|
|
Porovnání metod pro stanovení sulfidových aniontů
Zlámalová, Magda ; Nesměrák, Karel (vedoucí práce) ; Červený, Václav (oponent)
Práce se věnuje stanovení sulfidových aniontů v roztoku vhodnými metodami a jejich následnému porovnání z hlediska přesnosti, finančních a časových nároků. Ke stanovení sulfidových aniontů byly vybrány argentometrická titrace, jodometrická titrace a titrace hexakyanoželezitanem draselným. Jako modelové vzorky byly použity bezvodý sulfid sodný a hydratovaný sulfid sodný. Z finančního i časového hlediska byla nevýhodnější titrace hexakyanoželezitanem draselným a nejméně výhodná byla jodometrická titrace. Přesnost použitých metod stanovení závisela na kvalitě použitého vzorku. Při stanovení sulfidových aniontů ve vzorku bezvodého sulfidu sodného byla nejméně přesná jodometrie, přesnost argentometrie a titrace hexakyanoželezitanem byla srovnatelná. Při stanovení vzorku hydratovaného sulfidu sodného byla nejpřesnější titrace hexakyanoželezitanem draselným a nejméně přesná byla argentometrie.
|
|
| |
|
|
Studium faktorů ovlivňujících redukci rhenistanu
Burešová, Helena ; Nesměrák, Karel (vedoucí práce) ; Rychlovský, Petr (oponent)
Cílem předkládané bakalářské práce bylo prostudování vlivu podmínek na redukci rhenistanu amonného zvolenými redukčními činidly. Průběh redukce byl sledován diferenční pulsní voltametrií jako pokles výšky DPV píku rhenistanu amonného v závislosti na molárním přebytku redukčního činidla a následné vyjádření zredukovaného rhenistanu v procentech. Byla použita čtyři redukční činidla (borohydrid sodný, hydroxylamin hydrochlorid, hydrazin hydrochlorid a askorbová kyselina). Ke zredukování 97,8 % rhenia došlo při použití 0,9násobném molárním přebytku redukčního činidla borohydridu sodného v prostředí vodného roztoku kyseliny chloristé o koncentraci 2 mol dm-3 . Při použití hydroxylamin hydrochloridu bylo při jeho trojnásobném molárním přebytku zredukováno 85 % rhenia (v prostředí s pH = 8,5). Redukce hydrazin hydrochloridem při použití trojnásobného molárního přebytku bylo zredukováno 68 % rhenia (v prostředí s pH = 5,0). Posledním studovaným redukčním činidlem byla askorbová kyselina, při jejímž trojnásobném molárním přebytku došlo ke zredukování 98,7 % rhenia.
|
|
| |
|
| |
|
| |
|
| |
|
|
Stanovení heparinu technikou sekvenční injekční analýzy se spektrofotometrickou detekcí
Lišková, Růžena ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Nesměrák, Karel (oponent)
V této práci byla zkoumána metoda stanovení heparinu pomocí fenothiazinových barviv technikou sekvenční injekční analýzy. Principem tohoto stanovení byla interakce heparinu s fenothiazinovými barvivy, která způsobí pokles absorbance na vlnové délce absorpčního maxima těchto barviv. Míra poklesu absorbance je potom úměrná koncentraci heparinu ve vzorku. Cílem práce bylo zjistit, jaké jsou optimální podmínky měření a parametry nastavení přístroje při stanovení heparinu pomocí sekvenční injekční analýzy, a následně vyzkoušet aplikaci této metody na reálné vzorky. Testována byla tři fenothiazinová barviva: methylenová modř, Azure A a Azure B. Byla zkoumána jejich optimální koncentrace pro SIA stanovení heparinu a byla určena jako 4,0 ∙ 10-5 mol/dm3 pro methylenovou modř a 5,0 ∙ 10-5 mol/dm3 pro Azure A a B. Jako optimální nasávaný objem vzorku a reagentu bylo vybráno 150 µl. Průtoková rychlost při záznamu pak byla zvolena 1,5 ml/min a reakční čas 0 s. Byl nalezen pracovní rozsah koncentrací heparinu pro tuto metodu, a to pro methylenovou modř 0,23 - 15 mg/dm3 , pro Azure A 1,2 - 13 mg/dm3 a pro Azure B 0,67 - 12 mg/dm3 . Limit detekce se pohyboval v rozmezí 0,09 - 0,35 mg/dm3 a limit stanovení v rozmezí 0,30 - 1,2 mg/dm3 . Jako míra opakovatelnosti výsledků byla určena relativní směrodatná odchylka...
|
|
| |
|
|
Kinetické stanovení dusitanů se spektrofotometrickou detekcí
Vašíčková, Pavla ; Nesměrák, Karel (vedoucí práce) ; Rychlovský, Petr (oponent)
Název práce: Kinetické stanovení dusitanů se spektrofotometrickou detekcí Abstrakt: Cílem této bakalářské práce bylo navrhnout a optimalizovat metodu pro kinetické stanovení dusitanů ve vzorku vody. Stanovení je založeno na schopnosti dusitanů katalyzovat oxidaci toluidinové modři bromičnanem v kyselém prostředí. Průběh reakce je sledován spektro- fotometricky, kdy je měřen pokles absorbance v konstantním časovém úseku od zahájení reakce při 635 nm. Byla navržena a optimalizována FIA aparatura se dvěma nosnými proudy. Byla proměřena kalibrační závislost v rozsahu koncentrací dusitanů 0,05-1,00 mg ml-1 a vypočítán instrumentální limit detekce dusitanů na 0,038 mg ml-1 , a limit kvantifikace dusitanů 0,125 mg ml-1 . Metoda byla použita pro stanovení obsahu dusitanů v reálném vzorku říční vody. Klíčová slova: dusitany, injekční průtoková analýza, kinetické katalytické metody
|
host ::
RSS.