|
|
UV-fotochemické generování těkavých specií telluru a dalších přechodných kovů
Jeníková, Eva ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Šíma, Jan (oponent) ; Kanický, Viktor (oponent)
Tato disertační práce je zaměřena na problematiku UV-fotochemického generování těkavých specií telluru, ruthenia, rhenia a iridia ve spojení s metodami atomové spektrometrie. V první části byla pozornost věnována optimalizaci podmínek UV-fotochemického generování těkavých specií telluru a jeho použití pro speciační analýzu Te(IV) a Te(VI) ve vzorcích vod. UV-fotochemické generování bylo prováděno pomocí UV-fotoreaktoru, který se skládal z nízkotlaké rtuťové výbojky ovinuté polytetrafluorethylenovou reakční cívkou, která sloužila jako reaktor. Atomová absorpční spektrometrie se zdrojem spojitého záření a vysokým rozlišením a s atomizací v miniaturním difúzním plamenu byla použita pro optimalizaci podmínek generování, mezi které patřily složení reakčního media, doba ozařování a přídavek přechodných kovů jakožto modifikátorů. Za účelem dosažení vyšší citlivosti stanovení byl generátor spojen s hmotnostním spektrometrem s indukčně vázaným plazmatem a trojitým kvadrupólem. Jelikož účinného UV-fotochemického generování bylo dosaženo pouze z Te(IV), bez odezvy od Te(VI), byly testovány možnosti využití této techniky pro jednoduchou "nechromatografickou" speciační analýzu a byla vyvinuta metoda pro stanovení Te(IV) a celkového anorganického Te. Ve druhé části této práce byl zkoumán vliv nekonvenčního...
|
|
|
Stanovení olova a zinku v krvi sýkor koňader
Greguš, Viktor ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Nováková, Eliška (oponent)
CZ Monitorování koncentrace těžkých prvků v organismech ptáků, žijících v blízkosti člověkem osídlených oblastí, se již prokázalo jako vhodná metoda pro sledování kontaminace životního prostředí člověka, jehož zdraví může být přítomností těchto prvků ovlivněno. Tato bakalářská práce se zabývá stanovením vybraných těžkých kovů (olovo, zinek) ve vzorcích sušené krve sýkor koňader (Parus major) technikou hmotnostní spektrometrie v kombinaci s indukčně vázaným plazmatem. Vzorky sušené krve byly zváženy, převedeny do roztoku kyseliny dusičné a peroxidu vodíku a mikrovlnně rozloženy. Byla připravena kalibrační řada standardů pro stanovované prvky a byly stanoveny základní analytické charakteristiky měření. Interference vlivem matričního roztoku byla sledována měřením certifikovaného referenčního materiálu plné krve, podle které byla určena výtěžnost stanovení prvků, jako poměr směrnice závislosti koncentrace standardního přídavku prvku k referenčnímu materiálu a směrnice vodné kalibrace.
|
|
| |
|
|
Fotochemické generování těkavých specií rhenia s detekcí hmotnostní spektrometrií s indukčně vázaným plazmatem
Hašlová, Karolína ; Musil, Stanislav (vedoucí práce) ; Nováková, Eliška (oponent)
Tato bakalářská práce se věnuje optimalizaci podmínek fotochemického generování těkavých specií rhenia s detekcí metodou hmotnostní spektrometrií s indukčně vázaným plazmatem. Fotochemické generování těkavých specií bylo prováděno pomocí ultrafialového záření ve vysokoúčinném fotochemickém reaktoru s vnitřním reakčním kanálem z prostředí kyseliny mravenčí a za přítomnosti reakčních modifikátorů. Postupně byly provedeny optimalizace parametrů, které mají vliv na účinnost generování - průtoková rychlost reakčního média (doba ozařování), koncentrace kyseliny mravenčí, přídavek kyseliny octové a reakčních modifikátorů (přechodných kovů) a průtoková rychlost nosného plynu. Použití vhodné kombinace reakčních modifikátorů - kademnatých a železnatých iontů, mělo klíčový vliv na generování těkavé specie a vedlo k více než 40násobnému zvýšení účinnosti generování. Dalšího (dvojnásobného) zvýšení účinnosti generování bylo dosaženo obalením vysokoúčinného fotochemického reaktoru hliníkovou fólií, pravděpodobně následkem účinnějšího ozařování vzorku v generátoru. Meze detekce (LOD) a stanovitelnosti (LOQ) byly určeny na 0,24 ng dm-3 a 0,80 ng dm-3 Re. Opakovatelnost metody činila 4,8 % pro koncentraci 100 ng dm-3 Re. Klíčová slova fotochemické generování těkavých specií, rhenium, hmotnostní spektrometrie s...
|
|
| |
|
| |
|
|
Stanovení olova a zinku v krvi sýkor koňader
Greguš, Viktor ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Nováková, Eliška (oponent)
CZ Monitorování koncentrace těžkých prvků v organismech ptáků, žijících v blízkosti člověkem osídlených oblastí, se již prokázalo jako vhodná metoda pro sledování kontaminace životního prostředí člověka, jehož zdraví může být přítomností těchto prvků ovlivněno. Tato bakalářská práce se zabývá stanovením vybraných těžkých kovů (olovo, zinek) ve vzorcích sušené krve sýkor koňader (Parus major) technikou hmotnostní spektrometrie v kombinaci s indukčně vázaným plazmatem. Vzorky sušené krve byly zváženy, převedeny do roztoku kyseliny dusičné a peroxidu vodíku a mikrovlnně rozloženy. Byla připravena kalibrační řada standardů pro stanovované prvky a byly stanoveny základní analytické charakteristiky měření. Interference vlivem matričního roztoku byla sledována měřením certifikovaného referenčního materiálu plné krve, podle které byla určena výtěžnost stanovení prvků, jako poměr směrnice závislosti koncentrace standardního přídavku prvku k referenčnímu materiálu a směrnice vodné kalibrace.
|
|
|
Separation of toxicologically relevant arsenic species for speciation analysis by RP-HPLC-ICP-MS
Kanásová, Mária ; Matoušek, Tomáš (vedoucí práce) ; Červený, Václav (oponent)
Cieľom tejto práce bolo previesť prvotné experimenty separácie toxikologicky významných špécií arzénu v komplexoch s peptidmi pomocou kombinovanej techniky využívajúcej vysokoúčinnú kvapalinovú chromatografiu na obrátených fázach v spojení s hmotnostnou spektrometriou s indukčne viazanou plazmou (RP-HPLC-ICP-MS). Pre separáciu bola použitá C18 chromatografická kolóna a gradientová elúcia mobilnej fázy, ktorá obsahovala 0,1% kyselinu mravčiu a premenné zastúpenie acetonitrilu. Separácia jednoduchých arzénových špécií - arzenitanu (As(III)), arzeničnanu (As(V)), metylarzenitanu (MA(III)), metylarzeničnanu (MA(V)), dimetylarzenitanu (DMA(III)) a dimetylarzeničnanu (DMA(V)) bola za týchto podmienok neúspešná. Lepšie výsledky boli získané separáciou zložitejších arzénových špécií - arzén triglutatiónu (ATG), metylarzén diglutatiónu (MADG) a dimetylarzén glutatiónu (DMAG), kedy sa za použitia vyššieho obsahu acetonitrilu v mobilnej fáze podarilo zaznamenať niekoľko chromatografických píkov zložitejších arzénových špécií. Bola taktiež prevedená analýza dvoch in vitro metylačných zmesí, obsahujúcich arzenitan (As(III)), S-(5'-adenozyl)metionín chlorid (SAM), tris(2-karboxyetyl)fosfán (TCEP) a enzým arzén(3+)metyltransferáza (AS3MT) pravdepodobne sa zúčastňujúci metabolizmu anorganického arzénu v ľudskom...
|
|
|
Stanovení kovů ve vinné révě pěstované různými způsoby
Kubicová, Lenka ; Vespalcová, Milena (oponent) ; Diviš, Pavel (vedoucí práce)
Cílem této práce bylo stanovit koncentrace vybraných kovů (As, Ba, Cd, Co, Cr, Cu, Mn, Mo, Ni, Se, Sn, Sr, Pb, V, Zn) v listech a hroznech révy vinné pocházejících z ekologického zemědělství a z integrované produkce a na základě naměřených výsledků posoudit vliv použité agrotechniky na kvalitu révy vinné a hroznů révy vinné. Obsah prvků byl stanoven hmotnostní spektrometrií s indukčně vázáným plazmatem (ICP/MS) po předchozí mineralizaci vzorků v mikrovlnné peci. Koncentrace sledovaných prvků v listech a hroznech pocházejících z ekologického a integrovaného zemědělství se výrazně nelišila, pouze v případě mědi byly naměřeny vyšší koncentrace u vzorků pocházejících z ekologického zemědělství. Tento rozdíl je patrně způsoben rozdílnými povolenými dávkami ochranných prostředků na bázi mědi v ekologickém a integrovaném zemědělství.
|
|
|
Determination of semimetals in selected food samples
Gállová, Eva ; Vitoulová, Eva (oponent) ; Diviš, Pavel (vedoucí práce)
This diploma thesis deals with an optimization technique for the determination of semimetals in selected samples of food, which consists of sample digestion, preconcentration and detection of the elements. Preconcentration is usually chosen because these elements are contained in foods only in trace amounts, which are undetectable for some techniques. This work also made characteristics of semimetals, in terms of their functions in the body, of the occurrence in food and the consequences for the organism on their surplus or shortage. The chosen technique of preconcentration in this work was the preconcentration of titanium dioxide. When optimizing the techniques, however, was unlike the results published in literature, obtained low yield of elements sorbed on titanium dioxide, therefore the samples were measured by inductively coupled plasma mass spectrometry directly after their mineralization, wet digestion with low temperature. The results of this work indicate that the elements arsenic, boron and selenium are given technique detectable without preconcentration, whilst set germanium content in all samples failed, due to very low concentrations and therefore in these cases would be required preconcentration.
|
host ::
RSS.