|
|
Chemiluminiscenční stanovení kobaltu a jeho aplikace
Hrabalová, Veronika ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Rychlovský, Petr (oponent)
Tato bakalářská práce se zabývá optimalizací metody stanovení kobaltu (resp. kobaltnatých iontů) pomocí průtokové metody analýzy, takzvané sekvenční injekční analýzy (SIA). Jako detekční technika je použita chemiluminiscence, která je následně detekována při vhodné vlnové délce 443,68 nm citlivým spektrofotometrem. Pro analytické účely se zde využívá katalytické schopnosti kobaltnatých iontů při chemiluminiscenční reakci luminolu s peroxidem vodíku. Intenzita detekovaného chemiluminiscenčního záření je přímo úměrná koncentraci kobaltnatých iontů. V souvislosti se stanovením kobaltu bylo nutné nejprve v SIA uspořádání optimalizovat některé významné parametry. Optimální koncentrace peroxidu vodíku byla 0,5 % a průtoková rychlost 4,0 ml.min-1 . Dále byly optimalizovány průtokové rychlosti a reakční objemy luminolu a vzorku. Za optimálních podmínek byly zjištěny základní charakteristiky stanovení kobaltu. Limit detekce byl 0,29 mg.l-1 , citlivost stanovení byla 481 l.mg-1 . Dále byla studována katalytická schopnost dalších 7 prvků, resp. jejich iontů (Cu2+ , Cr3+ , Fe3+ , Zn2+ , Mn4+ , Ag+ a Ni2+ ). Tato studie byla provedena z hlediska možných interferencí při stanovení kobaltu. Z výše uvedených iontů, pouze ionty Cu2+ vykazovaly katalytický účinek, který byl ovšem nevýznamný oproti iontům Co2+ . Při...
|
|
|
Stanovení titanu a fosforu atomovou absorpční spektrometrií
Jeníková, Eva ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Rychlovský, Petr (oponent)
Předkládaná bakalářská práce se zabývá optimalizací metod stanovení titanu a fosforu technikou atomové absorpční spektrometrie s plamenovou atomizací ve složení acetylen-oxid dusný. Pro jednotlivá stanovení byly experimentálně nalezeny optimální hodnoty pro průtokovou rychlost acetylenu, koncentraci přídavku hliníku či vápníku, výšku paprsku nad hranou hořáku a jiné faktory pro zvýšení analytického signálu. Za těchto experimentálně zjištěných podmínek bylo provedeno stanovení a zjištění základní charakteristiky metod u obou prvků. Významnost stanovení těchto dvou prvků souvisí s tím, že materiály na bázi titanu a oxidu titaničitého povrchově modifikované sloučeninami fosforu jsou perspektivní pro řadu biomedicínských i průmyslových aplikací. Powered by TCPDF (www.tcpdf.org)
|
|
|
Stanovení olova technikou FIA se spektrofotometrickou a elektrochemickou detekcí
Hála, Petr ; Vyskočil, Vlastimil (vedoucí práce) ; Rychlovský, Petr (oponent)
Tato práce je zaměřena na stanovení olova v modelových vodných vzorcích pomocí komplexace s 4-(2-pyridylazo)-resorcinolem v prostředí 2-amino-2-hydroxymethyl-propan- 1,3-diol hydrochloridového pufru (Tris·HCl). Pro stanovení byla vybrána technika UV/VIS molekulová spektrometrie, a to ve statickém uspořádání. Následně bylo toto stanovení aplikováno v módu průtokové injekční analýzy. Za zjištěných optimálních podmínek byla sestrojena kalibrační závislost. Mez detekce pro stanovení olova ve statickém uspořádání činila 0,097 mol dm-3 , pro stanovení v módu průtokové injekční analýzy mez detekce činila 0,27 mol dm-3 . Na závěr práce bylo provedeno stanovení olova za použití diferenční pulsní voltametrie, kde byly nejprve zjištěny elektrochemické vlastnosti vznikajícího komplexu. Při elektrochemických experimentech bylo zjištěno, že se malé množství komplexu usazuje na povrchu pracovní stříbrné pevné amalgámové elektrody. Mez detekce činila 0,020 mol dm-3 . Klíčová slova Olovo, 4-(2-pyridylazo)-resorcinol, průtoková injekční analýza, UV/VIS molekulová spektrometrie, diferenční pulsní voltametrie, stříbrná pevná amalgámová elektroda.
|
|
|
Porovnání metod pro stanovení riboflavinu v léčivých přípravcích.
Houšť, Jiří ; Nesměrák, Karel (vedoucí práce) ; Rychlovský, Petr (oponent)
Cílem této bakalářské práce bylo porovnat vybrané analytické metody sloužící ke stanovení riboflavinu v určených léčivých přípravcích. Mezi metody, u kterých probíhalo jejich zhodnocení z hlediska pravdivosti, preciznosti a časové náročnosti, byla zařazena spektrofotometrie v UV/VIS oblasti, spektrofluorimetrie a voltametrie. Jednotlivá stanovení probíhala na pěti různých přípravcích, které se nacházely ve čtyřech lékových formách: tablety, potahované tablety, lyofilizáty pro přípravu infuzního roztoku a sirup. Nejpravdivější výsledky poskytlo spektrofotometrické stanovení v UV/VIS oblasti, pravým opakem bylo stanovení voltametrické. Nejpreciznější metodou byla spektrofluorimetrie. Časově nejnáročnější se ukázala voltametrie, nejméně času naopak zabralo spektrofotometrické stanovení v UV/VIS oblasti. Klíčová slova: riboflavin, UV/VIS spektrofotometrie, fluorimetrie, voltametrie
|
|
|
Identifikace polyfenolických látek v rostlinných extraktech
Rýdlová, Iveta ; Rychlovský, Petr (vedoucí práce) ; Hraníček, Jakub (oponent)
Diplomová práce "Identifikace vybraných polyfenolických látek v extraktech léčivých rostlin" je rozdělena do dvou částí. První část je věnována popisu a obecnému rozdělení polyfenolických látek, jejich antioxidační aktivitě a přehledu metod, které se pro analýzu těchto látek používají. Druhá část práce se zabývá identifikací těchto vybraných látek pomocí metody RP - HPLC s detekcí UV-DAD, a poté i s tandemovým hmotnostním detektorem s trojitým kvadrupólem. Byla optimalizována metoda, kde se využívala gradientová eluce s 10-90 % acetonitrilem, 0,1 % kyselinou mravenčí a deionizovanou vodou. Čas analýzy byl 38 minut. Eluce látek probíhala od polárnějších k méně polárním látkám. Nejdříve eluovaly látky, které obsahovaly přímo na svém benzenovém jádře hydroxylové skupiny jako např. fenolické kyseliny, dále aglykony s navázaným cukrem, který zajišťuje vyšší polaritu látky (flavanonové glykosidy), dále následovaly flavonoly bez připojené cukerné jednotky, a nejpozději se eluovaly flavony. Takto optimalizovaná metoda se ukázala jako spolehlivá s dobrou opakovatelností a přesností pro separaci polyfenolických látek. Pomocí UV spektrometrie se měřila stabilita, díky níž se látky prokázaly jako stabilní sloučeniny, kde se jejich UV spektra nemění s časem. S metodou RP-HPLC-MS/MS se tedy identifikovaly látky...
|
|
| |
|
|
Elektrochemická oxidace vybraných žlučových kyselin v acetonitrilu
Klouda, Jan ; Nesměrák, Karel (vedoucí práce) ; Rychlovský, Petr (oponent)
Použití voltametrie pro stanovení žlučových kyselin a příbuzných látek je v literatuře zaznamenáno, avšak v naprosté většině případů této metodě předchází separační krok. Cílem této bakalářské práce bylo vyvinutí metody pro přímé stanovení a případně i identifikaci šesti vybraných žlučových kyselin. Měření probíhala v nevodném prostředí acetonitrilu za použití DC voltametrie. Jako pracovní elektroda byly použity platinová elektroda a elektroda ze skelného uhlíku, v obou případech v rotujícím uspořádání. Z výsledků měření vyplynulo, že platinová elektroda není pro toto použití vhodná. Elektroda ze skleného uhlíku skýtá určitý potenciál pro stanovení a identifikaci žlučových kyselin, avšak identifikace je téměř vyloučena velkou podobností půlvlnových potenciálů.
|
|
|
Zvýšení citlivosti stanovení zlata technikou elektrochemického generování těkavých specií s detekcí AAS
Vacek, Tomáš ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Rychlovský, Petr (oponent)
Tato předkládaná diplomová práce se zabývá možnostmi zvýšení citlivosti stanovení zlata technikou elektrochemického generování těkavých specií pomocí dvou různých typů elektrolytických cel v kontinuálním uspořádání. Pro atomizaci a detekci zlata byl použit elektricky vyhřívaný křemenný atomizátor ve spojení s atomovou absorpční spektrometrií. Byla provedena optimalizace parametrů pro generování v elektrolytické cele s vloženou iontově výměnnou (nafionovou) membránou. Po výběru nového materiálu katody (Cu) byla optimalizována průtoková rychlost nosného plynu (Ar), u které bylo zjištěno, že při dodatečném zavádění nosného plynu za elektrolytickou celu byla zvýšena citlivost stanovení a účinnost transportu těkavé specie zlata do atomizátoru. Experimentováním s přídavky Antifoamu B byl zjištěn jeho pozitivní vliv na generování a byla sestrojena kalibrační závislost pro dané experimentální podmínky, přičemž bylo dosaženo limitu detekce 0,53 mg.dm−3 a citlivosti 1,8.10−3 dm3 .mg−1 . Poté byla stanovena účinnost převodu zlata z kapalné fáze do plynné na 60 - 65 % pomocí proměření zbytkového obsahu zlata v odpadu metodou F-AAS a následně účinnost generování těkavé specie zlata pomocí radioaktivně značených izotopů a autoradiografie, jež byla stanovena na 0,6 %. Tyto metody potvrdily adsorpci generovaných...
|
|
|
Chemiluminiscenční stanovení vitamínu B12 pomocí průtokových technik analýzy
Svobodová, Kateřina ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Rychlovský, Petr (oponent)
Tato diplomová práce se zabývá stanovením vitaminu B12 pomocí průtokových technik analýzy. Stanovení je založeno na reakci luminol-peroxid vodíku. Kobaltnatý iont (Co2+ ), přítomný ve struktuře vitaminu B12, v reakci vystupuje jako katalyzátor. V experimentální části byly vypracovány metody stanovení iontu Co2+ technikami průtokové analýzy, a to průtokovou injekční analýzou (FIA) a sekvenční injekční analýzou (SIA). Následně bylo přistoupeno k samotným rozkladům vitaminu B12 vedoucí k uvolnění iontu Co2+ z jeho molekuly. K tomu je možné využít různých typů rozkladů, které jsou zmíněny v této práci. Nejvyšší účinnosti bylo dosaženo rozkladem vitaminu B12 s K2S2O8 o koncentraci 1,5 mmol.l-1 a dobou ozařování 1 minuta. Účinnost rozkladu dosáhla hodnoty 74,43 %. Při FIA uspořádání byl zjištěn lineární rozsah do 500 mg.l-1 , relativní směrodatná odchylka (RSD) 2,59% (n = 10) a limit detekce (LOD) 55 µg.l-1 . Optimální objem vzorku potřebného k analýze byl 60 µl. Doba jedné analýzy činila 140 s. Získané výsledky ze SIA uspořádání byly následující: lineární dynamický rozsah do 50 mg.l-1 , RSD = 4,5% (n= 10) a LOD = 25 µg.l-1 . Optimální objem vzorku potřebného k analýze byl 250 µl. Doba jedné analýzy činila 80,1 s. Interferenční studie ukázala, že z celé řady iontů ovlivňující stanovení byly vybrány pouze...
|
|
|
Disociační konstanty perfluorovaných karboxylových kyselin
Vlasáková, Tereza ; Nesměrák, Karel (vedoucí práce) ; Rychlovský, Petr (oponent)
Bakalářská práce se zabývala disociačními konstantami perfluorovaných karboxylových kyselin. Byly shromážděny dosud publikované hodnoty disociačních konstant těchto látek. Metodou neutralizační potenciometrické titrace byly stanoveny disociační konstanty šesti lineárních perfluorovaných karboxylových kyselin (od perfluorpentanové do perfluor- dekanové kyseliny). Hodnoty stanovených disociačních konstant se pohybovaly v rozmezí pKa = 2,17-2,44, a byly v souhlase s dosud známými údaji. Byl pozorován pokles hodnoty disociační konstanty s rostoucím počtem uhlíků v řetězci a dále bylo potvrzeno, že hodnoty disociačních konstant perfluorovaných karboxylových kyselin výrazně zvýšeny oproti jejich nefluorovaným analogům.
|
host ::
RSS.