Název:
Speciační analýza arzénu s využitím hydridového generování - kryogenního záchytu - plynové chromatografie - atomové absorpční spektrometrie
Překlad názvu:
Arsenic speciation analysis by hydride generation - cryotrapping - gas chromatography - atomic absorption spectrometry
Autoři:
Petreňová, Štěpánka ; Svoboda, Milan (vedoucí práce) ; Šucmanová, Marcela (oponent) Typ dokumentu: Diplomové práce
Rok:
2018
Jazyk:
slo
Abstrakt: [eng][cze] EN The thesis is focused on a speciation analysis of arsenic with use of the hydride generation - cryotrapping - gas chromatography - atomic absorption spectrometry. The aim of this project was the development of a method and instrumentation of the speciation analysis of arsenic based on combination of selective generation of substituted hydrides with a detection by atomic absorption spectrometry and with use of the cryotrapping of generated arsenic species and their separation by the gas chromatography. In the first part of this work the effects of individual parameters which influence the separation in the gas chromatograph were studied. Especially, time of injection from the cryotrap into GC, temperature program, carrier gas flow and carrier gas flow through a "deanswitch". Optimization of these parameters is an attempt to achieve a satisfactory resolution of the individual peaks of arsenic species separated by gas chromatography. Furthermore, an adequate sensitivity of this method is required to be achieved in comparison to other methods that use AAS detection such as a combination of hydride generation with cryotrapping. For this reason, the detection limits and the quantification of arsenic species were important to be determined as well. A sampling coil was replaced by a sampling tip...CZ Tato práce se zabývá speciační analýzou arzénu s využitím hydridového generování - kryogenního záchytu - plynové chromatografie - atomové absorpční spektrometrie. Cílem práce byl rozvoj metodiky a instrumentace speciační analýzy arzénu založené na kombinaci selektivního generování substituovaných hydridů s detekcí atomovou absorpční spektrometrií s využitím kryogenního záchytu generovaných arsanů a jejich separace pomocí plynového chromatografu. V první části práce je studován vliv jednotlivých parametrů ovlivňující separaci v plynovém chromatografu, a to doba nástřiku z kryogenní pasti do GC, teplotní program, průtoková rychlost nosného plynu a průtoková rychlost nosného plynu přes rozbočovač (,,deanswitch"). Optimalizace těchto parametrů je snahou o dosažení dostatečného rozlišení jednotlivých píků arzénových specií separovaných pomocí plynového chromatografu. Dále je požadovaná dostatečná citlivost metody ve srovnání s ostatními metodami využívající AAS detekci jako je kombinace hydridového generování s kryogenní pastí. Proto je brán zřetel i na limity detekce a kvantifikace arzénových specií. Z důvodu rozšíření možností dávkování různého objemu vzorků a snížení "koncentračních" limitů detekce je do systému zařazena dávkovací špička nahrazující dávkovací cívku dovolující dávkovat objemy...
Klíčová slova:
atomová absorpční spektrometrie; hydridové generování; kryogenní záchyt; plynová chromatografie; atomic absorption spectrometry; cryotrapping; gas chromatography; hydride generation