|
|
Voltametrické stanovení vybraných psychofarmak pomocí uhlíkových elektrod
Matouš, Petr ; Vyskočil, Vlastimil (vedoucí práce) ; Fischer, Jan (oponent)
Diferenční pulzní voltametrie (DPV) byla využita pro vývoj metody stanovení fenothiazinových derivátů, konkrétně chlorpromazinu (CHP) a levomepromazinu (LMP), za pomoci elektrody ze skelného uhlíku (GCE) a elektrody grafitové, obě o vnitřním průměru disku 2 mm. Byly porovnávány meze stanovitelnosti (LQ) obou látek na obou elektrodách. Jako prostředí pro měření byl po optimalizaci a zpracování výsledků použitBrittonův-Robinsonův (BR) pufr o pH= 4,0 a měření byla prováděna v koncentračním rozsahu 1·10-7 -1·10-4 mol·dm-3 . Nebylo potřeba žádných elektrochemických regenerací elektrody ani úpravy matrice. Výsledky ukázaly vyńńí citlivost stanovení pro CHP a vyńńí citlivost vykazovala rovněž elektroda grafitová. Ačkoli grafitová elektrodaposkytovalasignálpři nižńích koncentracích než GCE, tak kvůli nízké opakovatelnosti měření v nižńím koncentračním řádu 1-10·10-7 mol.dm-3 vychází vypočtená mez stanovitelnosti srovnatelně s GCE. Měření byla mimo BR pufru provedena také v jiných matricích, jednalo se o pitnou a říční vodu a dosaženo bylo následujících hodnot LQ: BR pufr LQ = 1,0·10-6 mol·dm-3 , v matrici pitné vody LQ = 1,1·10-6 - 1,4·10-6 mol·dm-3 a v potoční vodě LQ = 1,3·10-6 - 1,7·10-6 mol·dm-3 v závislosti na typu elektrody a látce. Citlivost metody je srovnatelná s referenční UV/VIS absorpční...
|
|
|
Cyklická voltametrie jako detekční technika ve vysokoúčinné kapalinové chromatografii
Burešová, Helena ; Nesměrák, Karel (vedoucí práce) ; Schwarzová, Karolina (oponent)
Cílem předkládané diplomové práce bylo studium možnosti využití cyklické voltamerie jako detekční techniky v kapalinové chromatografii. Jako modelové látky byly použity deriváty fenothiazinu: chlorpromazin hydrochlorid, diethazin hydrochlorid a thioridazin hydrochlorid. V první části práce bylo provedeno porovnání dvou možných detektorů: tubulárního a velkoobjemového "wall-jet" detektoru navrženého pro tuto práci. Z obou testovaných detektorů vyhověl pouze velkoobjemový "wall-jet" detektor. Dále byly optimalizovány podmínky separace a detekce studovaných fenothiazinů na koloně RP-select B LiChrospher® 60 (250×4 mm) s cyklickou voltametrií jako detekční technikou. Nejlepší separace bylo dosaženo v mobilní fázi tvořené 0,1 mol dm-3 roztokem chloristanu sodného ve směsi acetonitril-voda (80:20). Dále byl studován vliv rychlosti průtoku mobilní fáze a polarizace elektrody na symetrii chromatografického píku a jako optimální byly nalezeny průtok mobilní fáze 0,5 ml min-1 a rychlost polarizace elektrody 0,5 V s-1 . Za těchto optimalizovaných podmínek byly proměřeny kalibrační závislosti studovaných fenothiazinů v koncentračním rozsahu 5×10-5 až 1×10-3 mol dm-3 pro chlorpromazin a 8×10-5 až 1×10-3 mol dm-3 pro diethazin a thioridazin. Vyvinutá metoda byla aplikována na stanovení studovaných fenothiazinů v...
|
host ::
RSS.