|
| |
|
| |
|
| |
|
|
Stanovení vybraných stopových prvků v kosmetických výrobcích pomocí solid sampling GF-AAS
Migašová, Michaela ; Petry-Podgórska, Inga (vedoucí práce) ; Červený, Václav (oponent)
Anorganická barviva jsou využívána při výrobě barevných laků na nehty. Pigmenty jsou nejčastěji složeny ze sloučenin přechodných kovů. Úkolem této bakalářské práce byla optimalizace podmínek pro stanovení olova ve vybraných dětských lacích na nehty pomocí atomové absorpční spektrometrie s dávkováním pevného vzorku (ang. solid sampling GF-AAS). Po nalezení optimálních podmínek pyrolýzy a atomizace pro olovo v dětských lacích na nehty, byla provedena kvantifikace. Grafitové lodičky používané pro dávkování a měření vzorku byly využity vícekrát. Během analýzy laků na nehty lodičky korodují, a z toho důvodu byla vyvinuta metoda pro čištění a zachování povrchu lodiček. Klíčová slova Atomová absorpční spektrometrie, dávkování pevného vzorku, olovo, lak na nehty
|
|
| |
|
|
HPLC stanovení gallové kyseliny jako možného produktu enzymatické reakce šikimové kyseliny, NADP+ a šikimátdehydrogenasy.
Smolejová, Jana ; Červený, Václav (vedoucí práce) ; Nesměrák, Karel (oponent)
Tato diplomová práce se zabývá vývojem HPLC metody pro stanovení vybraných chemických látek účastnících se enzymatické reakce, při níž vzniká gallová kyselina. Jedná se o separaci složek reakční směsi, kde výchozími látkami reakce jsou šikimová kyselina, NADP+ , enzym šikimátdehydrogenasa (SDH) extrahovaný z petržele a předpokládaným (hledaným) produktem je gallová kyselina. Byly vyvinuty dvě metody stanovení pomocí běžně používané kolony s chemicky vázaným oktadecylem na silikagelu a kolony Hypercarb s porézním grafitovým uhlíkem. Pro obě stanovení byla použita UV detekce. Separace pomocí kolony C18 je vhodná zejména pro kvantifikaci výsledku reakce. Z důvodu překryvu píků šikimové kyseliny a NADP+ je však nutné sledovat současně absorbanci při 212 i 260 nm. Obě látky lze stanovit přepočtem z kalibrací na základě toho, že šikimová kyselina neabsorbuje při 260 nm, zatímco NADP+ absorbuje při obou. Separace pomocí kolony Hypercarb je vhodná pro studium průběhu reakce, neboť jsou na chromatogramech vidět další produkty, popř. meziprodukty. Stanovení pomocí této kolony se vyznačuje vyšší citlivostí a nižšími limity detekce. Z měření reakčních směsí vyplývá, že pro analýzu kolonou C18 je nejvhodnější složení reakční směsi z TRIS-HCl (tris(hydroxymethyl)aminomethan hydrochlorid) pufru o pH 9, 1·10−2 mol...
|
|
|
Synthesis and separation of arsenic-glutathione complexes
Balcárová, Barbora ; Petry-Podgórska, Inga (vedoucí práce) ; Červený, Václav (oponent)
Arzenoglutationové komplexy jsou v roztoku velmi nestabilní a mají tendenci degradovat během separace pomocí kapalinové chromatografie. Tato práce je zaměřena na vývin rychlé syntézy a nalezení vhodných podmínek na skladování arzenoglutationových komplexů. Cílem práce je syntéza, stabilita v roztoku a separace arzenoglutationových komplexů. Syntéza probíhala v roztoku 2 mM TCEP (tris(2-karboxyetyl)fosfán) s vodou a glutationem. Roztoky arzenokomplexů o koncentraci 20 ppb byli postupně měřené po 1h, 2h, 3h, 4h a 24h syntézy. Výsledky potvrdily stabilitu arzenokomplexů v reakční směsi po dobu 24 hodin. Arzenoglutatiónové komplexy byli separované pomocí vysokoúčinné kapalinové chromatografie na reverzních fázích (RP-HPLC) spojené s hmotnostní spektrometrií s indukčně vázanou plazmou. (ICP-MS). Chromatografie probíhala za použití kolony Aeris widepore 3.6u XB-C18 250x2.10mm. Izokratická eluce byla srovnávána s gradientovou elucí při použití různých složení mobilních fází a rozdílného času separace. Metody byli aplikované na vzorek arzenoglutationového komplexu DMAs(GS). Z opakovaných experimentů bylo zjištěno, že izokratická eluce je výhodnější z důvodu snížení času potřebného na separaci komplexů a malého vlivu rozpouštědla na signál arzénu v ICP-MS. Klíčová slova: Arzén, glutatión, arzenoglutationové...
|
|
| |
|
|
Konstrukce a porovnání elektrochemických cel pro stanovení olova technikou generování těkavých sloučenin
Hillmich, Ondřej ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Červený, Václav (oponent)
Předkládaná diplomová práce se zabývá konstrukcí elektrochemických cel pro stanovení olova generováním těkavých sloučenin ve spojení s detekcí atomovou absorpční spektrometrií. V rámci této práce byly sestrojeny tři různé elektrochemické cely: membránová elektrochemická cela (MEC), bezmembránová elektrochemická cela 1 (BEC1) a bezmembránová elektrochemická cela 2 (BEC2). S elektrochemickými celami BEC1 a BEC2 byly provedeny optimalizační měření v kontinuálním průtokovém režimu pro optimální uspořádání systému. V rámci tohoto úkolu byla optimalizována průtoková rychlost nosného plynu argonu, složení a koncentrace elektrolytického roztoku, teplota vyhřívání atomizátoru, generační proud a napětí vkládané na elektrodový materiál. Jako katodový materiál byl použit drát z kadmia o průměru 1,0 mm a anodový materiál byl složen z platinového drátu o průměru 0,5 mm. Nakonec byla pro cely BEC1 a BEC2 sestrojena kalibrační závislost a zjištěny zejména tyto základní charakteristiky metody: mez detekce, mez stanovitelnosti, opakovatelnost, citlivost, lineární dynamický rozsah a korelační faktor tohoto rozsahu. Elektrochemická cela MEC byla vyhodnocena jako nevyhovující pro stanovení olova technikou elektrochemického generování sloučenin. Konstrukcí cely BEC1 došlo ke zjednodušení uspořádání experimentálního...
|
|
|
Průtoková injekční analýza prokainu a sulfamethoxazolu se spektrofotometrickou detekcí
Baptistová, Adéla ; Nesměrák, Karel (vedoucí práce) ; Červený, Václav (oponent)
Pro stanovení dvou analytů (prokain hydrochlorid, sulfamethoxazol) obsahujících v molekule aminovou skupinu byla využita derivatizační reakce, poskytující po převedení analytu na diazoniovou sůl a následné kopulační reakci s činidlem (1-aminonaftalen nebo NEDA) barevný, spektrofotometricky detegovatelný produkt. Pro oba analyty byly studovány podmínky statického spektrofotometrického stanovení, při čemž se ukázalo, že toto stanovení lze použít pouze k analýze prokain hydrochloridu, neboť sulfamethoxazol poskytuje časově málo stabilní barevný produkt. Dále byla navržena aparatura pro FIA stanovení a optimalizovány vlivy vybraných parametrů pomocí dvouúrovňové faktorové analýzy. Pro oba analyty a obě činidla byly proměřeny příslušné kalibrační závislosti, které byly využity pro stanovení obsahu analytů ve vzorcích léčivých přípravků. Klíčová slova: diazotace, prokain, průtoková injekční analýza, spektrofotometrie, sulfamethoxazol
|
host ::
RSS.