Original title:
Vývoj UHPLC-MS/MS metody ke stanovení rivaroxabanu v krysím séru
Translated title:
Development of a UHPLC-MS/MS method for determination of rivaroxaban in rat serum
Authors:
Plášilová, Denisa ; Kozlík, Petr (advisor) ; Hraníček, Jakub (referee) Document type: Bachelor's theses
Year:
2021
Language:
cze Abstract:
[cze][eng] Cílem této bakalářské práce bylo vyvinout specifickou UHPLC-MS/MS metodu pro stanovení rivaroxabanu v krysím séru. Nejprve bylo optimalizováno nastavení hmotnostního spektrometru. Byly nalezeny vhodné MRM přechody pro rivaroxaban a jeho isotopicky značený interní standard. Pro rivaroxaban byl nalezen MRM přechod 436,1 → 145,05 s optimálními hladinami energie Q1 = -12,0 V; CE = -30,0 V; Q2 = -27,0 V. Pro rivaroxaban D4 byl nalezen MRM přechod 440,1 → 145,0 s optimálními hladinami energie Q1 = -22,0 V; CE = -31,0 V; Q2 = -25,0 V. Parametry nastavení iontového zdroje byly následující: průtok nebulizačního plynu 3 l/min; průtok ohřevného plynu 10 l/min; teplota rozhraní 300 řC; desolvatační teplota 526 řC; DL teplota 250 řC; teplota tepelného bloku 400 řC; průtok sušícího plynu 10 l/min. Optimální chromatografická metoda byla následující: Chromatografická kolona Poroshell 120 SB AQ, 100 × 2,1 mm, 2,6 μm (Agilent); mobilní fáze se skládala z acetonitrilu s přídavkem 0,1% kyseliny mravenčí (A) a z destilované vody s přídavkem 0,1% kyseliny mravenčí (B); průtok mobilní fáze 0,5 ml/min; gradientová eluce (čas: 0-1-2-3,5-4-6,5 min, A: 20-20-80-80-20-20 % v/v); teplota na dávkovači 15 řC; teplota kolony 40 řC; doba analýzy 6,5 minut; objem nástřiku 2 μl. Optimalizovaná UHPLC-MS/MS metoda byla lineární...This bachelor thesis is focused on development of a specific UHPLC-MS/MS method for the determination of rivaroxaban in rat serum. At first, the setting of the mass spectrometer was optimized. Suitable MRM transitions were found for rivaroxaban and its isotopically labeled internal standard. For rivaroxaban was found the MRM transition 436.1 → 145.05 with optimal energy levels Q1 = -12.0 V; CE = -30.0 V; Q2 = -27.0 V. For rivaroxaban D4 was found the MRM transition 440.1 → 145.0 with optimal energy levels Q1 = -22.0 V; CE = -31.0 V; Q2 = -25.0 V. The ion source setting parameters were as follows: nebulizing gas flow 3 l/min; heating gas flow 10 l/min; interface temperature 300 řC; desolvation temperature 526 řC; DL temperature 250 řC; heat block temperature 400 řC; drying gas flow 10 l/min. The optimal chromatographic method was as follows: A Poroshell 120 SB AQ, 100 × 2.1 mm, 2.6 µm (Agilent) chromatographic column; the mobile phase consisted of acetonitrile with the addition of 0.1% formic acid (A) and distilled water with the addition of 0.1% formic acid (B); flow rate of the mobile phase 0.5 ml/min; gradient elution (time: 0-1-2-3.5-4-6.5 min; A: 20-20-80-80-20-20 % v/v); autosampler temperature 15 řC; column temperature 40 řC; time of analysis 6.5 minutes; injection volume 2 µl. The optimized...
Keywords:
MS; rat serum; rivaroxaban; UHPLC-MS; krysí sérum; MS; rivaroxaban; UHPLC-MS
Institution: Charles University Faculties (theses)
(web)
Document availability information: Available in the Charles University Digital Repository. Original record: http://hdl.handle.net/20.500.11956/150963