Název: Hmotnostní spektrometrie s chemickou ionizací za atmosférického tlaku při nízkých průtocích: konstrukční řešení a využití
Překlad názvu: Atmospheric pressure chemical ionization mass spectrometry at low flows: construction and applications
Autoři: Strmeň, Timotej
Typ dokumentu: Rigorózní práce
Rok: 2022
Jazyk: cze
Abstrakt: [cze] [eng]
(CZ) V první části disertační práce se porovnávají ionizační reakce v APCI zdroji v přítomnosti, respektive nepřítomnosti krytu iontového zdroje (angl. "housing"). Pro účel studie těchto rozdílů se modifikoval komerční APCI zdroj tak, aby ho bylo možné použít jako otevřený i jako uzavřený zdroj. V pozitivním módu byla pozorovaná rozdílná ionizace u nepolárních sloučenin rozpuštěných v aprotických rozpouštědlech (toluenu, chloroformu a sírouhlíku). Zatímco v otevřeném zdroji převažovaly protonované molekuly nepolárních sloučenin, v uzavřeném zdroji byly většinou přítomny jejich radikálkationty. Zvýšená protonace v otevřeném zdroji byla způsobena pronikáním molekul vody do ionizačního prostoru. Voda kromě toho reagovala v otevřeném zdroji s alkyny za vzniku iontu [M + 19]+ . Fragmentační studie potvrdila, že se jednalo o 2-methylketony, které vznikaly adicí vody na alkyny dle Markovnikovho pravidla. Tím se potvrdil výskyt artefaktu v otevřeném zdroji, který může představovat komplikaci při kvalitativních analýzách. Dále bylo v otevřeném zdroji pozorováno potlačení tvorby iontu [M + 55]+ atmosférickým kyslíkem. V uzavřeném zdroji vznikal ion [M + 55]+ reakcí nenasycených sloučenin s acetonitrilem, přičemž jeho fragmentací bylo možné zjistit polohu dvojné vazby nenasycené sloučeniny. Z toho vyplývá,... (EN) The first part of the thesis describes the ionization reactions in the APCI source in the presence (enclosed configuration) and absence (open configuration) of the ion source housing. Commercial APCI source was modified and used in enclosed, as well as open configuration. All other parameters were kept the same (including the source geometry). In the positive mode, the biggest differences were observed for non-polar analytes dissolved in aprotic solvents like toluene, chloroform and carbon disulfide. Protonated species were dominant in the open configuration, while radical cations were mostly present in the enclosed configuration. The excessive protonation in open ion source was caused by the diffusion of water vapor molecules into the ionization region from the atmosphere. Water vapor molecules were also responsible for the formation of an ion [M + 19]+ from alkynes in the open configuration. The fragmentation study confirmed that the ion [M + 19]+ was a 2-methylketone formed by the addition reaction. The formation of such artifacts can pose problems in qualitative analysis. On the other hand, the ion [M + 55]+ was observed in the enclosed ion source as a reaction product of unsaturated compounds with acetonitrile solvent molecules. Its fragmentation can be used for the double bond...
Klíčová slova: chemická ionizace; hmotnostní spektrometrie; strukturní analýza organických látek; chemical ionization; mass spectrometry; structural analysis of organic compounds

Instituce: Fakulty UK (VŠKP) (web)
Informace o dostupnosti dokumentu: Dostupné v digitálním repozitáři UK.
Původní záznam: http://hdl.handle.net/20.500.11956/171699

Trvalý odkaz NUŠL: http://www.nusl.cz/ntk/nusl-455913


Záznam je zařazen do těchto sbírek:
Školství > Veřejné vysoké školy > Univerzita Karlova > Fakulty UK (VŠKP)
Vysokoškolské kvalifikační práce > Rigorózní práce