|
|
Enantioselektivní potenciál sulfobutylether-β-cyklodextrinové chirální stacionární fáze
Folprechtová, Denisa ; Kalíková, Květa (vedoucí práce) ; Kubíčková, Anna (oponent)
Tato diplomová práce je zaměřena na přípravu dvou nových chirálních stacionárních fází (CSF), obsahujících různě substituovaný sulfobutylether-β- cyklodextrin (SBE-β-CD), dynamickým pokrytím iontově výměnných stacionárních fází (SF), zjištění enantioseparační schopnosti a stability nově připravených CSF. Tyto parametry byly testovány na sadě chirálních analytů. Testovaná sada obsahovala strukturně odlišné skupiny analytů: benzodiazepiny (oxazepam, lorazepam), fenothiaziny (thioridazin, promethazin), β-blokátory (labetalol, pindolol, propranolol, alprenolol), profeny (karprofen, fenoprofen, flurbiprofen, indoprofen), flavanony (6-hydroxyflavanon, 7-hydroxyflavanon), DL-tryptofan a jeho deriváty (5-OH-DL-tryptofan, 5-F-DL-tryptofan, DL-tryptofan butylester a blokovanou aminokyselinu (t-Boc-DL-tryptofan)), dipeptidy glycyl-DL-fenylalanin a glycyl-DL-tryptofan a Trogerovu bázi. Chirální separace probíhaly v reverzním módu vysokoúčinné kapalinové chromatografie. Testované mobilní fáze byly tvořeny těmito složkami: methanol/kyselina mravenčí (pH 2,10) a methanol/10mmol l-1 octan amonný (pH 4,00) v různých objemových poměrech. Na první připravené CSF s hexasubstituovaným SBE-β-CD byly při použití kyseliny mravenčí jako vodné složky mobilní fáze nalezeny podmínky pro enantioseparaci jedenácti analytů, z...
|
|
|
Sulfobutylether-β-cyklodextrin jako chirální selektor pro separace aminokyselin a dipeptidů v HPLC
Procházková, Hana ; Kalíková, Květa (vedoucí práce) ; Vozka, Jiří (oponent)
Předkládaná diplomová práce je zaměřena na přípravu nové chirální stacionární fáze (CSF) dynamickým "coatingem" sulfobutylether-β-cyklodextrinu (SBE-β-CD) na iontově výměnnou stacionární fázi (SF) a otestování separačních schopností, selektivity a stability této CSF. Pro zjištění těchto parametrů byly použity achirální a chirální sady analytů. Dalším testovaným separačním systémem bylo použití C18 SF s přídavkem SBE-β-CD jako chirálního selektoru (CS) do mobilní fáze (MF). Sada testovacích chirálních analytů obsahovala aminokyseliny fenylalanin, tyrosin, tryptofan, jejich deriváty a dipeptidy glycyl-DL-tryptofan a glycyl-DL- fenylalanin. Pro studium selektivity pomocí achirálních analytů byly vybrány čtyři sady blokovaných a neblokovaných dipeptidů. Dipeptidy ve směsi byly tvořeny stejnými aminokyselinami, avšak s obráceným pořadím. Směs byla tvořena dvěma dipeptidy, např. H-alanylfenylalanin-OH/H-fenylalanylalanin-OH. Pro analýzu byl použit reverzní mód vysokoúčinné kapalinové chromatografie (RP-HPLC) a hydrofilní interakční kapalinová chromatografie (HILIC). Mobilní fáze byly tvořeny: (i) MeOH/deionizovaná voda, (ii) MeOH/kyselina mravenčí (pH 2,10), (iii) MeOH/20mM octan amonný (pH 4,70) a (iv) MeOH/10mM octan amonný (pH 8,80) v různých objemových poměrech. Připravená SBE-β-CD CSF byla vhodnější...
|
host ::
RSS.