|
|
Identifikace polyfenolických látek v rostlinných extraktech
Rýdlová, Iveta ; Rychlovský, Petr (vedoucí práce) ; Hraníček, Jakub (oponent)
Diplomová práce "Identifikace vybraných polyfenolických látek v extraktech léčivých rostlin" je rozdělena do dvou částí. První část je věnována popisu a obecnému rozdělení polyfenolických látek, jejich antioxidační aktivitě a přehledu metod, které se pro analýzu těchto látek používají. Druhá část práce se zabývá identifikací těchto vybraných látek pomocí metody RP - HPLC s detekcí UV-DAD, a poté i s tandemovým hmotnostním detektorem s trojitým kvadrupólem. Byla optimalizována metoda, kde se využívala gradientová eluce s 10-90 % acetonitrilem, 0,1 % kyselinou mravenčí a deionizovanou vodou. Čas analýzy byl 38 minut. Eluce látek probíhala od polárnějších k méně polárním látkám. Nejdříve eluovaly látky, které obsahovaly přímo na svém benzenovém jádře hydroxylové skupiny jako např. fenolické kyseliny, dále aglykony s navázaným cukrem, který zajišťuje vyšší polaritu látky (flavanonové glykosidy), dále následovaly flavonoly bez připojené cukerné jednotky, a nejpozději se eluovaly flavony. Takto optimalizovaná metoda se ukázala jako spolehlivá s dobrou opakovatelností a přesností pro separaci polyfenolických látek. Pomocí UV spektrometrie se měřila stabilita, díky níž se látky prokázaly jako stabilní sloučeniny, kde se jejich UV spektra nemění s časem. S metodou RP-HPLC-MS/MS se tedy identifikovaly látky...
|
|
| |
|
|
Elektrochemická oxidace vybraných žlučových kyselin v acetonitrilu
Klouda, Jan ; Nesměrák, Karel (vedoucí práce) ; Rychlovský, Petr (oponent)
Použití voltametrie pro stanovení žlučových kyselin a příbuzných látek je v literatuře zaznamenáno, avšak v naprosté většině případů této metodě předchází separační krok. Cílem této bakalářské práce bylo vyvinutí metody pro přímé stanovení a případně i identifikaci šesti vybraných žlučových kyselin. Měření probíhala v nevodném prostředí acetonitrilu za použití DC voltametrie. Jako pracovní elektroda byly použity platinová elektroda a elektroda ze skelného uhlíku, v obou případech v rotujícím uspořádání. Z výsledků měření vyplynulo, že platinová elektroda není pro toto použití vhodná. Elektroda ze skleného uhlíku skýtá určitý potenciál pro stanovení a identifikaci žlučových kyselin, avšak identifikace je téměř vyloučena velkou podobností půlvlnových potenciálů.
|
|
|
Zvýšení citlivosti stanovení zlata technikou elektrochemického generování těkavých specií s detekcí AAS
Vacek, Tomáš ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Rychlovský, Petr (oponent)
Tato předkládaná diplomová práce se zabývá možnostmi zvýšení citlivosti stanovení zlata technikou elektrochemického generování těkavých specií pomocí dvou různých typů elektrolytických cel v kontinuálním uspořádání. Pro atomizaci a detekci zlata byl použit elektricky vyhřívaný křemenný atomizátor ve spojení s atomovou absorpční spektrometrií. Byla provedena optimalizace parametrů pro generování v elektrolytické cele s vloženou iontově výměnnou (nafionovou) membránou. Po výběru nového materiálu katody (Cu) byla optimalizována průtoková rychlost nosného plynu (Ar), u které bylo zjištěno, že při dodatečném zavádění nosného plynu za elektrolytickou celu byla zvýšena citlivost stanovení a účinnost transportu těkavé specie zlata do atomizátoru. Experimentováním s přídavky Antifoamu B byl zjištěn jeho pozitivní vliv na generování a byla sestrojena kalibrační závislost pro dané experimentální podmínky, přičemž bylo dosaženo limitu detekce 0,53 mg.dm−3 a citlivosti 1,8.10−3 dm3 .mg−1 . Poté byla stanovena účinnost převodu zlata z kapalné fáze do plynné na 60 - 65 % pomocí proměření zbytkového obsahu zlata v odpadu metodou F-AAS a následně účinnost generování těkavé specie zlata pomocí radioaktivně značených izotopů a autoradiografie, jež byla stanovena na 0,6 %. Tyto metody potvrdily adsorpci generovaných...
|
|
|
Chemiluminiscenční stanovení vitamínu B12 pomocí průtokových technik analýzy
Svobodová, Kateřina ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Rychlovský, Petr (oponent)
Tato diplomová práce se zabývá stanovením vitaminu B12 pomocí průtokových technik analýzy. Stanovení je založeno na reakci luminol-peroxid vodíku. Kobaltnatý iont (Co2+ ), přítomný ve struktuře vitaminu B12, v reakci vystupuje jako katalyzátor. V experimentální části byly vypracovány metody stanovení iontu Co2+ technikami průtokové analýzy, a to průtokovou injekční analýzou (FIA) a sekvenční injekční analýzou (SIA). Následně bylo přistoupeno k samotným rozkladům vitaminu B12 vedoucí k uvolnění iontu Co2+ z jeho molekuly. K tomu je možné využít různých typů rozkladů, které jsou zmíněny v této práci. Nejvyšší účinnosti bylo dosaženo rozkladem vitaminu B12 s K2S2O8 o koncentraci 1,5 mmol.l-1 a dobou ozařování 1 minuta. Účinnost rozkladu dosáhla hodnoty 74,43 %. Při FIA uspořádání byl zjištěn lineární rozsah do 500 mg.l-1 , relativní směrodatná odchylka (RSD) 2,59% (n = 10) a limit detekce (LOD) 55 µg.l-1 . Optimální objem vzorku potřebného k analýze byl 60 µl. Doba jedné analýzy činila 140 s. Získané výsledky ze SIA uspořádání byly následující: lineární dynamický rozsah do 50 mg.l-1 , RSD = 4,5% (n= 10) a LOD = 25 µg.l-1 . Optimální objem vzorku potřebného k analýze byl 250 µl. Doba jedné analýzy činila 80,1 s. Interferenční studie ukázala, že z celé řady iontů ovlivňující stanovení byly vybrány pouze...
|
|
|
Disociační konstanty perfluorovaných karboxylových kyselin
Vlasáková, Tereza ; Nesměrák, Karel (vedoucí práce) ; Rychlovský, Petr (oponent)
Bakalářská práce se zabývala disociačními konstantami perfluorovaných karboxylových kyselin. Byly shromážděny dosud publikované hodnoty disociačních konstant těchto látek. Metodou neutralizační potenciometrické titrace byly stanoveny disociační konstanty šesti lineárních perfluorovaných karboxylových kyselin (od perfluorpentanové do perfluor- dekanové kyseliny). Hodnoty stanovených disociačních konstant se pohybovaly v rozmezí pKa = 2,17-2,44, a byly v souhlase s dosud známými údaji. Byl pozorován pokles hodnoty disociační konstanty s rostoucím počtem uhlíků v řetězci a dále bylo potvrzeno, že hodnoty disociačních konstant perfluorovaných karboxylových kyselin výrazně zvýšeny oproti jejich nefluorovaným analogům.
|
|
| |
|
|
Vliv rušivých prvků při elektrochemickém generování hydridu antimonu
Vacek, Tomáš ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Rychlovský, Petr (oponent)
Předkládaná práce se zabývá studiem vlivu vybraných chemických interferentů při elektrochemickém generování hydridu antimonu. V rámci práce byly zkoumány jak interference při metodě elektrochemického generování za využití elektrolytické cely, tak při generování chemickou cestou za použití redukčního činidla tetrahydroboritanu sodného. Způsob vyhodnocení zahrnoval i porovnání, zda byl do systému přiveden vzdušný kyslík. Pro měření byly vybrány hydridotvorné prvky (selen a arsen), přechodné kovy (zinek, měď a nikl), různé anionty (chloridy, sírany a dusičnany) a sodík. Nejzávažnějšími interferenty při analýze byly hydridotvorné prvky a nikl, u kterých bylo pozorováno až 100% potlačení signálu při vyšších koncentracích. Naproti tomu žádný vliv na generování nebyl pozorován u sodíku a zinku u žádné z koncentrací. Klíčová slova Rušivé vlivy, elektrochemické generování hydridů, atomová absorpční spektrometrie, antimon, elektrolytická cela, atomizace, hydridy
|
|
|
Stanovení antimonu metodou elektrochemického generování
Suchá, Lenka ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Rychlovský, Petr (oponent)
Předkládaná bakalářská práce je věnována studiu možností elektrochemického generování těkavého hydridu antimonu při využití nově zkonstruovaných typů elektrolytických cel. Byly prostudovány vlastnosti tenkovrstvé a tubulární elektrolytické cely a získané charakteristiky stanovení antimonu byly následně porovnány s metodou chemického generování. Nejprve byly pro obě nově zkonstruované elektrolytické cely optimalizovány pracovní parametry, které výrazně ovlivňují velikost absorpčního signálu získaného při generování těkavého hydridu antimonu. Za optimálních pracovních podmínek bylo provedeno kalibrační měření a zjištěny další charakteristiky stanovení antimonu. S tenkovrstvou celou byla dosažena citlivost 3,40·10-3 l·μg-1 , s tubulární celou citlivost 6,10·10-3 l·μg-1 a využitím chemického generování hodnota dosažené citlivosti činila 2,10·10-3 l·μg-1 . Dále byl studován vliv zavádění kyslíku do různých částí aparatury, což mělo za následek vznik charakteristického a dobře reprodukovatelného píku. Klíčová slova Atomová absorpční spektrometrie, elektrochemické generování těkavých sloučenin, křemenný atomizátor, elektrolytická tenkovrstvá a tubulární elektrolytická cela, antimon
|
|
|
Omezení transportních ztrát při stanovení kadmia technikou elektrochemického generování těkavých sloučenin
Kováčová, Darina ; Červený, Václav (vedoucí práce) ; Rychlovský, Petr (oponent)
Cílem práce bylo omezit transportní ztráty při stanovení Cd technikou elektrochemického generování těkavých sloučenin ve spojení s AAS. V první části práce byly nalezeny optimální podmínky pro analytické stanovení Cd pomocí elektrochemického generování jeho těkavé formy. Druhá část práce byla zaměřena na omezení kondenzace kadmia na chladných stěnách přívodní trubice k atomizátoru. Byly zkonstruovány 2 úspěšné varianty přímého spojení separátoru fází s nuceným odtahem a křemenného atomizátoru. Tím došlo k významnému zkrácení transportní cesty pro těkavou formu Cd. Lepších výsledků bylo dosaženo s variantou, která obsahovala ve spodní části separátoru fází fritu pro další přívod nosného plynu (Ar). Dalšího snížení transportních ztrát této těkavé formy Cd bylo dosaženo pomocí vyhřívání vedení plynné fáze mezi separátorem fází a atomizátorem na 310řC. Pomocí těchto dvou vylepšení aparatury bylo dosaženo cca trojnásobné zvýšení citlivosti stanovení Cd technikou elektrochemického generování jeho těkavé formy a detekcí AAS. Bylo dosaženo i odpovídajícího snížení meze detekce (0,064 µg·cm-3 ). Klíčová slova: stanovení Cd, atomová absorpční spektrometrie, elektrochemické generování těkavých sloučenin, křemenný atomizátor, omezení transportních ztrát v plynné fázi
|
host ::
RSS.