|
|
Stanovení kadmia a mědi v krvi sýkor koňader
Adamová, Simona ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Červený, Václav (oponent)
CZ V současné době patří monitorování kvality životního prostředí mezi velmi důležité činnosti. K tomuto monitorování se zařazuje například sledování koncentračních úrovní těžkých kovů v organismech majících definovaný vztah k životnímu prostředí. Jako vhodný indikátor kvality životního prostředí byla zvolena sýkora koňadra (Parus major), která je příhodná především díky její četnosti a výskytu v okolí lidských sídlišť. Tato bakalářská práce se věnuje stanovení kadmia a mědi ve vzorcích sušené krve těchto ptáků z několika částí Evropy. U všech vzorků byla použita metoda mikrovlnného rozkladu a hmotnostní spektrometrie s indukčně vázaným plazmatem, která se vyznačuje schopností stanovit simultánně i velmi nízké koncentrace zmíněných kovů v biologických vzorcích. Klíčová slova Hmotnostní spektrometrie s indukčně vázaným plazmatem, těžké kovy, měď, kadmium, sýkora koňadra, krev
|
|
|
Analýza nestabilních komplexů pro studium enzymatické methylace arsenu
Albrecht, Michal ; Petry-Podgórska, Inga (vedoucí práce) ; Červený, Václav (oponent)
Hlavním cílem této diplomové práce byl vývoj metody pro kontinuální stanovení arsenoglutationových komplexů (As-GS komplexů) společně s jednoduchými speciemi arsenu během jedné analýzy. Základní technikou pro analýzy As-GS komplexů byla metoda HPLC-ICP-MS se separační kolonou s reverzní fází (C18). Problém se separací jednoduchých specií byl překonán rozšířením systému o postkolonové generování s kryogenním záchytem (HG-CT). Vzniklý systém HPLC/HG-CT-ICP-MS poskytuje množnost komplexní analýzy všech výše zmiňovaných analytů. Dle současně dostupných zdrojů jde o inovativní systém, na kterém vůbec poprvé došlo k separaci všech jednoduchých specií arsenu (iAs, MMAs, DMAs) společně s As-GS komplexy. Tato kombinace je velmi užitečná pro studium všech produktů enzymatické reakce během jedné analýzy. Za daných podmínek bylo dosaženo meze detekce pro As-GS komplexy 1,9 pg cm-3 v systému RP-HPLC-ICP-MS (mez stanovitelnosti 6,5 pg cm-3 ) při citlivosti 468 CPS s pg-1 . Systém HG-CT-ICP-MS poskytl mez detekce pro iAs 1,2 pg cm-3 při citlivosti 1121 CPS s pg-1 , pro MMAs 0,043 pg cm-3 při citlivosti 895 CPS s pg-1 a pro DMAs 0,076 pg cm-3 při citlivosti 926 CPS s pg-1 . Daná metoda byla aplikována pro dosažení dalšího z cílů, studium cesty enzymatické syntézy komplexů arsenu pomocí AS3MT za předem určených...
|
|
|
UV-fotochemické generování těkavých sloučenin kadmia pro detekci atomově spektrometrickými metodami
Horová, Kateřina ; Nováková, Eliška (vedoucí práce) ; Červený, Václav (oponent)
Cílem diplomové práce bylo vyvinout a optimalizovat metodu pro UV-fotochemické generování těkavé sloučeniny kadmia ve spojení s atomovou fluorescenční spektrometrií. Byla zde testována dvě konstrukční uspořádání, která se lišila materiálem vedení okolo nízkotlaké rtuťové výbojky. Pro oba systémy byly experimentálně stanoveny optimální podmínky, kdy mezi optimalizovanými parametry byl výběr fotochemického činidla a jeho koncentrace, průtokové rychlosti kapaliny i plynů a délka reakční cívky. Po stanovení těchto optimálních parametrů byly zjištěny základní charakteristiky stanovení. Z naměřených dat vyplynulo, že UV-fotoreaktor s křemennou kapilárou poskytuje nižší limity detekce a tudíž je vhodnější pro generování těkavé sloučeniny kadmia. Při tomto uspořádání a s použitím heptahydrátu síranu železnatého jako chemického modifikátoru byl získán limit detekce 2,0 µg·l-1 , limit stanovitelnosti 7,0 µg·l-1 , lineární dynamický rozsah LOD-50 µg·l-1 a opakovatelnost 0,35 %. V práci byla také vypracována interferenční studie a stanovení účinnosti generování těkavé sloučeniny kadmia. Při interferenční studii byly zjištěny vlivy minerálních kyselin (HCl, H2SO4, HNO3), solí kyselin (NaNO2, NaNO3) a přechodných kovů (Co, Ni, Cu). Na základě literárních podkladů byl sledován také vliv iontů Fe2+ , Fe3+ , Se a Te jako...
|
|
|
Speciační analýza arsenu a rtuti pomocí postkolonového generování těkavých sloučenin pro potřeby atomových spektrometrických metod
Linhart, Ondřej ; Červený, Václav (vedoucí práce) ; Spěváčková, Věra (oponent) ; Šíma, Jan (oponent)
Disertační práce se zabývá využitím UV-fotochemického generování těkavých sloučenin (UV-PVG) jako derivatizační techniky pro spojení vysokoúčinné kapalinové chromatografie (HPLC) s atomovou absorpční spektrometrií (AAS). Pro speciační analýzu byly vybrány dva modelové prvky (arsen a rtuť) a jejich sloučeniny. Práce byla rozdělena do několika částí, které na sebe navazují. V první části výzkumu byla sestavena aparatura pro UV fotochemické generování těkavých sloučenin rtuti a jejich detekci v externě vyhřívané trubici atomového absorpčního spektrometru nové generace s kontinuálním zdrojem záření a vysokou rozlišovací schopností (HR-CS AAS). Pro zvýšení citlivosti stanovení byla tato metoda dále upravena pro použití s atomovou fluorescenční detekcí. Dále byla sestavena aparatura pro elektrochemické generování studené páry rtuti s detekcí pomocí AAS. Po sestavení aparatur byly vždy optimalizovány pracovní podmínky (např.: koncentrace a průtok roztoků: kyseliny sírové a kyseliny chlorovodíkové; mobilní fáze; průtoková rychlost nosného plynu a místo jeho zavádění) a následně byly stanoveny základní analytické charakteristiky. Obě metody generování byly mezi sebou vzájemně porovnány podle dosažených charakteristik pro stanovení jednotlivých specií rtuti ve směsi. Použitelnost navrhované metody (včetně...
|
|
| |
|
|
POROVNÁNÍ RŮZNÝCH PŘÍSTUPŮ KE STANOVENÍ ANTIMONU POMOCÍ ATOMOVÉ FLUORESCENČNÍ SPEKTROMETRIE
Adámková, Dominika ; Červený, Václav (vedoucí práce) ; Hraníček, Jakub (oponent)
Bakalářská práce se zabývá porovnáním tří způsobů generování těkavých sloučenin pro stanovení antimonitých a antimoničných iontů pomocí atomové fluorescenční spektrometrie. Pro porovnání jednotlivých stanovení byly vždy nejprve nalezeny nejvhodnější experimentální podmínky. Protože je chemické generování považováno za nejúčinnější v porovnání s ostatními typy generování a je také nejčastěji používáno, bylo charakterizováno jako první. Bylo dosaženo limitu detekce 0,12 ppb pro Sb3+ a 0,28 ppb pro Sb5+ . Ovšem nejvyšší citlivosti a nejnižšího limitu detekce bylo dosaženo pro elektrochemické generování hydridu antimonu. Metoda EcHG byla přibližně 4×citlivější než technika CHG. Dosaženo bylo limitu detekce 9 ppt pro Sb3+ a 45 ppt pro Sb5+ . Nejnižší citlivost byla získána podle předpokladu při UV - fotochemickém generování, a to přibližně 9×nižší oproti elektrochemickému generování. Celkově stanovení antimonitých iontů bylo nejméně 4×citlivější než stanovení antimoničných iontů. Podle tvaru píku usuzuji, že tvorba těkavé sloučeniny probíhala u všech způsobů generování v případě Sb5+ pomaleji než u Sb3+ . Klíčová slova Atomová fluorescenční spektrometrie, antimon, generování těkavých sloučenin, chemické generování těkavých sloučenin, UV - fotochemické generování těkavých sloučenin, elektrochemické...
|
|
|
Comparison of selenium extraction efficiency from food supplements
Molnárová, Lucia ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Červený, Václav (oponent)
Cílem bakalářské práce bylo porovnání účinnosti extrakce selenu z doplňků stravy obsahujících různé deklarované formy selenu. Pro stanovení účinnosti extrakce byla použita metoda atomové absorpční spektrometrie s plamenovou atomizací. Prvním krokem pro stanovení selenu ve čtyřech reálných vzorcích bylo experimentální nalezení optimálních podmínek stanovení selenu technikou plamenové atomizace. Mezi optimalizované parametry patřilo složení plamenu, průtoková rychlost paliva, úhel natočení hořáku, horizontální poloha hořáku a šířka spektrálního intervalu. Při testovaní složení plamenu byly naměřeny vyšší odezvy s použitím vzduchu jako oxidovadla, a proto byl pro další optimalizace a měření reálných vzorků použit plamen acetylen-vzduch. Po optimalizaci podmínek byla zjištěna kalibrační závislost a byly vypočteny základní charakteristiky měření. Pro stanovení selenu byla určena mez detekce a stanovitelnosti, opakovatelnost, citlivost a pracovní rozsah. Mez detekce byla 0,12 mg dm-3 . Reálné vzorky tablet doplňků stravy byly mechanicky homogenizovány a převedeny do vodných roztoků, které byly následně za optimálních podmínek analyzovány. Nejvyšší účinnost extrakce, 52,3 %, organické formy selenu byla dosažena v roztoku Trizma hydrochloridu o koncentraci 0,10 mol dm-3 při pH 9. Nejvyšší účinnost extrakce...
|
|
| |
|
|
Stanovení specií arsenu v referenčních materiálech mořského původu metodou ICP-MS s generováním hydridů a vymrazováním
Pokorná, Nikola ; Matoušek, Tomáš (vedoucí práce) ; Červený, Václav (oponent)
a klíčová slova Abstrakt: Tato práce byla zaměřena na stanovení jednotlivých specií arsenu v certifikovaných referenčních materiálech mořského původu pomocí metody generování hydridů, jejich následné prekoncentrace ve vymrazovací trubici chlazené kapalným dusíkem s detekcí hmotnostní spektrometrií s indukčně vázaným plazmatem. Během ověřování metody byla pozorována vzájemná přeměna jednotlivých specií arsenu, konkrétně anorganického arsenu, monomethylarsenu a dimethylarsenu. Dalšími experimenty bylo zjištěno, že v přítomnosti matrice a peroxidu vodíku docházelo k demethylaci až ve fázi generování hydridů, nikoli během extrakce. Následně byl ověřen postup rozkladu peroxidu vodíku v extraktech pomocí katalázy. Ověřením, že již neprobíhá demethylace, byla stanovení s přídavky standardů jednotlivých specií. Nalezeným postupem byly s dostatečnou citlivostí stanoveny specie arsenu v referenčních materiálech z mořských živočichů, jejichž výsledné hodnoty jsou kompatibilní se srovnávacími analýzami téže laboratoře jinou metodou i s publikovanými literárními údaji. Klíčová slova: speciační analýza, arsen, generování hydridů, mořské potraviny, hmotnostní spektrometrie s indukčně vázaným plazmatem
|
|
| |
host ::
RSS.