|
|
Analýza degradačních produktů účinných látek v historických pozůstatcích léčivých přípravků z 18. a 20. století.
Čambal, Peter ; Nesměrák, Karel (vedoucí práce) ; Kubíčková, Anna (oponent)
Léčivé přípravky analyzované v této práci byly extrakt ze senny starý více než 200 let, mast "Naso-Merfen" stará 75 let a mast "Sulfathiazol" stará 42 let. Účinnými látkami v léčivých přípravcích byly sennosidy A a B (extrakt ze senny), efedrin a menthol (mast "Naso-Merfen") a sulfathiazol (mast "Sulfathiazol"). Extrakt ze senny byl analyzován metodami RP-HPLC a HPLC-MS. Podmínky separace byly optimalizovány zejména pro separaci enantiomerů sennosidu A a sennosidu B. Účinné látky nebyly ve vzorku detegovány. Identifikován byl jejich degradační produkt a několik sloučenin typických pro sennu a byl porovnán jejich výskyt v historickém a novodobém vzorku. Navrženo bylo detailní schéma ESI− -MSn mechanismu fragmentace sennosidu A a B. Extrakt vzorku masti "Naso-Merfen" byl analyzován metodami HILIC-UV, HPLC-MS, GC-MS a AAS. Podmínky separace byly optimalizovány. Účinné látky byly kvantifikovány. Nebyly identifikovány žádné degradační produkty účinných látek. Extrat vzorku masti "Sulfathiazol" byl analyzován metodami RP-HPLC a HPLC-MS. Podmínky separace byly optimalizovány. Účinná látka byla kvantifikována. Nebyly nalezené žádné degradační produkty účinné látky. Byla potvrzena autenticita všech analyzovaných vzorků. Klíčová slova: AAS, dlouhodobá stabilita, degradace, GC-MS, HILIC-UV, historické léčivé...
|
|
|
Analýza historických léčivých přípravků naloxonu, adrenalinu a efedrinu.
Nováková, Lucie ; Nesměrák, Karel (vedoucí práce) ; Červený, Václav (oponent)
Cílem diplomové práce byla analýza historických léčivých přípravků, zahrnující stanovení obsahu léčivé látky a identifikaci jejích případných degradačních produktů. Historický léčivý přípravek naloxonu byl analyzován hmotnostní spektrometrií. Historické léčivé přípravky adrenalinu a efedrinu byly analyzovány pomocí UHPLC-MS a kvantifikovány metodou kalibrační přímky. V historické injekční formě naloxonu, "NARCAN", datované kolem roku 1980, nebyly pozorovány žádné degradační produkty a naměřené hmotnostní i UV spektrum odpovídalo spektrům pro naloxon. Analyzovaný vzorek naloxonu byl stabilní i po 35 letech skladování. V analyzované historické injekční formě adrenalinu, "Adrenalin Hydrochlor., Dr. Heisler" (datované mezi léty 1917 a 1938) bylo stanoveno 5,26 ± 0,11 % deklarovaného množství adrenalinu. V naměřených spektrech byly patrné degradační produkty, které však zatím nebyly v literatuře popsány a jejich identifikace byla nad rámec této práce. Analyzovaný vzorek adrenalinu byl v průběhu cca devadesáti let téměř kompletně degradován. Stabilitní test prováděný se čtyřmi roztoky standardu adrenalinu prokázal vliv kyslíku, světla, teploty i času na degradaci adrenalinu. V historické injekční formě efedrinu, "Ephedrin" (datovaném mezi léty 1945 a 1948), bylo stanoveno 107,58 ± 0,39 % deklarovaného množství...
|
host ::
RSS.