Original title:
Post-polymerační modifikace polyolefinů pro přípravu hydroxylovaných makroiniciátorů
Translated title:
Post-polymerization modification of polyolefins for the preparation of hydroxylated macroinitiators
Authors:
Boldovjaková, Tatiana ; Kučera, František (referee) ; Petruš, Josef (advisor) Document type: Master’s theses
Year:
2020
Language:
slo Publisher:
Vysoké učení technické v Brně. Fakulta chemická Abstract:
[slo][eng]
Diplomová práca sa zaoberá post-polymeračnou hydroxyláciou polypropylénu v pevnej fáze. Na základe poznatkov prezentovaných v literárnej rešerši, bola zvolená metodika prípravy hydroxylovaného polpropylénu radikálovým očkovaním vo vodnom roztoku peroxodisíranu draselného pri teplote 100 °C, v inertnej atmosfére N2 po dobu 60 min. Polypropylén bol hydroxylovaný pri rôznych koncentráciách peroxodisíranu draselného (1; 5; 10 mol. %) a při dvoch molárnych pomeroch voda/peroxodisíran draselný. Bol vyhodnotený vplyv zloženia reakčného systému a reakčných podmienok na účinnosť reakcie, mieru vedľajších reakcií a termické a reologické vlastnosti hydroxylovaného polypropylénu. Prítomnosť a koncentrácia hydroxylových skupín na povrchu polypropylénu bola stanovená pomocou štruktúrnej analýzy (FTIR, XPS), pričom najvyššia účinnosť hydroxylácie bola zaznamenaná v prítomnosti neiónových zmáčadiel, pri použití 10 mol. % peroxodisíranu draselného a pri nižšom molárnom pomere voda/peroxodisíran draselný. Na základe zmien štruktúry polypropylénu bolo dokázané, že modifikácia prebiehala predovšetkým v amorfnej fáze polyméru. Okrem hydroxylácie bol zaznamenaný aj priebeh vedľajších reakcií, navzájom si konkurujúcich reakcií, predovšetkým oxidácie zmáčadiel a polypropylénu, vplyvom ktorej dochádzalo ku štiepeniu reťazcov za zníženia priemernej molekulovej hmotnosti polypropylénu.
The diploma thesis deals with post-polymerization hydroxylation of polypropylene in solid state. Regarding the literature review, polypropylene was hydroxylated by radical grafting in aqueous solution of potassium persulfate at 100 °C, under nitrogen atmosphere for 60 minutes. Hydroxylation of polypropylene was performed at different concentrations of potassium persulfate (1; 5; 10 mol. %) and two different water/potassium persulfate molar ratios. The effects of reaction system composition and reaction conditions on reaction efficiency, extent of side reactions, thermal and rheological properties of hydroxylated polypropylene were evaluated. The presence and concentration of hydroxyl groups on polypropylene surface was determined by structural analysis (FTIR, XPS), while the highest efficiency was achieved in the presence of nonionic wetting agents, using 10 mol. % potassium persulfate and at lower water/potassium persulfate molar ratio. Based on changes in polypropylene structure, the modification took place mainly in the amorphous phase of the polymer. In addition to hydroxylation, concurrent side reactions have been reported, in particular the oxidation of wetting agents and polypropylene, which has resulted in chain cleavage, reducing the average molecular weight of the polypropylene.
Keywords:
hydroxylation; polypropylene; radical grafting; reactive modification; solid-state reactions
Institution: Brno University of Technology
(web)
Document availability information: Fulltext is available in the Brno University of Technology Digital Library. Original record: http://hdl.handle.net/11012/195448