|
|
Necílený screening organických polutantů ve vodách a sedimentech
Hamalčíková, Veronika ; Vávrová, Milada (oponent) ; Čáslavský, Josef (vedoucí práce)
Tato diplomová práce se zabývá studiem zatížení okolí skládky komunálních odpadů Hrádek u Pacova a čistírny odpadních vod Brno - Modřice s využitím optimalizovaného postupu necíleného screeningu organických polutantů ve vodách a sedimentech. Experimentální část je zaměřena na identifikaci organických látek ve vzorcích podzemních vod z monitorovacích vrtů, povrchových vod z potoka a z rybníka a ve vzorcích sedimentů odebraných z potoka v okolí skládky komunálních odpadů. Dále budou identifikovány organické kontaminanty ve vzorcích vod a sedimentů odebraných z řeky Svratky v blízkosti ČOV Modřice. Pro izolaci organických látek ve vzorcích vod byla použita sekvenční extrakce kapalina – kapalina. Ve vzorcích sedimentů byly organické látky izolovány pomocí extrakce rozpouštědlem za zvýšeného tlaku a teploty (PSE) s následnou frakcionací extraktu sloupcovou chromatografií. Vlastní stanovení bylo provedeno pomocí orthogonální dvojrozměrné plynové chromatografie s hmotnostně spektrometrickou detekcí (GCxGC-TOF MS).
|
|
|
Analýza těkavých organických látek produkovaných monocyty během sepse
Bártová, Adéla ; Řezáčová, Veronika (oponent) ; Mravcová, Ludmila (vedoucí práce)
Tato práce se zabývá možností analýzy těkavých látek produkovaných monocyty v průběhu sepse. K tomuto účelu byla jako metoda zvolena komprehenzivní dvojdimenzionální plynová chromatografie s hmotnostně spektrometrickou detekcí. V první části práce byla optimalizována metoda dvojdimenzionální plynové chromatografie pro stanovení těkavých organických látek. V této části práce byly postupně upravovány parametry metody plynové chromatografie tak, aby bylo dosaženo co nejvyšší účinnosti. Dále byly optimalizovány podmínky přípravy vzorků. V druhé části práce byla optimalizovaná metoda využita k měření sady vzorků monocytů. Tyto vzorky byly podrobeny působení různých inhibitorů imunitního systému a stimulátorů simulujících bakteriální nebo kvasinkovou infekci. Na základě tohoto měření bylo identifikováno několik sloučenin, které jsou produkovány monocyty za podmínek simulujících infekci.
|
|
|
Využití plynové chromatografie s hmotnostně spektrometrickou detekcí pro posouzení kontaminace odpadních a povrchových vod rezidui léčiv
Lacina, Petr ; Čáslavský, Josef (oponent) ; Hajšlová, Jana (oponent) ; Sokol,, Jozef (oponent) ; Vávrová, Milada (vedoucí práce)
Předkládaná dizertační práce vychází z aktuální problematiky nárůstu přítomnosti reziduí léčiv v různých složkách životního prostředí. Jedná se o tzv. „nový“ druh environmentálních kontaminantů, které do těchto složek kontinuálně vstupují. Nejvíce zatíženou složkou životního prostředí z pohledu kontaminace rezidui léčiv je vodní prostředí. Tato práce je zaměřena na vývoj a optimalizaci metody, která spolehlivě a s dostatečnou přesností a správností dokáže kvalitativně i kvantitativně stanovit vybraná léčiva ve vodném prostředí (odpadní a povrchové vody). Cílové sloučeniny byly vybrány převážně ze skupiny nesteroidních protizánětlivých látek: kyselina salicylová, kyselina acetylsalicylová, kyselina klofibrová, ibuprofen, paracetamol, kofein, naproxen, kyselina mefenamová, ketoprofen a diklofenak. Léčiva patřící do této skupiny jsou jedny z nejvíce užívaných v České republice. Pro finální analýzu byla využita komplexní dvojrozměrná plynová chromatografie s hmotnostně spektrometrickou detekcí Time-of-Fligt (GCxGC-TOF MS) jako velice citlivá a účinná analytická metoda vhodná pro stopovou a ultrastopovou analýzu. V práci je současně uvedena optimalizace extrakční metody a především optimalizaci derivatizace, která je nezbytná pro úspěšné stanovení uvedených látek pomocí plynové chromatografie. Výsledná optimalizovaná analytická metoda, zahrnující extrakci tuhou fází (SPE), derivatizaci pomocí MSTFA (N-methyl-N-(trimethylsilyl)trifluoroacetamid) a finální analýzu s použitím GCxGC-TOF MS, byla úspěšně aplikována na reálných vzorcích odpadní a povrchové vody. Vzorky odpadní vody byly odebírány z velkokapacitní čistírny odpadních vod v Brně Modřících, vzorky povrchové vody z moravských řek Svratky a Svitavy. V odpadní vodě byly zjištěny koncentrace většiny sledovaných látek v rozmezí jednotek až desítek g/l a v povrchové vodě u některých analytů v rozmezí desítek až stovek ng/l. Závěrem práce je posouzena míra kontaminace jak odpadních, tak i povrchových vod rezidui vybraných léčiv, samovolná degradace vybraných léčiv ve vodném prostředí a účinnost odstraňování těchto látek v čistírně odpadních vod. Navržená metoda popsaná v této práci je použitelná pro monitoring a environmentální analýzu matric pocházejících z vodních ekosystémů. Je využitelná nejen pro analýzu vybraných léčiv, ale také ostatních organických sloučenin podobných vlastností jako mají vybraná léčiva.
|
|
|
Kvantitativní změny složení sexuálního feromonu Anastrepha fraterculus v závislosti na stáří
Zyková, Kamila ; Kalinová, Blanka (vedoucí práce) ; Rezek, Jan (oponent)
Samečci jihoamerické mouchy Anastrepha fraterculus se během reprodukčního chování shlukují do rojů a vylučují sexuální feromon za účelem přilákání samiček. Cílem mé diplomové práce bylo odebrat vzorky těkavých látek vylučovaných různě starými samečky, následně je analyzovat a z naměřených dat zjistit kvantitativní změny složení sexuálního feromonu v závislosti na stáří. Těkavé látky byly zachytávány na adsorbent, eluovány hexanem s přidaným vnitřním standardem a analyzovány na dvojdimenzionálním plynovém chromatografu s hmotnostní detekcí. Samečci vylučují dvacet těkavých látek, z toho čtrnáct terpenů: α-pinen, kamfen, -pinen, myrcen, Δ3-karen, limonen, (Z)--ocimen, (E)--ocimen, aromadendren, trans-α-bergamoten, (Z)-β-farnesen, (Z,E)-α-farnesen, germakren D, (E,E)-α-farnesen; jeden aldehyd: nonanal; dva alkoholy: (3Z)-non-3-en-1-ol, (3Z,6Z)-nona-3,6-dien-1-ol a tři laktony: suspensolid, anastrefin a epianastrefin. U šesti látek z uvedeného seznamu byla prokázána v předchozí práci antenální aktivita a to u trans-α-bergamotenu, (Z,E)-α-farnesenu, (E,E)-α-farnesenu, (3Z)-non-3-en-1-olu, (3Z,6Z)-nona-3,6-dien-1-olu a epianastrefinu.
|
|
|
Analýza vůní květů Clusia blattophila
Mitrovský, Ondřej ; Kalinová, Blanka (vedoucí práce) ; Vaníčková, Lucie (oponent)
Jihoamerická rostlina Clusia blattophila, rostoucí na stolových horách Francouzské Guayany, produkuje poměrně značné množství těkavých látek ve vůni svých květů. C. blattophila je dvoudomá rostlina s rozdílnou dobou kvetení jednopohlavních květů. Samčí květy rozkvétají na jedinou noc, samičí kvetou dvě noci. Cílem mé diplomové práce bylo analyzovat odebrané vzorky těkavých látek vylučovaných samčími i samičími květy a porovnat jejich kvalitativní a kvantitativní charakteristiky. Proto byly v průběhu kvetení těkavé látky zachytávány na adsorbent, poté vymývány hexanem a semikvantitativně analyzovány za pomoci vnitřního standardu. Analýza získaných vzorků byla provedena dvoudimenzionální plynovou chromatografií s hmotnostní detekcí. U jednotlivých pohlaví byly z naměřených dat stanoveny kvantitativní a kvalitativní charakteristiky složení vůní. Také byl zkoumán trend produkce hlavní těkavé složky, acetoinu, u samčích a samičích květů během první noci kvetení. Květní vůně jsou složité směsi. Celkem bylo identifikováno 43 různých chemických látek. Mezi nimi se vyskytují v různých intenzitách monoterpeny (α-pinen, kamfen, β-pinen, myrcen, limonen, (E)-β-ocimen, kafr), seskviterpeny (α-kopaen, β-karyofylen, cis-α-bergamoten, trans-α-bergamoten, aromadendren, (E,E)-α-farnesen, δ-kadinen), aldehydy...
|
|
|
Využití vysokoúčinných separačních metod pro chirální i achirální separace
Šubová, Martina ; Bosáková, Zuzana (vedoucí práce) ; Jelínek, Ivan (oponent) ; Fischer, Jan (oponent)
V první části disertační práce byla na sadě analytů pomocí kapilární elektroforézy otestována schopnost chirální separace nejprve dvou permanentně kladně nabitých cyklodextrinových derivátů, a to PEMEDA- a PEMPDA-β-cyklodextrinu. Výborné enantioseparační vlastnosti vykazovaly oba selektory v přítomnosti N-boc-D,L-tryptofanu, u kterého docházelo k úplnému oddělení enantiomerů již při 0,5 mmol·l-1 koncentraci cyklodextrinového derivátu v základním elektrolytu. Rozdíly mezi enantiodiskriminačními vlastnostmi jednotlivých derivátů však byly minimální. Druhou testovanou skupinu tvořily dva deriváty cyklodextrinu, a to 2-O- a 3-O-cinnamyl- α-cyklodextrin. Tyto deriváty jsou schopné tvořit supramolekulární polymery ve vodných roztocích, které se při zvýšené teplotě rozpadají. Tvorba těchto polymerů byla otestována pomocí NMR a DLS experimentů. Při testování chirálních separační schopností na skupině vybraných analytů ani jeden z uvedených cyklodextrinových derivátů nevykazoval enantiodiskriminační vlastnosti. V rámci antipredační studie byla pro separaci deseti derivátů pterinu a riboflavinu, které se mohou ve formě pigmentů vyskytovat u hmyzu, plazů nebo obojživelníků jako součást jejich výstražného zbarvení, použita HPLC-MS/MS metoda pracující v HILIC módu. Vyvinutá metodika byla aplikována při analýze...
|
|
|
Využití vysokoúčinných separačních metod pro chirální i achirální separace
Šubová, Martina
V první části disertační práce byla na sadě analytů pomocí kapilární elektroforézy otestována schopnost chirální separace nejprve dvou permanentně kladně nabitých cyklodextrinových derivátů, a to PEMEDA- a PEMPDA-β-cyklodextrinu. Výborné enantioseparační vlastnosti vykazovaly oba selektory v přítomnosti N-boc-D,L-tryptofanu, u kterého docházelo k úplnému oddělení enantiomerů již při 0,5 mmol·l-1 koncentraci cyklodextrinového derivátu v základním elektrolytu. Rozdíly mezi enantiodiskriminačními vlastnostmi jednotlivých derivátů však byly minimální. Druhou testovanou skupinu tvořily dva deriváty cyklodextrinu, a to 2-O- a 3-O-cinnamyl- α-cyklodextrin. Tyto deriváty jsou schopné tvořit supramolekulární polymery ve vodných roztocích, které se při zvýšené teplotě rozpadají. Tvorba těchto polymerů byla otestována pomocí NMR a DLS experimentů. Při testování chirálních separační schopností na skupině vybraných analytů ani jeden z uvedených cyklodextrinových derivátů nevykazoval enantiodiskriminační vlastnosti. V rámci antipredační studie byla pro separaci deseti derivátů pterinu a riboflavinu, které se mohou ve formě pigmentů vyskytovat u hmyzu, plazů nebo obojživelníků jako součást jejich výstražného zbarvení, použita HPLC-MS/MS metoda pracující v HILIC módu. Vyvinutá metodika byla aplikována při analýze...
|
|
|
Využití vysokoúčinných separačních metod pro chirální i achirální separace
Šubová, Martina
V první části disertační práce byla na sadě analytů pomocí kapilární elektroforézy otestována schopnost chirální separace nejprve dvou permanentně kladně nabitých cyklodextrinových derivátů, a to PEMEDA- a PEMPDA-β-cyklodextrinu. Výborné enantioseparační vlastnosti vykazovaly oba selektory v přítomnosti N-boc-D,L-tryptofanu, u kterého docházelo k úplnému oddělení enantiomerů již při 0,5 mmol·l-1 koncentraci cyklodextrinového derivátu v základním elektrolytu. Rozdíly mezi enantiodiskriminačními vlastnostmi jednotlivých derivátů však byly minimální. Druhou testovanou skupinu tvořily dva deriváty cyklodextrinu, a to 2-O- a 3-O-cinnamyl- α-cyklodextrin. Tyto deriváty jsou schopné tvořit supramolekulární polymery ve vodných roztocích, které se při zvýšené teplotě rozpadají. Tvorba těchto polymerů byla otestována pomocí NMR a DLS experimentů. Při testování chirálních separační schopností na skupině vybraných analytů ani jeden z uvedených cyklodextrinových derivátů nevykazoval enantiodiskriminační vlastnosti. V rámci antipredační studie byla pro separaci deseti derivátů pterinu a riboflavinu, které se mohou ve formě pigmentů vyskytovat u hmyzu, plazů nebo obojživelníků jako součást jejich výstražného zbarvení, použita HPLC-MS/MS metoda pracující v HILIC módu. Vyvinutá metodika byla aplikována při analýze...
|
|
|
Využití vysokoúčinných separačních metod pro chirální i achirální separace
Šubová, Martina ; Bosáková, Zuzana (vedoucí práce) ; Jelínek, Ivan (oponent) ; Fischer, Jan (oponent)
V první části disertační práce byla na sadě analytů pomocí kapilární elektroforézy otestována schopnost chirální separace nejprve dvou permanentně kladně nabitých cyklodextrinových derivátů, a to PEMEDA- a PEMPDA-β-cyklodextrinu. Výborné enantioseparační vlastnosti vykazovaly oba selektory v přítomnosti N-boc-D,L-tryptofanu, u kterého docházelo k úplnému oddělení enantiomerů již při 0,5 mmol·l-1 koncentraci cyklodextrinového derivátu v základním elektrolytu. Rozdíly mezi enantiodiskriminačními vlastnostmi jednotlivých derivátů však byly minimální. Druhou testovanou skupinu tvořily dva deriváty cyklodextrinu, a to 2-O- a 3-O-cinnamyl- α-cyklodextrin. Tyto deriváty jsou schopné tvořit supramolekulární polymery ve vodných roztocích, které se při zvýšené teplotě rozpadají. Tvorba těchto polymerů byla otestována pomocí NMR a DLS experimentů. Při testování chirálních separační schopností na skupině vybraných analytů ani jeden z uvedených cyklodextrinových derivátů nevykazoval enantiodiskriminační vlastnosti. V rámci antipredační studie byla pro separaci deseti derivátů pterinu a riboflavinu, které se mohou ve formě pigmentů vyskytovat u hmyzu, plazů nebo obojživelníků jako součást jejich výstražného zbarvení, použita HPLC-MS/MS metoda pracující v HILIC módu. Vyvinutá metodika byla aplikována při analýze...
|
|
|
Analýza těkavých organických látek produkovaných monocyty během sepse
Bártová, Adéla ; Řezáčová, Veronika (oponent) ; Mravcová, Ludmila (vedoucí práce)
Tato práce se zabývá možností analýzy těkavých látek produkovaných monocyty v průběhu sepse. K tomuto účelu byla jako metoda zvolena komprehenzivní dvojdimenzionální plynová chromatografie s hmotnostně spektrometrickou detekcí. V první části práce byla optimalizována metoda dvojdimenzionální plynové chromatografie pro stanovení těkavých organických látek. V této části práce byly postupně upravovány parametry metody plynové chromatografie tak, aby bylo dosaženo co nejvyšší účinnosti. Dále byly optimalizovány podmínky přípravy vzorků. V druhé části práce byla optimalizovaná metoda využita k měření sady vzorků monocytů. Tyto vzorky byly podrobeny působení různých inhibitorů imunitního systému a stimulátorů simulujících bakteriální nebo kvasinkovou infekci. Na základě tohoto měření bylo identifikováno několik sloučenin, které jsou produkovány monocyty za podmínek simulujících infekci.
|
host ::
RSS.