Original title:
Vývoj postupu extrakce pro izolaci pravastatinu a jeho metabolitu z biologického materiálu pomocí SPE
Translated title:
The Development of SPE Extraction Procedure for Isolation of Pravastatin and its Metabolite from Biological Matrix
Authors:
Rabatinová, Martina ; Nováková, Lucie (advisor) ; Nobilis, Milan (referee) Document type: Rigorous theses
Year:
2012
Language:
cze Abstract:
[cze][eng] Univerzita Karlova v Praze, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Kandidát: Mgr. Martina Rabatinová Školitel: Doc. PharmDr. Lucie Nováková, Ph.D. Název rigorózní práce: Vývoj postupu extrakce pro izolaci pravastatinu a jeho metabolitu z biologického materiálu pomocí SPE Statiny jsou skupinou léčiv používaných ke snižování hladin cholesterolu. Jde o inhibitory 3-hydroxy-3-metylglutaryl-koenzym A reduktázy. Tato práce se zabývá vývojem metody pro kvalitativní a kvantitativní analýzu pravastatinu a pravastatinu laktonu v potkaní moči. Metoda byla využita pro farmakokinetickou studii. Extrakce z biologického materiálu byla provedena na SPE kolonce Discovery DSC-18. Promývací i eluční činidla byla složena z vhodných poměrů acetonitrilu a 10 mM pufru octanu amonného, pH 4,5. Množství extrakčních kroků bylo optimalizováno tak, aby došlo k eliminaci většiny matricových nečistot. Jako separační a detekční technika byla využita ultravysokoúčinná kapalinová chro- matografie ve spojení s hmotnostně spektrometrickým detektorem typu trojitého kva- drupólu. Separace byla provedena na koloně BEH C18 2, 1 × 100 mm s částicemi o ve- likosti 1, 7 µm. Jako mobilní fáze byla vybrána směs acetonitrilu a 0, 5 mM roztoku octanu amonného o pH 4,0. Analýza probíhala při podmínkách gradientové eluce...Charles University in Prague, Faculty of Pharmacy in Hradec Králové Department of Analytical Chemistry Candidate: Mgr. Martina Rabatinová Supervisor: Doc. PharmDr. Lucie Nováková, Ph.D. Title of Rigorous Thesis: The development of SPE extraction procedure for isolation of pravastatin and its metabolite from biological matrix Statins are a class of drugs used to lower cholesterol levels. Statins have an inhibitory activity against 3-hydroxy-3-methylglutaryl coenzyme A reductase. The main purpose of this work was to develop and validate a quantitative method for sensitive analysis of pravastatin and pravastatin lactone. The analytes were extracted from rat urine by a solid phase extraction method. In this method urine samples were prepared on C18 Discovery DSC-18. Washing and elution agents consisted of a mixture of acetonitrile and 0.01 M ammonium acetate buffer, pH 4.5. Number of extraction steps were optimized to eliminate most of matrix effects. The method involved use of ultra high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry. Chromatography was carried out on a BEH C18 1.7 µm, 2.1×100 mm column. A mobile phase consisted of a mixture of acetonitrile and 0.5 mM ammonium acetate solution, pH 4.0. Linear gradient conditions were used. Total run time of this anal- ysis was 6 minutes...
Institution: Charles University Faculties (theses)
(web)
Document availability information: Available in the Charles University Digital Repository. Original record: http://hdl.handle.net/20.500.11956/61031