Název:
Hyperjemné interakce v magnetitu a maghemitu
Překlad názvu:
Hyperfine interactions in maghemite and magnetite particles
Autoři:
Křišťan, Petr Typ dokumentu: Rigorózní práce
Rok:
2014
Jazyk:
cze
Abstrakt: [cze][eng] Diplomová práce je zaměřena na studium submikronových a nanoskopic-kých částic magnetických oxidů železa metodami jaderné magnetické rezonance (NMR). Prostřed- nictvím 57 Fe NMR byly sledovány kompozitní vzorky typu bentonit/maghemit v závis- losti na teplotě kalcinace (Tkalc) při jejich přípravě a submikronové vzorky magnetitu s různým rozmezím velikosti částic. Bylo zjištěno, že s rostoucí Tkalc se zvyšuje rozlišení, což je pravděpodobně dané s vyšším stupněm uspořádání atomů/vakancí ve spinelové struktuře. Podařilo se pomocí integrálních intenzit NMR spekter kvantifikovat relativní obsah maghemitové fáze v jednotlivých vzorcích připravené série: tento obsah výrazně roste až k Tkalc ∼420 ◦ C. Byl navržen a (na vzorku čistého maghemitu) vyzkoušen postup umožňující separovat spektra tetraedrických a oktaedrických poloh železa. Byla prove- dena analýza založená na předpokládaných modelech rozložení vakancí ve spi-nelové struktuře a její výsledky konfrontovány s experimentem. Bylo zjištěno, že spektrum 57 Fe NMR v submikronových vzorcích se výrazně liší od spektra monokrystalického magnetitu. Sledované vzorky mají tedy tedy zjevně výraz- ně defektní krystalovou strukturu, resp. jinou (pravděpodobně...Thesis is aimed at studying of magnetic iron oxide particles of submicron and nanoscale dimensions by means of nuclear magnetic resonance (NMR). 57 Fe NMR inves- tigations were carried out in composite bentonite/maghemite with respect to tempera- ture of calcination (Tcalc) during the sample preparation and in magnetite submicron powders with respect to various range of the particles size. One of the main findings is that increasing Tcalc improves resolution in the NMR spectra, which is most likely connected with higher degree of atomic ordering in the spinel structure. Evaluating the integral intensities of NMR spectra allowed us to determine the relative content of maghemite phase in particular samples of the series: the content rapidly grows for Tcalc up to ∼420 deg. An approach to distinguish signal from tetrahedral and octahedral irons was developed and tested on pure maghemite sample. Analysis based on vacancy- distribution models was performed in the spinel structure and the results were compared to the experiment. 57 Fe NMR spectra in submicron magnetite samples were found to differ markedly from spectrum of a single crystal. It was concluded that the investigated powders possess high amount of defects in the crystal structure or contain additional phase (probably closely related to the maghemite phase).
Klíčová slova:
elektronová struktura; hyperjemné interakce; maghemit; magnetické oxidy; magnetit; nanokrystaly; NMR; electronic structure; hyperfine interactions; maghemite; magnetic oxides; magnetite; nanocrystals; NMR