|
|
Prekoncentrace stopových prvků na modifikovaných sorbentech a jejich stanovení ve vodách
Holubová, Zuzana ; Čelechovská, Olga (oponent) ; Holoubek,, Ivan (oponent) ; Otruba,, Vítězslav (oponent) ; Sommer, Lumír (vedoucí práce)
Práce byla zaměřena na prekoncentrační techniky pro stanovení 9Be, 51V, 59Co, 60Ni, 89Y, 111Cd, 208Pb, 232Th a 238U na modifikovaných pevných sorbentech ve spojení s finálním stanovením na hmotnostním spektrometru s indukčně vázaným plazmatem (ICP-MS). V prvním kroku byly optimalizovány provozní parametry ICP-MS. Všechna měření byla prováděna za použití vnitřních standardů o koncentraci 200 µg•l-1 každého prvku. Byly vybrány: 6Li pro 9Be, 45Sc (51V), 72Ge (59Co, 60Ni, 89Y), 103Rh (111Cd), 209Bi (206Pb, 207Pb, 208Pb, 232Th a 238U). Následně byl testován vliv minerálních kyselin (HCl, HNO3), vliv přítomnosti tenzidů (Septonex®, Zephyramin, Ajatin, Brij 35 a dodecylsíran sodný), organických činidel (Amonium pyrolidindithiokarbamát, 8-Hydroxy-5-sulfonová kyselina, 1,2-Dihydroxy-antrachinon-3-sulfonová kyselina a 4-(2-Pyridylazo)resorcinol) a jako poslední byl sledován vliv matričních prvků na intenzitu signálu přístroje. Pro prekoncentraci analytů byl použit polární Silikagel a modifikované nepolární Silikagely (Silikagel-C18, C8 a Fenyl). Dále byla experimentální část věnována prekoncentraci kovů na dvou nepolárních Amberlitech (Strata SDB-L, XAD-16) a jednom středně polárním Amberlitu XAD-7. U všech sorbentů byly testovány sorpce v přítomnosti všech typů výše zmíněných tenzidů v ověřené koncentraci 5•10-4 mol•l-1. Tenzidy byly aplikovány vždy v průběhu kondicionace sorbentu. Dále byly testovány vhodné kombinace tenzidu a organického činidla pro zvýšení návratnosti sorpce sledovaných analytů. Organická činidla byla testována vždy v optimálním množství pětinásobného hmotnostního nadbytku oproti sledovaným analytům, což odpovídá koncentraci 900 µg•l-1. Organické činidlo bylo vždy přidáno do sorbovaného vzorku před zavedením roztoku na sorbent. Taktéž byly testovány různé eluční směsi, a to jak jejich složení, tak i objem nezbytný pro kvantitativní eluci analytů. Na základě výsledků byl vybrán ze skupiny sorbentů s podobnými vlastnostmi, vždy jeden zástupce, u kterého bylo dosaženo nejvyšších návratností pro většinu analytů. Ze skupiny Silikagelů bylo nejvyšších návratností dosaženo na Silikagelu-C18, z nepolárních Amberlitů byl zvolen sorbent Strata SDB-L a středně polární Amberlit XAD-7. Na takto vybraných sorbentech byl testován vliv vybraných matričních prvků a aniontů na účinnost sorpce. Optimalizovaný postup byl aplikován na reálné vzorky přírodních a průmyslových vod. V experimentální části této disertační práce jsou analyty vždy označeny konkrétními izotopy, které byly měřeny pomocí ICP-MS. Samozřejmě prekoncentračním technikám podléhají všechny izotopy sledovaných analytů.
|
|
|
Application of Diffusive Gradients in Thin Films Technique in Food and Environmental Analysis
Reichstädter, Marek ; Čáslavský, Josef (oponent) ; Urík,, Martin (oponent) ; Diviš, Pavel (vedoucí práce)
This work studies development of Diffusive Gradients in Thin films (DGT) technique for determination of mercury (Hg) and other trace metals and further application possibilities of this technique. In this work, the DGT technique is developed for the determination of Hg and other trace metals in various liquid media. Two different Hg-specific ion-exchange resins were evaluated for application in the DGT technique – Purolite S924 and Cysteine-Modified Amino-Propyl silica (CAPS). The Purolite S924 is commercially available chelating resin, the CAPS resin was prepared under laboratory conditions by glutaraldehyde-mediated immobilisation of cysteine onto 3-aminopropyl functionalised silica. Both resins showed promising application potential in the DGT technique thanks to their good performance in solutions of a broad range of pH and ionic strength. The performance of the DGTs with the new resins was compared with the performance of the DGTs with the commonly used Chelex-100 and 3-mercaptopropyl functionalised silica resins. The major advantage of the S924 and CAPS resin is the ability of simultaneous assessment of Hg and other trace metals (Cu, Ni, Pb, Cd, Co). Due to different requirements on the resins used in the DGT technique for Hg and other trace metals, the DGT technique or simultaneous quantitative determination of Hg and other trace metals was not reported yet. Until now, the assessment of Hg and other trace metals have been performed by two separated types of the DGT samplers – one for Hg and one for other trace metals. That increased the number of samples produced and consumables used. The DGT technique with the CAPS resin was used for determination of metals in Oostende and Zeebrugge marine harbours in the Belgian coastal zone. Although the DGT technique was originally introduced as an environmental analysis tool, the application of the DGT technique in food analysis was also studied in this work. The performance of the DGT technique was validated in fish sauces and the effective diffusion coefficients of Hg and trace metals in the fish sauce were determined. Subsequently, the DGT technique was successfully applied to determine the concentration of mercury and other trace metals in fish sauce samples. To compare the new analytical procedure using DGT technique, fish sauces were also analysed directly by thermal decomposition gold amalgamation atomic absorption spectroscopy (TD-AAS) and also after microwave decomposition by sector field inductively coupled plasma mass spectrometry (SF-ICP-MS). Due to the preconcentration ability of the DGT technique, lower detection limits were achieved in comparison with the TD-AAS or the SF-ICP-MS. Moreover, the wear and corrosion of metal parts of the analytical instruments were eliminated by the ability of the DGT technique to separate the trace metals from the complex matrix of fish sauce.
|
|
|
Determination of selected elements in coffee samples using ICP-MS method
Švecová, Pavla ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Červený, Václav (oponent)
CZ Bakalářská práce se zabývá stanovením vybraných stopových prvků (mangan, železo, měď, zinek) ve vzorcích mleté a instantní kávy. Byly analyzovány čtyři vzorky mleté kávy a jeden vzorek instantní kávy. Vzorky byly rozloženy mikrovlnným rozkladným zařízením a analyzovány metodou hmotnostní spektrometrie s indukčně vázaným plazmatem z hlediska prvkového obsahu. Kromě stanovení celkového množství vybraných prvků ve všech vzorcích kávy, byly pro jeden vzorek mleté kávy uskutečněny dva dodatečné experimenty, u kterých bylo cílem sledování vlivu doby louhování kávy ve vroucí vodě a vlivu teploty vody na prvkový obsah výluhů. Obsah stopových prvků v analyzovaných vzorcích vykazuje poměrně široké rozmezí koncentrací. Koncentrace kovů představují následující rozmezí: mangan 7,58 - 34,4 µg/g, měď 0,21 - 13,6 µg/g, zinek 1,58 - 5,35 µg/g a železo 12,2 - 55,8 µg/g. Obecně nejmenší obsah prvků byl pozorován v případě instantní kávy, která díky tomu není vhodným zdrojem stopových prvků pro člověka. Jeden vzorek mleté kávy byl podroben dvěma extrakčním experimentům ve vodě. Získané výsledky pro oba experimenty ukazují, že množství prvků v mleté kávě převyšuje vyextrahované množství ve výluzích. Sledováním vlivu doby louhování bylo zjištěno, že se zvyšující dobou louhování roste i množství vyextrahovaného prvku,...
|
|
|
Application of Diffusive Gradients in Thin Films Technique in Food and Environmental Analysis
Reichstädter, Marek ; Čáslavský, Josef (oponent) ; Urík,, Martin (oponent) ; Diviš, Pavel (vedoucí práce)
This work studies development of Diffusive Gradients in Thin films (DGT) technique for determination of mercury (Hg) and other trace metals and further application possibilities of this technique. In this work, the DGT technique is developed for the determination of Hg and other trace metals in various liquid media. Two different Hg-specific ion-exchange resins were evaluated for application in the DGT technique – Purolite S924 and Cysteine-Modified Amino-Propyl silica (CAPS). The Purolite S924 is commercially available chelating resin, the CAPS resin was prepared under laboratory conditions by glutaraldehyde-mediated immobilisation of cysteine onto 3-aminopropyl functionalised silica. Both resins showed promising application potential in the DGT technique thanks to their good performance in solutions of a broad range of pH and ionic strength. The performance of the DGTs with the new resins was compared with the performance of the DGTs with the commonly used Chelex-100 and 3-mercaptopropyl functionalised silica resins. The major advantage of the S924 and CAPS resin is the ability of simultaneous assessment of Hg and other trace metals (Cu, Ni, Pb, Cd, Co). Due to different requirements on the resins used in the DGT technique for Hg and other trace metals, the DGT technique or simultaneous quantitative determination of Hg and other trace metals was not reported yet. Until now, the assessment of Hg and other trace metals have been performed by two separated types of the DGT samplers – one for Hg and one for other trace metals. That increased the number of samples produced and consumables used. The DGT technique with the CAPS resin was used for determination of metals in Oostende and Zeebrugge marine harbours in the Belgian coastal zone. Although the DGT technique was originally introduced as an environmental analysis tool, the application of the DGT technique in food analysis was also studied in this work. The performance of the DGT technique was validated in fish sauces and the effective diffusion coefficients of Hg and trace metals in the fish sauce were determined. Subsequently, the DGT technique was successfully applied to determine the concentration of mercury and other trace metals in fish sauce samples. To compare the new analytical procedure using DGT technique, fish sauces were also analysed directly by thermal decomposition gold amalgamation atomic absorption spectroscopy (TD-AAS) and also after microwave decomposition by sector field inductively coupled plasma mass spectrometry (SF-ICP-MS). Due to the preconcentration ability of the DGT technique, lower detection limits were achieved in comparison with the TD-AAS or the SF-ICP-MS. Moreover, the wear and corrosion of metal parts of the analytical instruments were eliminated by the ability of the DGT technique to separate the trace metals from the complex matrix of fish sauce.
|
|
|
Zatížení sedimentů a makrozoobentosu v urbanizovaném toku Botič stopovými kovy
Hanzlíková, Lenka ; Dočkalová, Kateřina (vedoucí práce) ; Stuchlík, Evžen (oponent)
Sledování bioakumulace v sedimentu a bentických organismech je důležitou součástí výzkumu kontaminovaného vodního prostředí, neboť pouhé analýzy vod neposkytují dostatečnou informaci o biologické dostupnosti kontaminantů a mohou vypovídat pouze o aktuálním znečištění v době odběru. Tato studie se zaměřuje na kontaminaci urbánních toků, které jsou v současné době poměrně významným zdrojem stopových prvků. Jako modelový tok byl vybrán Botič, který je ovlivněn mnoha výpustěmi odlehčovacích komor, které jsou zdrojem kontaminace v době velkých srážek a povodní. V průběhu roku 2012 bylo provedeno opakované sledování zatížení tohoto toku, celkem na 10 lokalitách. Práce se zabývá 11 prvky (As, Al, Cr, Cd, Co, Cu, Ni, Hg, Pb, Zn a Fe). Stopové prvky byly posuzovány jak v bentických organismech, tak v sedimentu. Z bentických organismů byly vybrány taxony, které se vyskytovaly velmi hojně a v průběhu celého sledovaného roku: chrostíci čeledi Hydropsychidae, pijavky Erpobdella sp. a jepice čeledi Baetidae. Analýza sedimentů zahrnovala i sekvenční extrakci, která stopové prvky rozdělila podle biologické dostupnosti a mobility do čtyř frakcí. Na základě výsledků byla posouzena biologická dostupnost sledovaných elementů a byla testována korelace mezi koncentracemi v bentosu a sedimentech. Byly zhodnoceny a...
|
|
|
Prekoncentrace stopových prvků na modifikovaných sorbentech a jejich stanovení ve vodách
Holubová, Zuzana ; Čelechovská, Olga (oponent) ; Holoubek,, Ivan (oponent) ; Otruba,, Vítězslav (oponent) ; Sommer, Lumír (vedoucí práce)
Práce byla zaměřena na prekoncentrační techniky pro stanovení 9Be, 51V, 59Co, 60Ni, 89Y, 111Cd, 208Pb, 232Th a 238U na modifikovaných pevných sorbentech ve spojení s finálním stanovením na hmotnostním spektrometru s indukčně vázaným plazmatem (ICP-MS). V prvním kroku byly optimalizovány provozní parametry ICP-MS. Všechna měření byla prováděna za použití vnitřních standardů o koncentraci 200 µg•l-1 každého prvku. Byly vybrány: 6Li pro 9Be, 45Sc (51V), 72Ge (59Co, 60Ni, 89Y), 103Rh (111Cd), 209Bi (206Pb, 207Pb, 208Pb, 232Th a 238U). Následně byl testován vliv minerálních kyselin (HCl, HNO3), vliv přítomnosti tenzidů (Septonex®, Zephyramin, Ajatin, Brij 35 a dodecylsíran sodný), organických činidel (Amonium pyrolidindithiokarbamát, 8-Hydroxy-5-sulfonová kyselina, 1,2-Dihydroxy-antrachinon-3-sulfonová kyselina a 4-(2-Pyridylazo)resorcinol) a jako poslední byl sledován vliv matričních prvků na intenzitu signálu přístroje. Pro prekoncentraci analytů byl použit polární Silikagel a modifikované nepolární Silikagely (Silikagel-C18, C8 a Fenyl). Dále byla experimentální část věnována prekoncentraci kovů na dvou nepolárních Amberlitech (Strata SDB-L, XAD-16) a jednom středně polárním Amberlitu XAD-7. U všech sorbentů byly testovány sorpce v přítomnosti všech typů výše zmíněných tenzidů v ověřené koncentraci 5•10-4 mol•l-1. Tenzidy byly aplikovány vždy v průběhu kondicionace sorbentu. Dále byly testovány vhodné kombinace tenzidu a organického činidla pro zvýšení návratnosti sorpce sledovaných analytů. Organická činidla byla testována vždy v optimálním množství pětinásobného hmotnostního nadbytku oproti sledovaným analytům, což odpovídá koncentraci 900 µg•l-1. Organické činidlo bylo vždy přidáno do sorbovaného vzorku před zavedením roztoku na sorbent. Taktéž byly testovány různé eluční směsi, a to jak jejich složení, tak i objem nezbytný pro kvantitativní eluci analytů. Na základě výsledků byl vybrán ze skupiny sorbentů s podobnými vlastnostmi, vždy jeden zástupce, u kterého bylo dosaženo nejvyšších návratností pro většinu analytů. Ze skupiny Silikagelů bylo nejvyšších návratností dosaženo na Silikagelu-C18, z nepolárních Amberlitů byl zvolen sorbent Strata SDB-L a středně polární Amberlit XAD-7. Na takto vybraných sorbentech byl testován vliv vybraných matričních prvků a aniontů na účinnost sorpce. Optimalizovaný postup byl aplikován na reálné vzorky přírodních a průmyslových vod. V experimentální části této disertační práce jsou analyty vždy označeny konkrétními izotopy, které byly měřeny pomocí ICP-MS. Samozřejmě prekoncentračním technikám podléhají všechny izotopy sledovaných analytů.
|
|
|
Atmosférická depozice v okolí Velkolomu Čertovy schody
Špičková, Jitka ; Dobešová, Irena ; Vach, Marek ; Burian, Miloš ; Skřivan, Petr
V letech 1996 až 2003 byly na šesti lokalitách v blízkosti Velkolomu Čertovy schody ( 30 km JV od Prahy) prováděny odběry atmosférické depozice. Vzorky byly analyzovány za účelem zjištění obsahu hlavních iontů (Na+, K+, Mg2+, Ca2+, F-, Cl-, NO3-, HCO3-, SO42-) a stopových prvků (Cu, Mn, Fe, Zn, Pb, Be, As, Sr, Cd, Al, Cr). Látkové toky monitorovaných sloučenin vykazují časovou a prostorovou variabilitu. Nejvýraznějším znakem je silný vliv lokálních emisních zdrojů potvrzený projevy sezónní variability, časovým vývojem a korelační analýzou.
|
host ::
RSS.