|
|
Creation of spectral lines database of selected standards for Laser-induced Breakdown Spectroscopy (LIBS) and double pulse Laser-induced Breakdown Spectroscopy (DP LIBS)
Mazura, Martin ; Sládková, Lucia (referee) ; Kaiser, Jozef (advisor)
Laser-Induced Breakdown Spectroscopy (LIBS) has a great potential across a different fields of use. Wide use of this method is still complicated because of some problems. The most important problem is difficult analysis of obtained measurement results. Nowadays mostly used analysis is based on comparison of measured data with databases created in different way. This bachelor’s thesis deals with creation of spectral lines database for LIBS and it also shows the methodology for spectral lines database assembling. Theoretical basis of the method and experimental setup used for measurements is described in the first part of this thesis. Further, there are described measurements of standards and creation of database. The result of this work presents a database of spectral lines containing 14 elements and more than 500 spectral lines. In order to illustrate database utilization it was established composition of an unknown sample.
|
|
|
Comparison of quantitative LIBS analysis of steel standards utilizing single-pulse and double-pulse LIBS
Pořízka, Pavel ; Hrdlička, Aleš (referee) ; Kaiser, Jozef (advisor)
In this diploma thesis the differences between single pulse and double pulse laser induced breakdown spectroscopy (LIBS) methods are discussed. The time evolution of laser induced plasma (LIP) parameters, such electron density, plasma temperature, density of ions and atoms is shown. Selected methods for evaluation of plasma parameters (Boltzmann equation, Saha-Boltzmann equation etc.) are also stated. The theoretical bases of local thermodynamic equilibrium (LTE), which is necessary condition for using of previously stated methods for computation of plasma parameters, are discussed. Diploma thesis also contains the description of each component of our LIBS experimental set up and the way of their optimization. Presented theoretical advantages of DP LIBS method are demonstrated on results of experimental measurements of steel standards.
|
|
|
Design of pulse generator for laser spectroscopy
Cebo, Patrik ; Žalud, Luděk (referee) ; Kaiser, Jozef (advisor)
This diploma thesis deals with the design of a precise multi-channel pulse generator for the synchronization of laser-induced breakdown spectroscopy (LIBS) instrumentation. The thesis reflects current state-of-the-art solutions in communication and trends in the field of laser spectroscopy. Moreover, the device is based on the modern implementation of embedded devices using C and C++ programming languages using the Ethernet for communication. The communication with the control software is provided via the SDD protocol; designed at CEITEC BUT. Finally, the data of the SDD protocol are sent by the hypertext transfer protocol (HTTP) protocol in native file format (JSON). This thesis brings the synchronization of the 10 devices by precision timing.
|
|
|
Optimisation of experimental parameters for double-pulse LIBS
Roščák, Michal ; Novotný, Karel (referee) ; Kaiser, Jozef (advisor)
Diploma thesis presents the description of laser induced breakdown spectroscopy (LIBS) analytical method. The possibility to decrease LIBS detection limits using double pulse LIBS (DP-LIBS) is also detailed. Properties of laser induced plasma (LIP) are discussed. Thesis describes the optimisation process of DP-LIBS setup at laser spectroscopy laboratory of Faculty of Mechanical Engineering, Brno University of Technology. Optimisation was carried out for detection of chrome in steel with respect to detection limits and ablation crater size. Optimised DP-LIBS setup is appropriate for mapping chrome distribution in steel samples.
|
|
|
Using Laser-Induced Breakdown Spectroscopy (LIBS) for Material Analysis
Pořízka, Pavel ; Hrdlička, Aleš (referee) ; Pína,, Ladislav (referee) ; Kaiser, Jozef (advisor)
Tato doktorská práce je zaměřena na vývoj algoritmu ke zpracování dat naměřených zařízením pro spektrometrii laserem indukovaného plazmatu (angl. LIBS). Zařízení LIBS s tímto algoritmem by mělo být následně schopno provést třídění vzorků a kvantitativní analýzu analytu in-situ a v reálném čase. Celá experimentální část této práce byla provedena ve Spolkovém institutu pro materiálový výzku a testování (něm. BAM) v Berlíně, SRN, kde byl sestaven elementární LIBS systém. Souběžně s experimentílní prací byl vytvořen přehled literárních zdrojů s cílem podat ucelený pohled na problematiku chemometrických metod používaných k analýze LIBS měření. Použití chemometrických metod pro analýzu dat získaných pomocí LIBS měření je obecně doporučováno především tehdy, jsou-li analyzovány vzorky s komplexní matricí. Vývoj algoritmu byl zaměřen na kvantitativní analýzu a třídění vyvřelých hornin na základě měření pomocí LIBS aparatury. Sada vzorků naměřených použitím metody LIBS sestávala z certifikovaných referenčních materiálů a vzorků hornin shromážděných přímo na nalezištích mědi v Íránu. Vzorky z Íránu byly následně na místě roztříděny zkušeným geologem a množství mědi v daných vzorcích bylo změřeno na Univerzitě v Clausthalu, SRN. Výsledné kalibrační křivky byly silně nelineární, přestože byly sestaveny i z měření referenčních vzorků. Kalibrační křivku bylo možné rozložit na několik dílčích tak, že závislost intenzity měděné čáry na množství mědi se nacházela v jiném trendu pro jednotlivé druhy hornin. Rozdělení kalibrační křivky je zpravidla přisuzováno tzv. matričnímu jevu, který silně ovlivňuje měření metodou LIBS. Jinými slovy, pokud určujeme množství analytu ve vzorcích s různou matricí, je výsledná kalibrační křivka sestavená pouze z jedné proměnné (intenzity zvolené spektrální čáry analytu) nepřesná. Navíc, normalizace takto vytvořených kalibračních křivek k intenzitě spektrální čáry matrčního prvku nevedla k výraznému zlepšení linearity. Je obecně nemožné vybrat spektrální čáru jednoho matričního prvku pokud jsou analyzovány prvky s komplexním složením matric. Chemometrické metody, jmenovitě regrese hlavních komponent (angl. PCR) a regrese metodou nejmenších čtverců (angl. PLSR), byly použity v multivariační kvantitatvní analýze, tj. za použití více proměnných/spektrálních čar analytu a matričních prvků. Je potřeba brát v potaz, že PCR a PLSR mohou vyvážit matriční jev pouze do určité míry. Dále byly vzorky úspěšně roztříděny pomocí analýzy hlavních komponent (angl. PCA) a Kohonenových map na základě složení matričních prvků (v anglické literatuře se objevuje termín ‚spectral fingerprint‘) Na základě teorie a experimentálních měření byl navržen algoritmus pro spolehlivé třídění a kvantifikaci neznámých vzorků. Tato studie by měla přispět ke zpracování dat naměřených in-situ přístrojem pro dálkovou LIBS analýzu. Tento přístroj je v současnosti vyvíjen v Brně na Vysokém učení technickém. Toto zařízení bude nenahraditelné při kvantifikaci a klasifikaci vzorků pouze tehdy, pokud bude použito zároveň s chemometrickými metodami a knihovnami dat. Pro tyto účely byla již naměřena a testována část knihoven dat v zaměření na aplikaci metody LIBS do těžebního průmyslu.
|
|
|
Processing of aerogel coatings on bulk materials substrates
Torres Rodríguez, Jorge Alberto ; Torre, Sebastián Díaz de la (referee) ; Pinkas, Jiří (referee) ; Kaiser, Jozef (advisor)
Tato práce se zabývá systematickou studií syntézy a zpracováním pokročilých tepelně stabilních aerogelů pro potenciální vysokoteplotní aplikace. V první části dizertační práce jsou podrobně popsány syntetické implikace pro přípravu aerogelů a jejich aplikace spolu s popisem depozičních metod povlaků vytvořených pomocí sol-gel procesu. Experimentální postup je rozdělen do tří částí. První z nich představuje syntetické protokoly k přípravě ZrO2, YSZ, Ln2Zr2O7 (Ln = La3+, Nd3+, Gd3+, and Dy3+) aerogelů, Ln2Zr2O7 prášků a xerogelů. Dále je popsána depoziční metoda, která byla použita pro přípravu povlaků z aerogelů na kovových substrátech. Poté jsou následně specifikovány techniky, jež byly použity pro charakterizaci. Bylo zjištěno, že množství vody a kyseliny dusičné hraje rozhodující roli v přípravě gelů vhodných pro transformaci na aerogely. Po kalcinaci při 500 °C mají ZrO2 a YSZ aerogely velký povrch, a to až do 114 m2 g-1, avšak při 1000 °C dochází k úplnému zhuštění a ztrácí se tak veškerá jejich porézní struktura. Naopak ve srovnání s ZrO2 and YSZ jsou aerogely Ln2Zr2O7 tepelně stabilnější, protože si zachovávají svou porozitu při vyšší kalcinační teplotě (1000 °C), při které dosahují hodnot > 160 m2 g-1. Experimentálně bylo dále zjištěno, že ve studovaném teplotním rozsahu ZrO2 aerogel tvoří tetragonální komplex monoklinický fázový přechod řízený velikostí krystalitů, zatímco YSZ je tvořena jedinou tetragonální fází. Fázové složení zirkoničitanů vzácných zemin je vysoce závislé na způsobu syntézy; všechny Ln2Zr2O7 materiály jsou pyrochlorické nebo fluoritové krystalické fáze. Přímým odléváním aerogelu na kovový substrát dochází k úplnému rozpraskání povlaku z důvodu smršťování, zatímco máčením kovového substrátu v suspenzi je možné vyrobit homogenní, silné a hrubé povlaky z aerogelu. Tyto povlaky neobsahují fázové změny a zůstávají vysoce porézní i po různých tepelných úpravách.
|
|
|
Remote Laser Induced Breakdown Spectroscopy (LIBS)
Novotný, Jan ; Zemánek, Pavel (referee) ; Pína,, Ladislav (referee) ; Kaiser, Jozef (advisor)
The dissertation thesis deals with the development of the Laser-Induced Breakdown Spectroscopy (LIBS) setup in the modification for the mobile remote material analysis (so called rLIBS). The experimental device is developed at the Institute of Physical Engineering, Faculty of Mechanical Engineering (FME), Brno University of Technology (BUT). Such a modification is possible due to the core principles of LIBS technique, i.e. using a laser for a sample excitation and plasma radiation for spectral analysis. The thesis is focused on the variation called Stand-Off LIBS with the target analyte in the distance of 6 meters. In this case the laser pulse and the plasma radiation are transmitted through the local environment (usually the air) and the direct device-to-sample visibility is expected. The motivation for this development is to avoid traditional processes of sample collection, preparation and transport that are time-consuming, expensive and sometimes even hard to realize. Stand-Off LIBS allows bringing all the LIBS technique benefits from the laboratory to the field, where fast, in-situ analysis can be carried out. The first part of the thesis focuses on the history and principles of the Atomic Emission Spectroscopy (AES), as it is the main principle of LIBS technique. The second part describes the history, theory, instrumentation and applications of LIBS as a modern analytical tool. This part also introduces the remote mobile modification – rLIBS, as well as the current state of knowledge and the state of the development in LIBS laboratories worldwide. The third part describes the individual stages of the rLIBS development at the Institute of Physical Engineering, FME BUT. This chapter details the focusing optics design, building of the collection optics, design and construction of the detection unit, motorized stage and mobile track. This section contains also the results of the test spectroscopy measurements and movement ability measurements.
|
|
|
Design of Monitoring Tower for targetry and laser focusing
Virostková, Kristína ; Kaiser, Jozef (referee) ; Knoflíček, Radek (advisor)
The final thesis was created in cooperation with the Institute of Physics of the Czech Academy of Sciences and European Laser Centre ELI Beamlines. It focuses on design of monitoring device for laser target observation in a high-performance laser particle accelerator. Details of scanning and positioning system designated for operation in UHV environment are presented in this thesis. Design changes were performed in scanning system in order to achieve more effective scanning. Positioning system, consisting of precise linear and rotary motors, is newly designed device with high precision positioning under 1 µm in direction of each axis. The purpose of monitoring device is to improve overall scanning precision, shorten targeting process, and increase user comfort.
|
|
|
Research and development of a technology of hard anodization of nonferrous alloys
Remešová, Michaela ; Kudláček,, Jan (referee) ; Vidal, Salvador Pané (referee) ; Kaiser, Jozef (advisor)
Práce je zaměřena na výzkum a vývoj technologie přípravy tvrdých anodických vrstev na třech různých typech neželezných materiálů a to (i) hliníkové slitině (AA1050), (ii) čistém hořčíku (99.9% Mg) a (iii) zinkové slitině (ZnTi2). Vhodnou kombinací anodizačních podmínek (napětí, proudová hustota, teplota a složení elektrolytu atd.) lze vytvářet anodické vrstvy s rozdílnými vlastnostmi. V rámci předložené práce byl prokázán vliv předúpravy a anodizačních podmínek na vzhled, morfologii, tloušťku a tvrdost vytvořených anodických vrstev. Pro zvýšení tribologických vlastností a tvrdosti byly anodické vrstvy přímo dopovány Al2O3 částicemi nebo kombinací Al2O3 a PTFE částic během anodizačního procesu. Teoretická část práce popisuje základní principy anodizace, metody používané v průmyslové praxi a v práci je také popsán technologický proces. Experimentální část je rozdělena na tři základní části. První část se věnuje anodické oxidaci hliníkové slitiny AA1050. Druhá část je zaměřena na anodizaci čistého hořčíku a poslední část je zaměřena na anodizaci zinkové slitiny ZnTi2, která není tak známá jako anodizace hliníku.
|
|
| |
guest ::
RSS feed.