|
| |
|
|
Možnosti elektrochemické analýzy s využitím soustavy více elektrod s nespecifickou odezvou
Ederer, Jakub ; Nesměrák, Karel (vedoucí práce) ; Ludvík, Jiří (oponent)
V této diplomové práci jsou prezentovány možnosti zpracování elektrochemických dat ze skupiny čtyř elektrod s neselektivní odezvou (jednoduchého senzorového pole) pro elektrochemickou analýzu s možností uplatnění dosažených výsledků při konstrukci senzorového pole typu "elektronický jazyk". Tato jednoduchá soustava byla použita na vzorek simulující potravinářský výrobek. Elektrochemická data byla zpracována matematicky pomocí Gaussovy aproximace, dekonvoluce nebo pomocí základních matematických operací.
|
|
|
Mercury Speciation in a Historical Medical Preparation
Landl, Richard ; Červený, Václav (vedoucí práce) ; Nesměrák, Karel (oponent)
V tejto záverečnej práci sú vyhodnotené extrakčné metódy pre stanovenie celkovej koncentrácie ortuti a jej špeciačnú analýzu vo vzorke historického liečivého prípravku. Prvá polovica experimentálnej časti je venovaná stanoveniu celkovej koncentrácie ortuti vo vzorke historického liečivého prípravku Naso Merfen unguentum pomocou rôznych metód vyhodnotenia s použitím rôznych štandardov. Pre toto stanovenie bola použitá extrakcia zmesou kyseliny chlorovodíkovej a kyseliny dusičnej. Vo vzorke sa ortuť nachádza vo forme málo rozpustného boritanu fenylortuťnatého. Vyhodnotením jednotlivých postupov bola stanovená koncentrácie (5,4±2,0)·10−2 % boritanu fenylortuťnatého. Ďalším krokom bola špeciačná analýza vzorky historického liečiva a ďalších vzoriek, ktoré boli použité ako referenčné materiály. Pre špeciačnú analýzu bola použitá extrakcia tetrametyl hydroxidom amónnym. Zo stanovení koncentrácie ortuti v referenčných materiáloch bola vyhodnotená výťažnosť extrakcie pre obidva spôsoby extrakcie. Pre štandardy sulfidu ortuťnatého a boritanu fenylortuťnatého boli obidva spôsoby extrakcie a stanovenia vzhľadom na ich veľmi nízku rozpustnosť nevhodné. Pre sulfid ortuťnatý bola stanovená výťažnosť extrakcie tetrametyl hydroxidom amónnym 1,2·10-3 % a extrakcie kyselinami 1,8·10-4 %. Zo stanovenia ortuti vo...
|
|
|
Porovnání metod pro stanovení ambroxolu v léčivých přípravcích
Janoušková, Kristýna ; Nesměrák, Karel (vedoucí práce) ; Kozlík, Petr (oponent)
Cílem této bakalářské práce bylo porovnat vybrané analytické metody pro stanovení obsahu ambroxolu v léčivých přípravcích z hlediska jejich pravdivosti, preciznosti a časové a finanční náročnosti. Pro stanovení byly vybrány tři metody: (1) UV spektrometrie s použitím metody kalibrační závislosti, (2) UV spektrometrie založená na metodě přídavku standardu, a (3) vysokoúčinná kapalinová chromatografie. Jako léčivé přípravky byly zvoleny dva typy sirupů, tablety a tobolky s prodlouženým uvolňováním. Přestože vysokoúčinná kapalinová chromatografie byla časově i finančně nejnáročnější, poskytla nejvíce pravdivé výsledky. Oproti tomu obě UV spektrometrická stanovení byly sice finančně i časově nejméně náročné, ale metoda kalibrační závislosti byla nejméně pravdivá a metoda přídavku standardu byla nejméně precizní. Klíčová slova: ambroxol, UV spektrometrie, vysokoúčinná kapalinová chromatografie
|
|
| |
|
|
Vliv úpravy povrchu borem dopovaných diamantových elektrod na elektrochemickou oxidaci fenolu a jeho derivátů
Hnízdilová, Lucie ; Schwarzová, Karolina (vedoucí práce) ; Nesměrák, Karel (oponent)
Předmětem této diplomové práce je studium elektrochemické oxidace para substituovaných derivátů fenolu pomocí cyklické voltametrie (CV) a ,,direct current" voltametrie (DCV) na borem dopované diamantové elektrodě (BDD) a porovnání s jejich vybranými meta substituovanými analogy. Mezi studovanými látkami byly fenol, p-kresol, 4- methoxyfenol, 4-hydroxybenzoová kyselina, 3-(4-hydroxyfenyl)propionová kyselina, 4- nitrofenol, 4-chlorfenol a 4-trifluormethylfenol. Oxidace analytů byla provedena v kyselém (pH 2,0) a v zásaditém prostředí (pH 11,0) na mechanicky leštěném, oxidovaném a hydrogenovaném povrchu. Práce se také věnuje vlivu jednotlivých substituentů, který je charakterizován Hammettovou konstantou, na potenciál oxidace dané sloučeniny. Je patrné, že v kyselém pH jsou analyty oxidovány při vyšších potenciálech než v zásaditém prostředí, kdy jsou ve vodném roztoku disociovány. Odezvy na leštěném a hydrogenovaném povrchu byly podobné. Na oxidovaném povrchu docházelo k posunu redoxních potenciálů ke kladnějším hodnotám a ke snížení signálu. Odezva analytů obsahujících karboxylovou skupinu nebyla na tomto povrchu v zásaditém prostředí patrná. Ze závislosti relativního poklesu proudu na počtu cyklů je zřejmé, že při pH 2,0 docházelo k menší pasivaci elektrodového povrchu. Nejlepšího výsledku...
|
|
|
Analýza degradačních produktů účinných látek v historických pozůstatcích léčivých přípravků z 18. a 20. století.
Čambal, Peter ; Nesměrák, Karel (vedoucí práce) ; Kubíčková, Anna (oponent)
Léčivé přípravky analyzované v této práci byly extrakt ze senny starý více než 200 let, mast "Naso-Merfen" stará 75 let a mast "Sulfathiazol" stará 42 let. Účinnými látkami v léčivých přípravcích byly sennosidy A a B (extrakt ze senny), efedrin a menthol (mast "Naso-Merfen") a sulfathiazol (mast "Sulfathiazol"). Extrakt ze senny byl analyzován metodami RP-HPLC a HPLC-MS. Podmínky separace byly optimalizovány zejména pro separaci enantiomerů sennosidu A a sennosidu B. Účinné látky nebyly ve vzorku detegovány. Identifikován byl jejich degradační produkt a několik sloučenin typických pro sennu a byl porovnán jejich výskyt v historickém a novodobém vzorku. Navrženo bylo detailní schéma ESI− -MSn mechanismu fragmentace sennosidu A a B. Extrakt vzorku masti "Naso-Merfen" byl analyzován metodami HILIC-UV, HPLC-MS, GC-MS a AAS. Podmínky separace byly optimalizovány. Účinné látky byly kvantifikovány. Nebyly identifikovány žádné degradační produkty účinných látek. Extrat vzorku masti "Sulfathiazol" byl analyzován metodami RP-HPLC a HPLC-MS. Podmínky separace byly optimalizovány. Účinná látka byla kvantifikována. Nebyly nalezené žádné degradační produkty účinné látky. Byla potvrzena autenticita všech analyzovaných vzorků. Klíčová slova: AAS, dlouhodobá stabilita, degradace, GC-MS, HILIC-UV, historické léčivé...
|
|
|
Analýza složení a degradace léčivých látek a léčivých přípravků z 18. a 20. století
Kudláček, Karel ; Nesměrák, Karel (vedoucí práce) ; Bosáková, Zuzana (oponent) ; Gabriel, Jiří (oponent)
Dizertační práce se zaměřila na analýzu dvaceti historických pozůstatků léčivých látek a léčivých přípravků datovaných do 18. a 20. století metodami kapalinové a plynové chromatografie s UV spektrometrickou a hmotnostní detekcí. Analytický přístup byl zvolen s ohledem na stáří a lékovou formu analyzovaného léčivého přípravku. Autenticita historických léčivých látek a léčivých přípravků byla ověřena identifikací účinných látek, jejich možných degradačních produktů a dalších pomocných látek tandemovou hmotnostní spektrometrií a případně porovnáním s novodobými referenčními materiály. Tandemovou hmotnostní spektrometrií byla rovněž studována fragmentace vybraných analytů. Stabilita historických pozůstatků léčiv z 20. století byla hodnocena na základě poklesu koncentrace účinných látek v porovnání s obsahem deklarovaným výrobci nebo v případě historických pozůstatků léčiv z 18. století na základě porovnání koncentrací účinných látek stanovených v historickém pozůstatku a v současném referenčním materiálu. K analýze historických pozůstatků mastí byl použit multianalytický přístup kombinující pět analytických metod, jejichž výsledky se vzájemně doplňují. Zatímco účinné látky identifikované v droze ipekakuanhy byly nalezeny částečně degradované, v extraktu senny byly degradovány zcela. V případě léčivých...
|
|
|
Analysis of Nicotine or Opium Alkaloids in Historical Pharmaceutical Relics from 18th Century
Belianský, Michal ; Nesměrák, Karel (vedoucí práce) ; Kubíčková, Anna (oponent)
Belianský M.: Analýza nikotínu alebo ópiových alkaloidov v historických pozostatkoch farmaceutík z 18. storočia. Bakalárska práca. Praha, Univerzita Karlova, Přírodovědecká fakulta 2020. Abstrakt: V práci boli analyzované dve vzorky historických pozostatkoch farmaceutík z 18. storočia, prvá vzorka obsahovala tabak, druhá laudanum, teda prípravok s obsahom ópia. Pre analýzu bola použitá metóda HPLC s UV alebo hmotnostnou detekciou. Separácia alkaloidov prebiehala na kolóne X-Bridge® BEH C18 za použitia binárnej gradientovej elúcie. Porovnaním s novodobou vzorkou tabaku a na základe údajov z literatúry bola v historickej vzorke zistená prítomnosť degradačných produktov nikotínu, najmä 6-hydroxy-N-metylmyosminu. Pretože bol obsah nikotínu v historickej vzorke veľmi nízky, nebolo možné previesť jeho kvantifikáciu. Pri analýze ópiových alkaloidov v druhom historickom pozostatku farmaceutika boli nájdené a kvantifikované hlavné ópiové alkaloidy (kotarnin, morfín, mekonin, papaverin a noskapin) a aj ich degradačné produkty. Bol určený pomer noskapinu a kotarninu, ktorý je podľa literatúry ukazovateľ veku ópiových farmaceutík. Kľúčové slová: degradácia, hmotnostná spektrometria, HPLC, nikotínové alkaloidy, ópiové alkaloidy
|
|
|
Voltametrické stanovení 7-dehydrocholesterolu jako biomarkeru Smithova-Lemliho-Opitzova syndromu
Zárybnická, Adéla ; Schwarzová, Karolina (vedoucí práce) ; Nesměrák, Karel (oponent)
Cílem této práce byl vývoj voltametrické metody pro stanovení 7-dehydrocholesterolu jako biomarkeru dědičného onemocnění Smithova-Lemliho-Opitzova syndromu. V případě tohoto onemocnění vzroste koncentrace 7-dehydrocholesterolu v plasmě řádově stokrát na stovky až tisíc µmol l-1 . Stanovení 7-dehydrocholesterolu probíhalo v této práci v umělém séru, které bylo připraveno tak, aby simulovalo podmínky postnatální diagnostiky Smithova-Lemliho-Opitzova syndromu. 7-dehydrocholesterol poskytuje dobře vyvinutý voltametrický signál okolo +0,8 V vs. Ag/AgNO3 v acetonitrilu. Pro stanovení 7-dehydrocholesterolu byla využita diferenční pulzní voltametre s optimalizovanými parametry. Přítomnost proteinu v umělém séru (lidský sérový album) měla za následek neakceptovatelně vysoký limit detekce metody (178 µmol l-1 v umělém séru). Z toho důvodu byl lidský sérový albumin ze vzorků umělého séra eliminován jeho vysrážením pomocí acetonitrilu a následným odstředěním vzniklé suspenze. Pomocí acetonitrilu byl také upraven poměr vodné a organické složky ve studovaném prostředí tak, aby bylo dosaženo optimální voltametrické odezvy 7-dehydrocholestrolu. S ohledem na ředění vzorku umělého séra a velikost voltametrické odezvy bylo zvoleno optimální prostředí pro stanovení 7-dehydrocholesterolu acetonitril - umělé sérum 9:1....
|
host ::
RSS.