|
|
Stanovení anorganických inhibitorů koroze iontovou chromatografií
Kapiasová, Anna ; Kubíčková, Anna (vedoucí práce) ; Kozlík, Petr (oponent)
Inhibitory koroze jsou látky, které zabraňují korozi vnitřního povrchu chladicího systému. Anorganické inhibitory koroze obsahují anorganické anionty, které povrch pasivují, tím brání difúzi kyslíku do systému a chrání povrch před oxidací. Tato práce je zaměřena na vývoj a validaci metody stanovení anorganických inhibitorů koroze (konkrétně chloridů, dusitanů, dusičnanů, hydrogenfosforečnanů, síranů a molybdenanů) pomocí iontové chromatografie. Optimální separace aniontů bylo dosaženo s mobilní fází o složení 3,3 mM uhličitanu sodného a 3,3 mM hydrogenuhličitanu sodného (pH= 10,1) při teplotě 45 řC na koloně Metrosep A Supp 7 (250 × 4.0 mm s velikostí částic 5 µm) (Metrohm, Švýcarsko). Při těchto podmínkách trvala analýza 48 minut. Metoda byla po validaci dále využita ke stanovení inhibitorů koroze v reálných vzorcích chladicích kapalin. Pomocí metody tzv. "spikování" byly rozpoznány píky jednotlivých aniontů obsažených v chladicích kapalinách a z ploch těchto píků byly stanoveny koncentrace aniontů metodou kalibračních křivek. Klíčová slova iontová chromatografie, chladicí kapaliny, inhibitory koroze, anorganické anionty
|
|
|
Stanovení bitrexu pomocí ultra-vysokoúčinné kapalinové chromatografie
Fuková, Kateřina ; Kubíčková, Anna (vedoucí práce) ; Křížek, Tomáš (oponent)
V rámci této práce byla vyvinuta metoda pro stanovení bitrexu (denatonium benzoát) pomocí ultra-vysokoúčinné kapalinové chromatografie. Pro stanovení byla použitá kolona Kinetex C18 (Phenomenex) s rozměry 100×2,1 mm a velikostí částic 1,7 μm. Jako mobilní fáze byla použita směs acetonitrilu s 0,1 % kyselinou mravenčí (složka A) a deionizované vody s 0,1 % kyselinou mravenčí (složka B). Poměr obou složek se v průběhu separace měnil na základě gradientového programu. Nejlepší separace bylo dosaženo při gradientovém programu: 0-2 min: 20 % → 70 % A (obj. %); 2-3 min: 70 % A (obj. %); 3-3,5 min: 70 % → 20 % A (obj. %); 3,5-5 min: 20 % A (obj. %). Teplota kolony během separace byla 40 řC a průtok mobilní fáze byl 0,3 ml/min. Metoda byla následně částečně validována. Byly proměřeny kalibrační křivky, byla měřena opakovatelnost, byla ověřena linearita metody při objemu nástřiku vzorku 1 μl a 5 μl. Poté byl pro stejné objemy nástřiku určen limit detekce a limit stanovitelnosti. Pomocí vyvinuté metody byly proměřeny reálné vzorky obsahující biterex. Tyto vzorky se však lišily v matrici. Jednalo se o pět chladicích kapalin, čistič na sklo a prací gel na černé prádlo. V chladicí kapalině Carline Antifreeze G13 (výrobce OMA CZ) byla koncentrace bitrexu experimentálně stanovena na hodnotu 23,4 ppm. V chladicí...
|
|
|
Vývoj elektroforetické metody stanovení fosfátů a borátů v nemrznoucích směsích
Listakhava, Iryna ; Křížek, Tomáš (vedoucí práce) ; Kubíčková, Anna (oponent)
V této diplomové práci byla vyvinuta metoda rutinní analýzy komerčních chladicích kapalin, zaměřená na současné stanovení anorganických aniontů - fosfátů a borátů - jako inhibitorů koroze v čerstvých směsích a ukazatelů kvality recyklace. Metoda byla vypracována pro instrumentální techniku kapilární zónovou elektroforézu se spektrometrickou nepřímou detekcí při 254 nm. Byly optimalizovány: základní elektrolyt (jeho složení, koncentrace, pH), měřené vzorky (ředění chladicí kapaliny, vhodný vnitřní standard) a podmínky měření (délka kapiláry, dávkování vzorku). Byl otestován vliv matrice vzorku na výsledky měření, robustnost kalibrační přímky (resp. souhlas odezvy se skutečnou koncentrací analytů) a také opakovatelnost metody. Výsledkem optimalizací a testů byla metoda založená na standardním přídavku o následujících parametrech: základní elektrolyt o pH = 11,50 obsahující chroman sodný o koncentraci 10 mmol l-1 a CTAB o koncentraci 1 mmol l-1 ; ředění vzorku chladicí kapaliny 20-50×, přídavek vnitřního standardu MES 0,1 mmol l-1 , elektrokinetické dávkování napětím -5 kV po dobu 10 s, kapilára délky 50,0 cm a vnitřního průměru 75 μm. Opakovatelnost metody vyjádřená ve formě relativní směrodatné odchylky pro migrační časy analytů se pohybovala v rozmezí 1,8-2,6 %, pro plochy píků 1,9-11,3 % a pro...
|
|
|
Elektroforetické stanovení tantalu v recyklátech chladicích kapalin
Gogulin, Semen ; Křížek, Tomáš (vedoucí práce) ; Coufal, Pavel (oponent)
Práce se věnuje vývoji elektroforetických metod stanovení tantalu v recyklátech chladicích kapalin používaných ve výrobě tantalových kondenzátorů, a zároveň separace tantalu od chemicky podobného niobu. Při vývoji metod bylo využito tvorby záporně nabitých komplexů tantalu a niobu s řadou ligandů přidávaných do separačního elektrolytu, zejména vinné a citronové kyseliny a 4-(2-pyridylazo)resorcinolu. Separace byly prováděny v křemenné kapiláře o vnitřním průměru 50 µm a efektivní délce 36,5 cm, na kapiláru bylo vkládáno záporné separační napětí -25 kV. Při použití separačního elektrolytu obsahujícího vinnou a citronovou kyselinu o koncentraci 0,1 mol·l-1 při hodnotě pH = 2 bylo dosaženo separace niobu a tantalu během méně než 3 min; absorpční spektrometrická detekce byla přitom prováděna v ultrafialové oblasti při vlnové délce 200 nm, stanovená mez detekce měla hodnotu 2,8 ppm tantalu, a mez stanovitelnosti 9,2 ppm tantalu. Přídavek 4-(2-pyridylazo)resorcinolu umožnil snížení meze detekce na 0,8 ppm tantalu a meze stanovitelnosti na 2,6 ppm tantalu, základní elektrolyt přitom obsahoval 0,1 mmol·l-1 4-(2-pyridylazo)resorcinolu, 10 mmol·l-1 vinné a 10 mmol·l-1 citronové kyseliny a 25 mmol·l-1 amoniaku pro ustavení hodnoty pH v rozmezí 6 až 7 jednotek; za těchto podmínek trvala separace niobu a...
|
|
|
Elektroforetické stanovení inhibitorů koroze v chladicích kapalinách
Smrž, Dominik ; Kubíčková, Anna (vedoucí práce) ; Coufal, Pavel (oponent)
Stanovení inhibitorů koroze v chladicích kapalinách představuje vzhledem k jejich rozdílným fyzikálně chemickým vlastnostem obtížný analytický problém. V současnosti je k jejich stanovení nutné použít více instrumentálních technik. Hlavním cílem této práce bylo vyvinout metody pro stanovení těchto látek pomocí jedné instrumentální techniky. Jako vhodná metoda byla vybrána kapilární zónová elektroforéza, pomocí které byly vyvinuty tři metody stanovení jednotlivých skupin inhibitorů koroze. Metoda pro stanovení anorganických aniontů v rozsahu 5 až 50 ppm, s limitem detekce kolem 1 ppm. Základní elektrolyt pro tuto metodu sestával z roztoku chromanu sodného, CTAB a CHES. Analyty byly detegovány nepřímo při 450 nm. Dále byla vyvinuta metoda pro stanovení organických kyselin, které byly stanovovány v rozsahu od 5 do 500 ppm. Limity detekce všech analytů se pohybovali kolem 1 ppm. Měření bylo prováděno s roztokem PDC a CTAC ve vodě. Pro stanovení byla použita nepřímá detekce a to při 350 nm. Poslední metodou vyvinutou v rámci této práce lze stanovit aryltriazoly v rozsahu koncentrací od 5 do 500 ppm. Limit detekce se pohyboval kolem 1 ppm. Jako základní elektrolyt byl použit roztok tetraboritanu sodného. Vyvinuté metody byly validovány. Následně byla potvrzena vhodnost metod pro stanovení inhibitorů...
|
host ::
RSS.