Název:
Příprava nanočástic CoCr2O4 metodou molekulárních prekurzorů
Překlad názvu:
Preparation of CoCr2O4 nanoparticles by the molecular precursors method
Autoři:
Soroka, Miroslav ; Nižňanský, Daniel (vedoucí práce) ; Havlíček, David (oponent) Typ dokumentu: Bakalářské práce
Rok:
2014
Jazyk:
cze
Abstrakt: [cze][eng] Tato práce se zabývá přípravou a charakterizací nanočástic oxidu kobaltnato- chromitého v matrici oxidu křemičitého. Příprava nanokompozitu sestávala z přípravy molekulárního prekurzoru, který byl následně přeměněn pomocí sol-gel procesu na anorganicko-organický xerogel, jenž byl pyrolýzou zbaven své organické části a nakonec žíhán při teplotách do 1300 řC. Molekulární prekurzor byl připraven reakcí dianhydridu kyseliny ethylendiamintetraoctové s (3-aminopropyl)trimetoxysilanem a následnou komplexací iontů Co2+ a Cr3+ a tedy ve své molekule obsahuje jak prekurzor pro nanočástice tak pro matrici oxidu křemičitého. Na systému s Fe3+ ionty byl studován vliv iontů na rychlost kondenzace gelu. Pro sledování komplexace pomocí Uv-Vis spektroskopie byl připraven speciálně modifikovaný molekulární prekurzor, který neobsahoval -Si(OR)3, čímž se předešlo problémům se vznikem gelu a nehomogenity v absorbovaném prostředí. Distribuce kobaltu a chromu v připraveném xerogelu byla studována EDS a ICP-AES. Prášková rentgenová difrakce ukázala, že během pyrolýzy došlo pouze k částečnému zreagování oxidů kobaltu a chromu, což způsobilo, že nanokompozit obsahoval kromě nanočástic CoCr2O4 s délkou koherentně difraktující domeny menší než 5 nm ještě krystality Cr2O3 s velikostí okolo 100 nm. Průběh reakce těchto dvou oxidů byl...This work is focused on preparation and characterization of cobalt chromite nanoparticles embedded in silica matrix. The preparation of nanocomposites is based on preparation of molecular precursor, which is transformed to inorganic-organic xerogel using sol-gel process and subsequently pyrolysed and annealed at temperatures up to 1300 řC. The molecular precursor was prepared by reaction of dianhydride of ethylenediaminetetraacetic acid with (3-aminopropyl)trimethoxysilane and by subsequent complexation of Co2+ and Cr3+ and therefore, it contains both the precursor for nanoparticles and silica matrix. The system with Fe3+ was used to study an influence of the cations on the rate of condensation of the gel. A specially modified molecular precursor was prepared for the investigations of the complexation using UV-Vis spectroscopy. This precursor does not contain -Si(OR)3 groups to avoid the problems with formation of the gel, which would cause the inhomogeneities in the absorbing medium. Cobalt and chromium distribution in the xerogel was studied by EDS and ICP-AES. The results of powder X-ray diffraction showed that the oxides of cobalt and chromium reacted only partialy during the pyrolysis, which caused that nanocomposite contained except for the CoCr2O4 nanoparticles with a length of coherently diffracting...
Klíčová slova:
chromity; elektronová mikroskopie; molekulární prekurzor; rtg. difrakce; sol-gel; chromites; electron microscopy; molecular precursor; sol-gel; X-ray diffraction