Original title:
Vývoj elektroforetické metody stanovení fosfátů a borátů v nemrznoucích směsích
Translated title:
Development of the electrophoretic method for determination of phosphates and borates in cooling mixtures
Authors:
Listakhava, Iryna ; Křížek, Tomáš (advisor) ; Kubíčková, Anna (referee) Document type: Master’s theses
Year:
2021
Language:
cze Abstract:
[cze][eng] V této diplomové práci byla vyvinuta metoda rutinní analýzy komerčních chladicích kapalin, zaměřená na současné stanovení anorganických aniontů - fosfátů a borátů - jako inhibitorů koroze v čerstvých směsích a ukazatelů kvality recyklace. Metoda byla vypracována pro instrumentální techniku kapilární zónovou elektroforézu se spektrometrickou nepřímou detekcí při 254 nm. Byly optimalizovány: základní elektrolyt (jeho složení, koncentrace, pH), měřené vzorky (ředění chladicí kapaliny, vhodný vnitřní standard) a podmínky měření (délka kapiláry, dávkování vzorku). Byl otestován vliv matrice vzorku na výsledky měření, robustnost kalibrační přímky (resp. souhlas odezvy se skutečnou koncentrací analytů) a také opakovatelnost metody. Výsledkem optimalizací a testů byla metoda založená na standardním přídavku o následujících parametrech: základní elektrolyt o pH = 11,50 obsahující chroman sodný o koncentraci 10 mmol l-1 a CTAB o koncentraci 1 mmol l-1 ; ředění vzorku chladicí kapaliny 20-50×, přídavek vnitřního standardu MES 0,1 mmol l-1 , elektrokinetické dávkování napětím -5 kV po dobu 10 s, kapilára délky 50,0 cm a vnitřního průměru 75 μm. Opakovatelnost metody vyjádřená ve formě relativní směrodatné odchylky pro migrační časy analytů se pohybovala v rozmezí 1,8-2,6 %, pro plochy píků 1,9-11,3 % a pro...In this diploma thesis, a method of routine analysis of commercial coolants was developed, focused on the simultaneous determination of inorganic anions - phosphates and borates - as corrosion inhibitors in fresh mixtures and the markers of recycling quality. The method was developed for the instrumental technique of capillary zone electrophoresis with indirect detection at 254 nm. The following were optimized: background electrolyte (its composition, concentration, pH), measured samples (coolant dilution, suitable internal standard) and measurement conditions (capillary length, sample dosing). The influence of the sample matrix on the measurement results, the robustness of the calibration line (or the agreement of the response with the actual analyte concentration) and also the repeatability of the method were tested. Optimizations and tests resulted in a method based on a standard addition with the following parameters: background electrolyte of pH = 11.50 containing sodium chromate at 10 mmol l-1 concentration and CTAB at 1 mmol l-1 concentration; dilution of the coolant sample 20-50×, addition of internal standard MES at 0,1 mmol l-1 concentration, electrokinetic sample injection at -5 kV for 10 s, capillary length 50.0 cm, inner diameter 75 μm. The repeatability of the method expressed as a...
Keywords:
borate; capillary zone electrophoresis; corrosion inhibitors; Engine coolants; inorganic ions; phosphate; anorganické anionty; boráty; Chladicí kapaliny; fosfáty; inhibitory koroze; kapilární zónová elektroforéza
Institution: Charles University Faculties (theses)
(web)
Document availability information: Available in the Charles University Digital Repository. Original record: http://hdl.handle.net/20.500.11956/151133