Název: Atomová fluorescenční spektrometrie s generováním těkavých specií - citlivý nástroj pro ultrastopovou prvkovou analýzu
Překlad názvu: Atomic fluorescence spectrometry with volatile species generation - a sensitive tool for ultra-trace elemental analysis
Autoři: Štádlerová, Barbora
Typ dokumentu: Rigorózní práce
Rok: 2024
Jazyk: eng
Abstrakt: [eng] [cze]
This thesis encompasses a development of innovative methodologies based on atomic fluorescence spectrometry, offering precise and sensitive determination of ultra-trace elements, such as bismuth, cadmium, and nickel. The common denominator of all parts of this work is the use of a research-grade non-dispersive atomic fluorescence spectrometer (AFS). First part of this work is dedicated to the development of a highly sensitive methodology for bismuth determination based on hydride generation (HG) coupled with AFS. Bismuthane was generated by the reaction with NaBH4 in HCl medium in a flow injection arrangement and directed by a stream of carrier argon and hydrogen to an atomizer. A detailed optimization of the optical path of the spectrometer (electrodeless discharge lamp, lenses and interference filter) and atomization parameters in two flame atomizers - miniature diffusion flame (MDF) and flame-in-gas-shield atomizer (FIGS) - was performed. An excellent repeatability and extremely low limits of detection were achieved, namely 1.8 ng L−1 with the MDF and 0.9 ng L−1 with the FIGS. Subsequently, a photochemical vapour generation (PVG) of bismuth was coupled to AFS, employing a flow injection arrangement of the generator, a standard mercury low-pressure UV lamp and a coiled Teflon reactor. A flow rate... Tato disertační práce se zabývá vývojem nových analytických metodologií založených na atomové fluorescenční spektrometrii - detekční metodě, která nabízí precizní a citlivé stanovení ultrastopových prvků, mezi něž patří například bismut, kadmium a nikl. Společným jmenovatelem této práce je použití nekomerčního nedisperzního atomového fluorescenčního spektrometru (AFS) vyvinutého v laboratoři. První část této práce se věnuje vývoji vysoce citlivé metody pro stanovení bismutu pomocí generování hydridů (HG) ve spojení s AFS. Bismutan byl generován reakcí s NaBH4 v prostředí HCl v uspořádání průtokové injekční analýzy a pomocí proudu nosného plynu argonu a vodíku byl unášen do atomizátoru. Byla provedena detailní optimalizace optické cesty spektrometru (pozice bezelektrodové výbojky, čoček a interferenčního filtru) a atomizačních podmínek ve dvou plamenových atomizátorech - miniaturním difúzním plamenu (MDF) a tzv. flame-in-gas-shield atomizátoru (FIGS). Bylo dosaženo výborné opakovatelnosti a extrémně nízkých mezí detekce, jmenovitě 1,8 ng l−1 s využitím MDF a 0,9 ng l−1 s FIGS. Následně byl AFS spojen s fotochemickým generátorem těkavých specií (PVG), opět v uspořádání injekční průtokové analýzy. Použitý fotoreaktor se skládal ze standardní rtuťové nízkotlaké UV výbojky ovinuté teflonovou trubičkou....
Klíčová slova: atomová fluorescenční spektrometrie; generování těkavých specií; hydridotvorné prvky; přechodné kovy; ultrastopová prvková analýza; atomic fluorescence spectrometry; hydride forming elements; transition metals; ultratrace elemental analysis; volatile species generation

Instituce: Fakulty UK (VŠKP) (web)
Informace o dostupnosti dokumentu: Dostupné v digitálním repozitáři UK.
Původní záznam: http://hdl.handle.net/20.500.11956/189081

Trvalý odkaz NUŠL: http://www.nusl.cz/ntk/nusl-615292


Záznam je zařazen do těchto sbírek:
Školství > Veřejné vysoké školy > Univerzita Karlova > Fakulty UK (VŠKP)
Vysokoškolské kvalifikační práce > Rigorózní práce