|
|
Voltametrie na uhlíkové pastové elektrodě modifikované silikagelem
Šestáková, Ivana ; Navrátil, Tomáš
Kompositní uhlíkové elektrody s obsahem silikagelu 1,2 se začaly používat již v 90. letech minulého století, a to ve variantě pevné (s obsahem ceresinu) nebo pastové (s parafinovým olejem). Přítomnost silikagelu v uhlíkové pastě vede ke zlepšené amperometrické detekce látek, které lze na povrchu modifikovaném silikagelem nahromadit, a to jak látek organických, tak iontů kovů 3. Reprodukovatelnost povrchu a tím i vlastního stanovení je nejlépe zabezpečena použitím pastové elektrody se speciálně vyvinutým teflonovým držákem s pohyblivým pístem 4. Možnosti charakterizace uhlíkových pastových elektrod byly dále popsány v přehledném článku 5.\nVlastnosti uhlíkové pasty modifikované silikagelem byly dokumentovány při oxidaci flavonoidů a oxidaci kadmia v přítomnosti cysteinu a fytochelatinu PC2.
|
|
| |
|
| |
|
| |
|
|
Stanovení sibiromycinu metodou UHPLC
Šestáková, Ivana ; Čabala, Radomír (oponent)
Za účelem stanovení sibiromycinu ve fermentačním médiu Streptosporangium sibiricum byla vyvinuta nová analytická separační metoda s využitím ultraúčinné kapalinové chromatografie (UHPLC) s UV detekcí. Nově vyvinutý postup extrakce na tuhé fázi založený na kationtové výměně sloužil k prekoncentraci a přečištění fermentačního média obsahujícího sibiromycin před vlastní UHPLC analýzou. Metoda byla validována a byla prokázána linearita v koncentračním rozsahu 3,9-250,0 µg/ml s korelačním koeficientem 0,999 a výtěžností v rozmezí 71,66±3,55 % až 74,75±5,18 %. V rámci testování meze stanovitelnosti bylo dosaženo hodnoty 0,18 µg/ml s přesností vyjádřenou relativní směrodatnou odchylkou (RSD) 9,6 % a správností 97,6 %. Vyvinutá metoda pomohla ke zjištění vlivu 12 různých fermentačních médií na produkci sibiromycinu a navíc také dokázala tvorbu přírodních analogů sibiromycinu, jež byly charakterizovány pomocí hmotnostní spektrometrie.
|
|
| |
|
| |
|
|
Stanovení aminoglutethimidu pomocí HPLC-ED na uhlíkových pastách
Vlachová, Karolína ; Šestáková, Ivana (oponent) ; Zima, Jiří (vedoucí práce)
Tato práce se zabývá stanovením aminogluethimidu (AGT), dříve využívaného jako protinádorové léčivo, zejména při léčbě karcinomu prsu u žen po menopauze nebo při léčbě karcinomu prostaty, metodou vysokoúčinné kapalinové chromatografie s UV spektrofotometrickou detekcí (HPLC-UV) a elektrochemickou detekcí (HPLC-ED) na uhlíkových pastových elektrodách (CPEs). CPEs byly připraveny z uhlíkových mikrokuliček a různých pastovacích kapalin - běžně používaného minerálního oleje (CPE-MO) a méně běžných trikresylfosfátu (CPE-TCP) a silikonového oleje (CPE-SO). Kalibrační závislosti AGT byly proměřeny pomocí HPLC-UV při 242 nm, HPLC-ED při potenciálu vloženém na pracovní elektrodu +1,3 V pro CPE-MO a +1,1 V pro CPE-TCP v mobilní fázi obsahující fosfátový pufr o pH 4 a MeOH 50:50 (v/v). Bylo dosaženo těchto mezí detekce - 3,6. 10-7 mol.l-1 pro UV spektrofotometrickou detekci, 2,5. 10-7 mol.l-1 pro elektrochemickou detekci na CPE-MO a 9,7. 10-7 mol.l-1 pro elektrochemickou detekci na CPE-TCP. Vzhledem k nestálosti CPE-SO další měření s touto pastou již nebyla prováděna. AGT byl stanoven v modelových vzorcích moči. Metodou HPLC-UV nebylo možné AGT stanovit, kvůli velké interferenci dalších látek. Pomocí HPLC-ED na CPE-MO bylo dosaženo meze detekce 5,2. 10-7 mol.l-1 AGT. KLÍČOVÁ SLOVA Aminoglutethimid HPLC s UV...
|
|
| |
|
| |
host ::
RSS.