|
Příprava nanočástic CoCr2O4 metodou molekulárních prekurzorů
Soroka, Miroslav ; Nižňanský, Daniel (vedoucí práce) ; Havlíček, David (oponent)
Tato práce se zabývá přípravou a charakterizací nanočástic oxidu kobaltnato- chromitého v matrici oxidu křemičitého. Příprava nanokompozitu sestávala z přípravy molekulárního prekurzoru, který byl následně přeměněn pomocí sol-gel procesu na anorganicko-organický xerogel, jenž byl pyrolýzou zbaven své organické části a nakonec žíhán při teplotách do 1300 řC. Molekulární prekurzor byl připraven reakcí dianhydridu kyseliny ethylendiamintetraoctové s (3-aminopropyl)trimetoxysilanem a následnou komplexací iontů Co2+ a Cr3+ a tedy ve své molekule obsahuje jak prekurzor pro nanočástice tak pro matrici oxidu křemičitého. Na systému s Fe3+ ionty byl studován vliv iontů na rychlost kondenzace gelu. Pro sledování komplexace pomocí Uv-Vis spektroskopie byl připraven speciálně modifikovaný molekulární prekurzor, který neobsahoval -Si(OR)3, čímž se předešlo problémům se vznikem gelu a nehomogenity v absorbovaném prostředí. Distribuce kobaltu a chromu v připraveném xerogelu byla studována EDS a ICP-AES. Prášková rentgenová difrakce ukázala, že během pyrolýzy došlo pouze k částečnému zreagování oxidů kobaltu a chromu, což způsobilo, že nanokompozit obsahoval kromě nanočástic CoCr2O4 s délkou koherentně difraktující domeny menší než 5 nm ještě krystality Cr2O3 s velikostí okolo 100 nm. Průběh reakce těchto dvou oxidů byl...
|
|
Příprava a charakterizace nanočástic fotokatalyticky aktivního TiO2
Volfová, Lenka ; Nižňanský, Daniel (vedoucí práce) ; Lančok, Adriana (oponent)
Bakalářská práce Příprava a charakterizace nanočástic fotokatalyticky aktivního TiO2 Lenka Volfová 2015, ABSTRAKT Tato práce se zabývá přípravou nanočástic fotokatalyticky aktivního TiO2, jejich charakterizací a studiem jejich fotokatalytických vlastností. Hydrolýzou vodných roztoků TiOSO4 byl připraven koloidní roztok, který byl lyofilizován a výsledný produkt byl žíhán při teplotách 500 řC, 650 řC, 800 řC a 950 řC. Mikrostruktura, morfologie a další vlastnosti výsledných produktů byly analyzovány pomocí několika fyzikálních a chemických metod: RTG, EPR, SEM, HRTEM a BET. Dále byly provedeny analýzy IČ, UV/VIS a DTA. Fotokatalytická aktivita byla zjištěna měřením kinetiky rozkladu 4-chlorfenolu a methylenové modři ve vodném roztoku pod UV světlem. Měření fotokatalytické aktivity vzorků bylo srovnáno se standardem Degussa P25. Bylo zjištěno, že účinnost vzorků byla vyšší než standard. Klíčová slova: hydrolýza, oxid titaničitý, mikrostruktura, fotokatalytická aktivita, fotokatalytická degradace
|
|
Preparation of magnetic nanoparticles by hydrothermal method
Repko, Anton ; Nižňanský, Daniel (vedoucí práce) ; Buršík, Josef (oponent) ; del Puerto Morales, Maria (oponent)
Hydrotermální metodě přípravy nanočástic s využitím kyseliny olejové byla v posledních letech věnována jistá pozornost, nicméně publikované práce trpí nedostatkem systematického přístupu a mechanismus nebyl přezkoumán natolik, aby byly dosaženy předvídatelné výsledky syntéz. V předkládané práci byl zkoumán vliv složení organické a vodní fáze na syntézu nanočástic feritu kobaltnatého (oxidu kobaltnato-železitého) a magnetitu, přičemž byl navržen mechanizmus tvorby částic. Organická fáze se skládala z pentanolu, oktanolu nebo toluenu, s obsahem prekurzoru - oleátu prvků skupiny železa. Kromě hydrofobních částic bylo možno dokonce přímo připravit hydrofilní částice pokryté oleátem, a to s využitím vodní fáze obsahující oleát sodný. Syntetický postup byl dále zjednodušen oddělenou přípravou oleátu kobaltnato-železitého, čímž byl získán produkt s užší distribucí velikostí a lepší fázovou čistotou. Byla dosažena kontrola velikosti v rozsahu 6-11 nm, s výtěžkem cca. 500 mg na syntézu. Pozornost byla věnována také povrchové úpravě, vedoucí k hydrofilním částicím. Byly použity di- a trikarboxylové kyseliny s krátkým řetězcem a také karboxymethyl-dextran a oxid titaničitý. Oxid titaničitý vyžadoval dodatečnou ochranu kyselinou nitrilotris(methylfosfonovou) za účelem stabilizace produktu ve vodní disperzi. Ke kontrole...
|
|
Demonstrace jako prostředek názornosti v chemickém vzdělávání
Hájková, Zdeňka ; Šmejkal, Petr (vedoucí práce) ; Klečková, Marta (oponent) ; Nižňanský, Daniel (oponent)
Demonstrace jsou významným názorným prostředkem použitelným ve výuce chemie. Vedle demonstrací chemických experimentů a multimediálních demonstrací lze předvádět také demonstrace "neexperimentální", tj. např. materiální modely a demonstrace založené na makroskopické analogii, které lze obvykle realizovat pouze s předměty denní potřeby. Tato disertační práce se zabývá zejména vyhledáváním, koncepcí, vývojem a možnostmi využití "neexperimentálních" demonstrací. Zvláštní pozornost při tom byla zaměřena na mezipředmětové demonstrace vztahující se k oblasti tzv. nanosvěta, které byly s ohledem na jejich tematickou náplň označeny jako "nanodemonstrace". Tyto demonstrace jsou bezpečné a časově i finančně nenáročné. Předvádět je může učitel a / nebo je mohou realizovat sami žáci. Vyhledané, modifikované i nově vytvořené "nanodemonstrace" byly v rámci práce sdruženy v české databázi "nanodemonstrací", kterou doplňují další výukové materiály týkající se "nano", a to: dvě PowerPointové prezentace, pracovní listy k žákovským "nanodemonstracím" a pracovní listy s mezipředmětovými úlohami. Dále se tato práce věnuje ověřování "nanodemonstrací" a pracovních listů přímo ve výuce na středních školách. Výsledky provedených šetření ukázaly, že "nano" lze úspěšně implementovat do středoškolské výuky, ačkoliv se jedná o...
|
|
Preparation and Characterization of Iron (III) Oxide Nanocomposites Substituted with Scandium
Kaščáková, Dorota ; Nižňanský, Daniel (vedoucí práce) ; Tyrpekl, Václav (oponent)
Tato práce je zaměřena na přípravu a charakterizaci nanočástic oxidu železitého substituovaného skandiem v matrici SiO2. Nanočástice byly připraveny metodou sol-gel a výsledkem byl převážně β-Fe2O3 substituovaný různým obsahem skandia. Nanokompozity byly charakterizovány pomocí Mossbauerovy spektroskopie a magnetických měření a z výsledků práškové rentgenové difrakce byly vypočteny mřížkové parametry a velikost částic β-fáze substituované různým množstvím skan- dia. β-Fe2O3 v daných systémech vzniká žíháním při teplotě 1000 ◦ C a 1100 ◦ C při složení Fe2−xScxO3 když x ≥ 0.2 a při žíhání na 1100 ◦ C když x = 0.1. Mřížkový parametr substituované β-fáze je lineárně závislý na obsahu skandia a mění se rovněž s teplotou. Při žíhání na 1250 ◦ C se takto připravený β-Fe2O3 mění na hematit. Klíčová slova: oxid železitý, skandium, sol-gel, rtg. difrakce, Mossbauerova spek- troskopie, magnetická měření 1
|
|
High-temperature X-ray Diffractometry of Thin Layers
Valeš, Václav ; Holý, Václav (vedoucí práce) ; Jergel, Matej (oponent) ; Nižňanský, Daniel (oponent)
Tato práce je zaměřena na studium krystalografické struktury a jejích změn během termálního působení několika systémů skládajících se z nanočástic oxidů kovů. Hlavní metodou použitou v celé práci je rentgenová prášková difrakce, rozšířená o maloúhlý rozptyl rentgenového záření v případech, kdy nanočástice tvoří uspořádanou strukturu a o rentgenovou absorpční spektroskopii v případech, kdy je zapotřebí dodatečná informace o lokální krystalografické struktuře. U všech studovaných systémů byly podle krystalografických dat optimalizovány podmínky jejich přípravy pro další použití.
|
|
Preparation of magnetic nanostructures of chromites and their characterization
Zákutná, Dominika ; Nižňanský, Daniel (vedoucí práce) ; Honecker, Dirk Olaf (oponent)
Předložená Diplomová práce popisuje originální syntézu přípravy magnetických nanočástic oxidu kobaltnato-chromitého (CoCr2O4) dobře dispergovaných v nepolárních rozpouštědlech a popisuje strukturní, morfologické, fononové a magnetické vlastnosti. Zvláštní důraz je kladen na studium spirální struktury v nanočásticích CoCr2O4 připravených různými technikami jako je hydrothermální syntéza a metoda sol-gel . Nanočástice CoCr2O4 s průměrem v intervalu 3.0 - 4.1 nm jsou připraveny hydrotermální metodou. Poprvé byly připraveny nanočástice CoCr2O4 jednokrokovou syntézou bez následného žíhání, které jsou stabilní v nepolárních rozpouštědlech. Struktura připravených nanočástic byla upřesněna Rietveldovou analýzou. Velikost připravených nanočástic byla určena a porovnána pomocí různých charakterizačních metod jako jsou prášková rentgenová difrakce (PXRD), transmisní elektronová mikroskopie (TEM) a maloúhlový rozptyl rentgenového záření (SAXS). Přechod ze superparamagnetického (SPM) stavu do super spin glass-like (SSG) stavu byl studován magnetickými měřeními. Spinová dynamika a síla mezičásticových interakcí byla studována meřením střídavé susceptibility. Nanočástice CoCr2O4 s průměrem 26.9(1) nm byly připraveny metodou sol-gel. Pomocí magnetických měření byl určen přechod ze SPM do ferrimagnetického...
|
|
Nanomateriály na bázi oxidu titaničitého
Zabloudil, Adam ; Kubíček, Vojtěch (vedoucí práce) ; Nižňanský, Daniel (oponent)
Byl připraven koloidní oxid titaničitý s velikostí částic v intervalu 20 - 40 nm. Následně byly připraveny tři sloučeniny - kyselina methylen bis(fosfonová) H4L1 , kyselina 4-fosfonobutanová H3L2 a kyselina 4-hydroxy-4,4-difosfonobutanová H5L3 . Pomocí těchto tří připravených látek (H4L1 , H3L2 a H5L3 ) byl modifikován povrch koloidních nanočástic a byla zkoumána stabilita těchto systému pomocí acidobazické titrace a přídavku vápenatých iontů. Klíčová slova: TiO2, nanočástice, povrchová modifikace
|
|
Magnetické nanočástice a nanokompozitní materiály se spinelovou strukturou, jejich příprava a charakterizace
Holec, Petr ; Nižňanský, Daniel (vedoucí práce) ; Šubrt, Jan (oponent) ; Sedmidubský, David (oponent)
Tato práce prezentuje přípravu a charakterizaci spinelových nanočástic a nanokompozitů, které byly připraveny několika metodami. K přípravě nanočástic v diamagnetické matrici byla použita metoda sol-gel. Pomocí této metody byly připraveny chromity kobaltnatý, měďnatý, nikelnatý a zinečnatý. Dalším materiálem v SiO2 matrici byl ferit horečnatý. K přípravě nanočástic chromitu hořečnatého, manganatého, měďnatého, nikelnatého a železnatého byla použita vypalovací a srážecí metoda. Ferit kobaltnatý a hořečnatý byl připraven mikroemulzní alkoxidovou metodou, kdy mikroemulze o tomto složení byla použita poprvé pro přípravu spinelových nanočástic. Dále se tato práce zabývá studiem vlivu teploty přípravy na konečnou velikost částic, resp. vlivu velikosti částic na fyzikální vlastnosti materiálu a porovnáním zjištěných magnetických vlastností chromitů v závislosti na dvojmocném kationtu ve spinelové struktuře. Výsledné vzorky byly charakterizovány pomocí RTG práškové difrakce, Mössbauerovy spektroskopie, Infračervené a Ramanovy spektroskopie, vysokorozlišovací transmisní elektronové mikroskopie a pomocí magnetických měření byla změřena závislost magnetizace na vnějším magnetickém poli za konstantní teploty a metodou ZFC (chlazení v nulovém poli) - FC (chlazení v poli).
|
|
Syntéza a sorpční vlastnosti bis(fosfonátů)
Zabloudil, Adam ; Kubíček, Vojtěch (vedoucí práce) ; Nižňanský, Daniel (oponent)
Byly syntetizovány tři sloučeniny - kyselina hydroxy(phenyl)methandiyl-bis(fosfonová) - disodná sůl (Na2H2L1 ), kyselina 1-hydroxy-2-phenylethan-1,1-diyl-bis(fosfonová) - disodná sůl (Na2H2L2 ) a tetraethyl hepta-1,6-diyne-4,4-diyl-bis(fosfonát) (L4 ). Následně byly zkoumány sorpční vlastnosti k povrchu práškového oxidu titaničitého. K těmto sorpčním experimentům byly použity látky Na2H2L1 , Na2H2L2 a kyselina 1-hydroxy- 2-(4-nitrophenyl)ethan-1,1-diyl-bis(fosfonová) (H4L3 ). Z výsledků sorpčních studií vyplynulo, že látky Na2H2L1 a Na2H2L2 mají schopnost solubilizovat oxid titaničitý do roztoku a není tak možné provést vyhodnocení sorpce pomocí UV-Vis spektroskopie. U látky H4L3 se solubilizační schopnosti nevyskytují. Látka interaguje s povrchem oxidu titaničitého intenzivně za vzniku monomolekulární vrstvy. Klíčová slova: Bis(fosfonáty), sorpce, oxid titaničitý.
|