kolony: Discovery HS F5 (5 μm, 150 x 4,6 mm); Chromolith® Performance, RP-18e (100 x 3 mm); ZIC® HILIC (3,5 μm, 50 x 2,1 mm); XTerra® RP 18 (5 μm, 100 x 3 mm); Discovery RP Amide C 16 (5 μm, 250 x 3 mm); Zorbax Extend-C18 (3,5 μm, 75 x 4,6 mm); Discovery ZR-PBD (5 μm, 150 x 4,6 mm). Jako optimální kolona byla zvolena Discovery ZR-PBD (5 μm, 150 x 4,6 mm). Tato kolona je na bázi oxidu zirkoničitého, který je potažený vrstvou polybutadienu. Oxid zirkoničitý je stabilní v celém rozsahu pH při vysokém tlaku a teplotě až do 200 řC. Byla použita spektrofotometrická detekce při 210 nm. Jako optimální mobilní fáze byla vybrána směs acetonitrilu a vody (pH 9,7) v poměru 50:50. pH vodné fáze bylo upraveno roztokem NH4OH 25 % na hodnotu 9,7. Výsledný roztok byl přefiltrován přes membránový filtr 0,45 mm. Jako optimální množství...High-performance liquid chromatographic technique for the determination of clotrimazole and its degradation products (2-chlorophenyl)-diphenyl methanol and imidazole in the formulation Clotrimazol spray 1 % was developed. The presented thesis was focused to the selection of optimal column, composition of mobile phase, its pH and internal standard for the analysis of pharmaceutical formulation based on topically applied antifungal agent clotrimazole. Seven columns were tested in detail. The tested columns were: Discovery HS F5 (5 μm, 150 x 4.6 mm)Chromolith® Performance, RP-18e (100 x 3 mm)ZIC® HILIC (3.5 μm, 50 x 2.1 mm)XTerra® RP 18 (5 μm, 100 x 3 mm)Discovery RP Amide C 16 (5 μm, 250 x 3 mm)Zorbax Extend-C18 (3.5 μm, 75 x 4.6 mm)Discovery ZR-PBD (5 μm, 150 x 4.6 mm). HPLC was carried out using Discovery ZR- PBD column 5 μm, 150 x 4.6 mm. This column is based on polybutadiene-coated zirconium oxide. A zirconium oxide is stable in the whole pH range with the high pressure and temperature up to 200řC. Spectrophotometric detection at 210 nm was performed. The optimal mobile phase was a mixture of acetonitrile and water (pH 9.7) in the ratio of 50:50. The pH of the water component was finally adjusted to 9.7 with NH4OH 25 %. The aqueous solution was filtered through 0.45 m Millipore...
host ::
