|
|
Vývoj UHPLC-MS/MS metody ke stanovení rivaroxabanu v krysím séru
Plášilová, Denisa ; Kozlík, Petr (vedoucí práce) ; Hraníček, Jakub (oponent)
Cílem této bakalářské práce bylo vyvinout specifickou UHPLC-MS/MS metodu pro stanovení rivaroxabanu v krysím séru. Nejprve bylo optimalizováno nastavení hmotnostního spektrometru. Byly nalezeny vhodné MRM přechody pro rivaroxaban a jeho isotopicky značený interní standard. Pro rivaroxaban byl nalezen MRM přechod 436,1 → 145,05 s optimálními hladinami energie Q1 = -12,0 V; CE = -30,0 V; Q2 = -27,0 V. Pro rivaroxaban D4 byl nalezen MRM přechod 440,1 → 145,0 s optimálními hladinami energie Q1 = -22,0 V; CE = -31,0 V; Q2 = -25,0 V. Parametry nastavení iontového zdroje byly následující: průtok nebulizačního plynu 3 l/min; průtok ohřevného plynu 10 l/min; teplota rozhraní 300 řC; desolvatační teplota 526 řC; DL teplota 250 řC; teplota tepelného bloku 400 řC; průtok sušícího plynu 10 l/min. Optimální chromatografická metoda byla následující: Chromatografická kolona Poroshell 120 SB AQ, 100 × 2,1 mm, 2,6 μm (Agilent); mobilní fáze se skládala z acetonitrilu s přídavkem 0,1% kyseliny mravenčí (A) a z destilované vody s přídavkem 0,1% kyseliny mravenčí (B); průtok mobilní fáze 0,5 ml/min; gradientová eluce (čas: 0-1-2-3,5-4-6,5 min, A: 20-20-80-80-20-20 % v/v); teplota na dávkovači 15 řC; teplota kolony 40 řC; doba analýzy 6,5 minut; objem nástřiku 2 μl. Optimalizovaná UHPLC-MS/MS metoda byla lineární...
|
host ::
RSS.