Název:
Fotochemické generování těkavých specií niklu pro metody analytické atomové spektrometrie
Překlad názvu:
Photochemical generation of volatile species of nickel for analytical atomic spectrometry methods
Autoři:
Šoukal, Jakub ; Musil, Stanislav (vedoucí práce) ; Kratzer, Jan (oponent) Typ dokumentu: Diplomové práce
Rok:
2017
Jazyk:
cze
Abstrakt: [cze][eng] Tato práce se zabývá optimalizací podmínek fotochemického generování těkavých specií niklu pro atomovou absorpční spektrometrii. Těkavé specie byly generovány v průtokovém uspořádání, kde byl vzorek dávkován do proudu reakčního media. Jako reakční medium byla použita buď samotná kyselina mravenčí, nebo kyselina mravenčí s přídavkem mravenčanu. Byly vyzkoušeny dva typy generátorů a to, generátor s navinutou polytetrafluorethylenovou (PTFE) hadičkou okolo rtuťové UV výbojky a vysokoúčinný generátor s vnitřním kanálkem. Současně byly testovány dva typy separátorů fází. Difúzní plamen byl použit jako atomizátor díky jeho vysoké robustnosti. Křemenný atomizátor neposkytoval vyšší citlivost a měření byla s horší opakovatelností. Nejprve byla provedena optimalizace parametrů atomizace v difúzním plamenu (průtoky a složení plynů, pozorovací výška). Následně byly optimalizovány podmínky generování (doba ozařování, koncentrace HCOOH, přídavek mravenčanu). Také byly zkoumány interference anorganických kyselin na fotochemické generování. Bylo zjištěno, že generátor s vnitřním kanálkem poskytuje mírně vyšší citlivost, a tedy i účinnost generování než generátor s navinutou PTFE hadičkou. Propustnost záření do vzorku v tomto generátoru byl daleko účinnější, což vedlo ke kratším dobám ozařování a nižším...This thesis deals with optimization of conditions of photochemical generation of volatile species of nickel for atomic absorption spectrometry. The volatile species of nickel were generated in the flow arrangement, when sample was injected to a stream of a reaction medium. Either formic acid was used as the reaction medium or formic acid with the addition of formate anions. Two types of a generator were tested, a generator with a PTFE tube wrapped around a mercury UV lamp and a high efficiency generator with an inside channel. At the same time, two types of a gas-liquid separator were tested. Diffusion flame was used as an atomizer due to its high robustness. Quartz atomizer didn't provide higher sensitivity and measurements had worse repeatability. All the parameters affecting atomization in the diffusion flame were optimized (flow rates and composition of gases, observation height). In the next section, conditions of generation (irradiation time, HCOOH concentration, addition of formate anions) were optimized. Interferences of inorganic acids in photochemical generation were investigated as well. It was found out that the generator with the inside channel provided slightly higher sensitivity and thus generation efficiency than the generator with the PTFE tube wrapped around. Transmission of...
Klíčová slova:
atomová absorpční spektrometrie; Fotochemické generování těkavých specií; nikl; UV; atomic absorption spectrometry; nickel; Photochemical generation of volatile species; UV