|
|
Vliv vybraných látek na stanovení antimonu atomovou fluorescenční spektrometrií s UV-fotochemickým generování těkavých sloučenin
Jelínková, Klára ; Červený, Václav (vedoucí práce) ; Nováková, Eliška (oponent)
3 Abstrakt Tato bakalářská práce se zaměřuje na zkoumání vlivu vybraných chemických individuí na stanovení antimonu metodou UV-fotochemického generování těkavých sloučenin s detekcí atomovou fluorescenční spektrometrií (UV-PVG-AFS). Antimon, jako toxický polokov vyskytující se převážně v třímocném a pětimocném oxidačním stavu, zaujímá důležitou roli v mnoha průmyslových odvětvích. Jeho stanovení má význam nejen z pohledu analytické chemie, ale i pro sledování environmentálních vlivů a pro lidské zdraví. Pro interferenční studie s Sb5+ byly zvoleny anorganické ionty Br− , Cr2O7 2− , I− , CO3 2− , K+ , Cr3+ , Cd2+ , Co2+ , Cu2+ , Ni2+ , Na+ , Zn2+ , organická rozpouštědla acetonitril, ethanol a methanol, dále extrakční činidla L-cystein a 2-merkaptoethanol. Možnými interferenty při stanovení Sb3+ byly zvoleny Br− , Cr2O7 2− , I− , CO3 2− , K+ , Cr3+ , Cd2+ , Na+ a Zn2+ . Roztoky interferentů byly připravovány v prostředí kyseliny octové (35%obj) a 50 g l−1 Sb3+ nebo Sb5+ . Detekční limit stanovení v režimu průtokové injekční analýzy Sb3+ byl 3,7 g l−1 pro plochu píku a 1,9 g l−1 pro výšku píku. U stanovení Sb5+ byl detekční limit 3,6 g l−1 pro plochu píku a 2,0 g l−1 pro výšku píku. RSD pro koncentraci 50 g l−1 obou iontů antimonu, vybranou pro interferenční studii, byla ve všech případech nižší než 5...
|
|
|
Studium vlastností UV-fotochemického generování těkavých sloučenin antimonu
Adámková, Dominika ; Červený, Václav (vedoucí práce) ; Hraníček, Jakub (oponent)
Diplomová práce se zabývá porovnáním atomové fluorescenční spektrometrie a atomové absorpční spektrometrie s vysokou rozlišovací schopností pro tři druhy generování těkavých sloučenin antimonu. U obou způsobů detekce atomárního antimonu tak porovnává nejrozšířenější chemické generování těkavých sloučenin (hydridů) se dvěma alternativními způsoby - elektrochemickým a UV - fotochemickým. Pro všechny uvedené kombinace byly zjištěny hodnoty výkonnostních parametrů stanovení antimonitých i antimoničných iontů. V případě chemického generování byl zjištěn překvapivě téměř čtyřikrát vyšší limit detekce iontů antimonitých ve spojení s AFS než pro spojení s AAS. Poslední část byla věnována UV - fotochemickému generování, s detekcí AAS pro Sb3+ bylo dosaženo limitu detekce 4,96 ppb, pro Sb5+ 8,63 ppb. Ačkoli UV - fotochemické generování těkavých sloučenin antimonu nedosahovalo takových hodnot výkonnostních parametrů jako chemické nebo elektrochemické generování, bylo pozorováno, že při zavádění kyslíku do aparatury se citlivost stanovení antimonu velmi zvýšila. Při interferenční studii byl také zjištěn významný pozitivní vliv Fe2+ na účinnost generování, přičemž tato modifikace částečně přetrvávala i bez dalšího přivádění těchto iontů do systému.
|
|
| |
|
|
Stanovení Te(IV) pomocí fotochemického generování těkavých sloučenin ve spojení s atomovými spektrálními metodami
Ruxová, Helena ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Šíma, Jan (oponent)
Tato diplomová práce je zaměřena na vývoj metody stanovení Te(IV) v kapalných vzorcích technikou UV-fotochemického generování těkavých sloučenin (UV-PVG). Jako detekční metody byly použity atomová absorpční spektrometrie (AAS) a atomová fluorescenční spektrometrie (AFS). Základem aparatury pro UV-PVG byla rtuťová výbojka obtočená teflonovou kapilárou. Pro obě detekční metody byly nejprve optimalizovány experimentální podmínky. Jednalo se především o typ, koncentraci, pH a průtokovou rychlost fotochemického činidla, délku teflonové reakční cívky, průtokovou rychlost nosného (argon) a podpůrného (vodík) plynu a teplotu atomizace. Za optimálních experimentálních podmínek byly pro obě metody zjištěny a porovnány základní charakteristiky stanovení Te(IV). Bylo dosaženo detekčního limitu 6,0 µg dm-3 , resp. 1,50 µg dm-3 při použití AFS, resp. AAS jako detekční metody. Byla provedena interferenční studie, která potvrdila významný vliv řady kationtů přechodných a hydridotvorných prvků na stanovení telluru. Samostatně byla pozornost věnována vlivu kyseliny dusičné ve vzorku. Analýzou certifikovaného referenčního materiálu, který byl vhodně modifikován (spikován), byla potvrzena vhodnost této metody pro stanovení telluru v kapalných vzorcích.
|
|
|
Interference při stanovení antimonu UV-fotochemickým generováním těkavých sloučenin a atomovou fluorescenční spektrometrií
Kračmarová, Aneta ; Červený, Václav (vedoucí práce) ; Hraníček, Jakub (oponent)
Tato práce je zaměřena na studium interferentů vybraných prvků při UV - fotochemickém generování těkavých sloučenin antimonu. Mezi interferenty byly zařazeny přechodné kovy, halogenidy, hydridotvorné prvky a soli minerálních kyselin. Detekce byla prováděna pomocí atomové fluorescenční spektrometrie. Některé z testovaných přidaných látek se ukázaly být potenciálními modifikátory reakce; v jejich přítomnosti bylo pozorováno zvýšení odezev. Nejlepších výsledků pro zvýšení účinnosti generování bylo dosaženo s použitím Fe3+ pro stanovení Sb3+ a pro stanovení Sb5+ měl nejlepší výsledky SO4 2- . Největším interferentem, tedy látkou způsobující nejvýznamnější pokles signálu, byl pro oba ionty antimonu Se4+ .
|
|
|
Speciační analýza arsenu a rtuti pomocí postkolonového generování těkavých sloučenin pro potřeby atomových spektrometrických metod
Linhart, Ondřej
Disertační práce se zabývá využitím UV-fotochemického generování těkavých sloučenin (UV-PVG) jako derivatizační techniky pro spojení vysokoúčinné kapalinové chromatografie (HPLC) s atomovou absorpční spektrometrií (AAS). Pro speciační analýzu byly vybrány dva modelové prvky (arsen a rtuť) a jejich sloučeniny. Práce byla rozdělena do několika částí, které na sebe navazují. V první části výzkumu byla sestavena aparatura pro UV fotochemické generování těkavých sloučenin rtuti a jejich detekci v externě vyhřívané trubici atomového absorpčního spektrometru nové generace s kontinuálním zdrojem záření a vysokou rozlišovací schopností (HR-CS AAS). Pro zvýšení citlivosti stanovení byla tato metoda dále upravena pro použití s atomovou fluorescenční detekcí. Dále byla sestavena aparatura pro elektrochemické generování studené páry rtuti s detekcí pomocí AAS. Po sestavení aparatur byly vždy optimalizovány pracovní podmínky (např.: koncentrace a průtok roztoků: kyseliny sírové a kyseliny chlorovodíkové; mobilní fáze; průtoková rychlost nosného plynu a místo jeho zavádění) a následně byly stanoveny základní analytické charakteristiky. Obě metody generování byly mezi sebou vzájemně porovnány podle dosažených charakteristik pro stanovení jednotlivých specií rtuti ve směsi. Použitelnost navrhované metody (včetně...
|
|
|
Studium vlastností UV-fotochemického generování těkavých sloučenin antimonu
Adámková, Dominika ; Červený, Václav (vedoucí práce) ; Hraníček, Jakub (oponent)
Diplomová práce se zabývá porovnáním atomové fluorescenční spektrometrie a atomové absorpční spektrometrie s vysokou rozlišovací schopností pro tři druhy generování těkavých sloučenin antimonu. U obou způsobů detekce atomárního antimonu tak porovnává nejrozšířenější chemické generování těkavých sloučenin (hydridů) se dvěma alternativními způsoby - elektrochemickým a UV - fotochemickým. Pro všechny uvedené kombinace byly zjištěny hodnoty výkonnostních parametrů stanovení antimonitých i antimoničných iontů. V případě chemického generování byl zjištěn překvapivě téměř čtyřikrát vyšší limit detekce iontů antimonitých ve spojení s AFS než pro spojení s AAS. Poslední část byla věnována UV - fotochemickému generování, s detekcí AAS pro Sb3+ bylo dosaženo limitu detekce 4,96 ppb, pro Sb5+ 8,63 ppb. Ačkoli UV - fotochemické generování těkavých sloučenin antimonu nedosahovalo takových hodnot výkonnostních parametrů jako chemické nebo elektrochemické generování, bylo pozorováno, že při zavádění kyslíku do aparatury se citlivost stanovení antimonu velmi zvýšila. Při interferenční studii byl také zjištěn významný pozitivní vliv Fe2+ na účinnost generování, přičemž tato modifikace částečně přetrvávala i bez dalšího přivádění těchto iontů do systému.
|
|
|
Stanovení Te(IV) pomocí fotochemického generování těkavých sloučenin ve spojení s atomovými spektrálními metodami
Ruxová, Helena ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Šíma, Jan (oponent)
Tato diplomová práce je zaměřena na vývoj metody stanovení Te(IV) v kapalných vzorcích technikou UV-fotochemického generování těkavých sloučenin (UV-PVG). Jako detekční metody byly použity atomová absorpční spektrometrie (AAS) a atomová fluorescenční spektrometrie (AFS). Základem aparatury pro UV-PVG byla rtuťová výbojka obtočená teflonovou kapilárou. Pro obě detekční metody byly nejprve optimalizovány experimentální podmínky. Jednalo se především o typ, koncentraci, pH a průtokovou rychlost fotochemického činidla, délku teflonové reakční cívky, průtokovou rychlost nosného (argon) a podpůrného (vodík) plynu a teplotu atomizace. Za optimálních experimentálních podmínek byly pro obě metody zjištěny a porovnány základní charakteristiky stanovení Te(IV). Bylo dosaženo detekčního limitu 6,0 µg dm-3 , resp. 1,50 µg dm-3 při použití AFS, resp. AAS jako detekční metody. Byla provedena interferenční studie, která potvrdila významný vliv řady kationtů přechodných a hydridotvorných prvků na stanovení telluru. Samostatně byla pozornost věnována vlivu kyseliny dusičné ve vzorku. Analýzou certifikovaného referenčního materiálu, který byl vhodně modifikován (spikován), byla potvrzena vhodnost této metody pro stanovení telluru v kapalných vzorcích.
|
|
|
UV-fotochemické generování těkavých sloučenin kadmia pro detekci atomově spektrometrickými metodami
Horová, Kateřina ; Nováková, Eliška (vedoucí práce) ; Červený, Václav (oponent)
Cílem diplomové práce bylo vyvinout a optimalizovat metodu pro UV-fotochemické generování těkavé sloučeniny kadmia ve spojení s atomovou fluorescenční spektrometrií. Byla zde testována dvě konstrukční uspořádání, která se lišila materiálem vedení okolo nízkotlaké rtuťové výbojky. Pro oba systémy byly experimentálně stanoveny optimální podmínky, kdy mezi optimalizovanými parametry byl výběr fotochemického činidla a jeho koncentrace, průtokové rychlosti kapaliny i plynů a délka reakční cívky. Po stanovení těchto optimálních parametrů byly zjištěny základní charakteristiky stanovení. Z naměřených dat vyplynulo, že UV-fotoreaktor s křemennou kapilárou poskytuje nižší limity detekce a tudíž je vhodnější pro generování těkavé sloučeniny kadmia. Při tomto uspořádání a s použitím heptahydrátu síranu železnatého jako chemického modifikátoru byl získán limit detekce 2,0 µg·l-1 , limit stanovitelnosti 7,0 µg·l-1 , lineární dynamický rozsah LOD-50 µg·l-1 a opakovatelnost 0,35 %. V práci byla také vypracována interferenční studie a stanovení účinnosti generování těkavé sloučeniny kadmia. Při interferenční studii byly zjištěny vlivy minerálních kyselin (HCl, H2SO4, HNO3), solí kyselin (NaNO2, NaNO3) a přechodných kovů (Co, Ni, Cu). Na základě literárních podkladů byl sledován také vliv iontů Fe2+ , Fe3+ , Se a Te jako...
|
|
|
Speciační analýza arsenu a rtuti pomocí postkolonového generování těkavých sloučenin pro potřeby atomových spektrometrických metod
Linhart, Ondřej
Disertační práce se zabývá využitím UV-fotochemického generování těkavých sloučenin (UV-PVG) jako derivatizační techniky pro spojení vysokoúčinné kapalinové chromatografie (HPLC) s atomovou absorpční spektrometrií (AAS). Pro speciační analýzu byly vybrány dva modelové prvky (arsen a rtuť) a jejich sloučeniny. Práce byla rozdělena do několika částí, které na sebe navazují. V první části výzkumu byla sestavena aparatura pro UV fotochemické generování těkavých sloučenin rtuti a jejich detekci v externě vyhřívané trubici atomového absorpčního spektrometru nové generace s kontinuálním zdrojem záření a vysokou rozlišovací schopností (HR-CS AAS). Pro zvýšení citlivosti stanovení byla tato metoda dále upravena pro použití s atomovou fluorescenční detekcí. Dále byla sestavena aparatura pro elektrochemické generování studené páry rtuti s detekcí pomocí AAS. Po sestavení aparatur byly vždy optimalizovány pracovní podmínky (např.: koncentrace a průtok roztoků: kyseliny sírové a kyseliny chlorovodíkové; mobilní fáze; průtoková rychlost nosného plynu a místo jeho zavádění) a následně byly stanoveny základní analytické charakteristiky. Obě metody generování byly mezi sebou vzájemně porovnány podle dosažených charakteristik pro stanovení jednotlivých specií rtuti ve směsi. Použitelnost navrhované metody (včetně...
|
host ::
RSS.