|
|
Příprava a strukturní vlastnosti arseničnanů vybraných organických aminů
Večerka, Jakub ; Havlíček, David (vedoucí práce) ; Vojtíšek, Pavel (oponent)
Bylo připraveno pět arseničnanů s organickými bazickými aminy. Od těchto látek byla určena struktura pomocí rentgenostrukturní analýzy a provedena elementární a termogravimterická analýza. Takto určené struktury byly porovnány s jejich fosforečnanovými analogy připravenými v rámci disertační práce Mgr. Chudoby, popřípadě s již publikovanými arseničnany a fosforečnany. Diskutovány byly především jejich strukturní odlišnosti vzhledem k vodíkovým vazbám, které se v sloučeninách tohoto typu vyskytují. Srovnáváno bylo i zapojení kationtů ve struktuře a také tvorba vrstev nebo trojrozměrné sítě aniontů. Dále byla diskutována jejich termická stálost z hlediska ztráty konstituční a krystalové vody.
|
|
|
Komplexy 2,6-bis[(N-methylpiperazin-1-yl)methyl]-4-formyl fenolu
Marečková, Vendula ; Vojtíšek, Pavel (vedoucí práce) ; Kubíček, Vojtěch (oponent)
Byla připravena řada dvojjaderných komplexů ligandu 2,6-bis[(N-methylpiperazin- 1-yl)methyl]-4-formyl fenolu (L1) s mědí a palladiem. Vzniklé komplexy by měly obsahovat takový strukturní motiv, který umožňuje výměnu navázaného aniontu. Rentgenostrukturní analýzou byly určeny struktury komplexů mědi: [Cu2L1(CH3COO)2]ClO4, [Cu2L1(CF3COO)2(ClO4)][Cu2L1(CF3COO)2]ClO4; a palladia: [Pd2L1(CH3COO)3], [Pd2L1(CF3COO)3], [Pd2L1(Cl)4] a bylo zjištěno, že koordinační okolí Cu2+ je blízké tetragonální pyramidě. U komplexu [Cu2L1(CH3COO)2]ClO4 se podařilo "vyměnit" můstkové octanové anionty za anionty kyseliny fenylfosfinové a byla určena struktura vzniklého komplexu [Cu2L1(phPO2H)2]ClO4. Systémy ligand - kov - anion byly studovány v roztoku pomocí UV-VIS spektroskopie. Dále byla sledována interakce mezi ligandem a vybranými dvoumocnými kovy. Prokázána byla jenom interakce s Cu2+ . Byly stanoveny konstanty stability komplexů ligandu L1 s iontem Cu2+ v poměrech 4 : 3 a 4 : 6. Dále byla sledována interakce komplexu [Cu2L1(CH3COO)2]ClO4 se sodnými solemi některých jednoduchých aniontů.
|
|
|
Symetrické aminofosfináty
Procházková, Soňa ; Kubíček, Vojtěch (vedoucí práce) ; Vojtíšek, Pavel (oponent)
Název: Symetrické aminofosfináty Řešitel: Bc. Soňa Procházková Ústav: Katedra anorganické chemie, Přírodovědecká fakulta UK Školitel: RNDr. Vojtěch Kubíček, Ph.D. Email školitele: kubicek@natur.cuni.cz ABSTRAKT Byly připraveny a studovány dva typy α-aminofosfinátů: fosfinové analogy kyseliny iminodioctové − kyselina aminobis(methyl(hydroxymethyl)fosfinová) (IDPhm ) a kyselina aminobis(methyl(2-karboxyethyl)fosfinová) (IDPce ), a bis(aminomethylfosfináty) − kyselina (hydroxy(fenyl)methylen)bis(aminomethylfosfinová) (PheOHABPin) a kyselina (methylen)bis(aminomethylfosfinová) (ABPin). Všechny připravené látky byly plně charakterizovány (pomocí NMR, MS, elementární analýzou). Struktura jedné látky v pevném stavu byla stanovena pomocí RTG difrakce. Difosfináty byly syntetizovány reakcí Mannichovského typu, kdežto příprava bis(aminomethylfosfinátů) představovala několikastupňovou syntézu probíhající přes reaktivní silylestery. Látky byly připraveny ve středně vysokém až vysokém výtěžku. Dále byly zkoumány a srovnávány acidobazické a koordinační vlastnosti studovaných látek pomocí potenciometrických a NMR titrací. Zjištěné hodnoty bazicity aminoskupin, které určují stabilitu komplexů, poskytly překvapivé výsledky. U difosfinátů byla zjištěna velmi nízká bazicita atomu dusíku, a proto tyto látky tvoří jen slabé...
|
|
|
Bifunkční chelatanty pro selektivní komplexaci mědi
Paúrová, Monika ; Kotek, Jan (vedoucí práce) ; Vojtíšek, Pavel (oponent)
Název: Bifunkční chelatanty pro selektivní komplexaci mědi Řešitel: Bc. Monika Paúrová Ústav: Katedra anorganické chemie, Přírodovědecká fakulta Školitel: doc. RNDr. Jan Kotek, Ph.D. E-mail školitele: modrej@natur.cuni.cz Abstrakt: V rámci této diplomové práce byly připraveny a studovány cyklamové bifunkční deriváty nesoucí fosfinátové pendantní skupiny (4-methyl-11-p-aminobenzyl- 1,4,8,11-tetraazacyklotetradekan-1,8-bis(methylenfosfinová kyselina)) a fosfonátové pendatní skupiny (4-methyl-11-p-aminobenzyl-1,4,8,11-tetraazacyklotetradekan-1,8- bis(methylenfosfonová kyselina)) jako potenciální ligandy vhodné pro komplexaci dvojmocné mědi s možností navázání na makromolekulární nosič. Klíčová slova: radiomedicína, měď, cyklam, ligand, fosfinát, fosfonát, kinetická inertnost, kinetická labilita, termodynamická stabilita
|
|
|
Alternativní příprava 1-(difenylfosfino)-1'-(N,N-dimethylaminomethyl)ferrocenu
Zábranský, Martin ; Štěpnička, Petr (vedoucí práce) ; Vojtíšek, Pavel (oponent)
Byl navržen a optimalizován nový, přímočařejší a efektivnější postup přípravy 1- (difenylfosfino)-1'-(N,N-dimethylaminomethyl)ferrocenu, využívající 1-brom-1'-(difenyl- fosfino)ferrocenu jako výchozí látku a Eschenmoserovu sůl jako aminomethylační činidlo. Čistota tímto způsobem připraveného fosfinoaminu byla ověřena měřením 1 H a 31 P NMR spekter a jejich porovnáním s literaturou (M. E. Wright, Organometallics, 1990, 9, 853). Koordinační vlastnosti této sloučeniny byly studovány na jejích zlatných komplexech. Konkrétně byl připraven komplex chlorido-[1-(difenylfosfino)-1'-(N,N-dimethylamino- methyl)ferrocen]zlatný, ze kterého byl odstraněním chloridového ligandu získán špatně definovaný chloristan [1-(difenylfosfino)-1'-(N,N-dimethylaminomethyl)ferrocen]zlatný. Protonizace na atomu dusíku aminoskupiny ligandu pomocí chlorovodíku poskytla z obou látek hydrochloridy. Ukázalo se, že v takto připravených komplexech je 1-(difenylfosfino)-1'- (N,N-dimethylaminomethyl)ferrocen koordinován jako jednoduchý fosfin. Zlatné komplexy byly charakterizovány 1 H, 31 P a 13 C NMR spektry, hmotnostní spektrometrií s ionizací elektrosprejem, elementární analýzou a rentgenovou strukturní analýzou.
|
|
|
Vzdělávání v anorganické chemii v kontextu života současného člověka
Matoušková, Šárka ; Čtrnáctová, Hana (vedoucí práce) ; Vojtíšek, Pavel (oponent) ; Klečková, Marta (oponent)
UNIVERZITA KARLOVA V PRAZE Přírodovědecká fakulta Katedra učitelství a didaktiky chemie Studijní program: Vzdělávání v chemii Vzdělávání v anorganické chemii v kontextu života současného člověka Disertační práce Mgr. Šárka Matoušková Abstrakt Cílem disertační práce je přispět ke zvýšení efektivnosti a kvality vzdělávání v anorganické chemii v kontextu života současného člověka. V práci je nejprve charakterizován současný stav anorganické chemie jako vědy a jako učebního předmětu. Metodou osobního řízeného rozhovoru byly zjišťovány požadavky vyučujících chemie na středních školách na výuku anorganické chemie. Po porovnání školských systémů a analýze vybraných učebnic České republiky a jedné ze zemí Spolkové republiky Německo jsou uvedena kritéria pro tvorbu učebních materiálů pro výuku anorganické chemie. Pomocí transformace vědeckého textu byl vytvořen učební text na téma přechodné kovy pro žáky středních škol. Nakonec byl učební text hodnocen vyučujícími chemie na středních školách formou dotazníkového šetření a upraven do finální podoby. Klíčová slova: školský systém, střední škola, anorganická chemie, výuka chemie, učební text, přechodné kovy, interview, dotazníkové šetření
|
|
|
Komplexy kovů s možností vázat další jednoduché anionty
Marečková, Vendula ; Vojtíšek, Pavel (vedoucí práce) ; Mosinger, Jiří (oponent)
Mannichovou reakcí byl připraven ligand 2,6-bis[(N-methylpiperazin-1- yl)methyl]-4-formyl fenolu (L1) jako modelová výchozí látka pro přípravu aniontových receptorů založených na dvojjaderných komplexech kovů. Byla určena krystalová struktura této látky a porovnána s obdobnými strukturami. Byl prokázán vliv intramolekulární H-vazby na orientaci pendantních ramen v molekule. Síla této vazby souvisí z povahou substituentu v poloze 4. Dále byla testována reakce mezi p- hydroxybenzaldehydem, formaldehydem a N,N-bis(2-pyridylmethyl)aminem. Získaný produkt, 2,6-bis[N,N-bis(2-pyridylmethyl)amin]-4-formyl fenol (L2), se podařilo získat pouze ve formě olejovité látky. Syntetické využití skupiny -CHO v látce L1 bylo ověřeno přípravou Schiffovy báze (L3) reakcí s p-nitroanilinem. Látka L3 byla získána v podobě olejovité látky; byla charakterizována pouze 1 H NMR a MS spektrem. Byly provedeny reakce ligandu L1 s octany a chloristany mědi a zinku a připraven komplex [Cu2L1(OH)(OAc)(H2O)]ClO4 (K1) v krystalickém stavu. Dále byla diskutována stereochemická stránka interakce aniontů na receptor založený na dvojjaderných komplexech s využitím dat z CCDC.
|
|
|
Eletrochemie jako metoda studia složitých makrocyklických molekul
Liška, Alan ; Vojtíšek, Pavel (vedoucí práce) ; Liška, František (oponent)
Pomocí elektrochemických technik byla prostudována a popsána elektrochemická redukce série polynitrovaných kalix[4]arenových derivátů jakožto molekul s více redoxními centry a na základě interpretace experimentálních výsledků a jejich korelace s kvantově chemickými výpočty byl diskutován vztah mezi strukturou molekuly a jejími elektronovými vlastnostmi. Ukázalo se, že tetranitrokalix[4]areny v sobě obsahují dva rozdílné páry ekvivalentních nitroskupin, což experimentálně dokazuje zploštělý tvar molekuly i v roztoku. Bylo určeno pořadí redukcí jednotlivých nitroskupin a popsán příslušný mechanismus. V první části práce byly na modelových para-substituovaných nitroaromátech prokázány různé redukční mechanismy v závislosti na substituci, což ukazuje na důležitý vliv substituentů na dolním kruhu kalix[4]arenů na redox vlastnosti celé molekuly.
|
|
|
Kvantitativní analýza práškovou rentgenovou difrakcí
Stachová, Sandra ; Havlíček, David (vedoucí práce) ; Vojtíšek, Pavel (oponent)
Metody kvantitativní analýzy s použitím rentgenové práškové difrakce jsou stále vysoce aktuálním pojmem v oblastech výzkumu moderních materiálů. V této bakalářské práci je použita rentgenová prášková difrakce pro kvantitativní analýzu modelových vzorků s použitím metody RIR. Modelové vzorky jsou vytvořeny jako směsi korundu, mullitu a kalcitu. Pro získání difrakčních záznamů směsí jsou použity dva různé difraktometry, jejichž výstupy jsou v práci vzájemně porovnány.
|
|
|
Syntéza nanostrukturního ZnFe2O4 jako sorbentu pro odstranění H2S ze zplyněných paliv
Košťálová, Zuzana ; Nižňanský, Daniel (vedoucí práce) ; Vojtíšek, Pavel (oponent)
Využití sorpčních vlastností materiálů jako sorbentů pro odstranění nežádoucích látek ze zplyněných tuhých či kapalných paliv (uhlí, ropa, zemní plyn a biomasa) se v teplárenském průmyslu jeví jako vhodnější než technologie stávající. V této diplomové práci je studován ZnFe2O4 jako jeden z možných sorbentů pro odstranění H2S ze zplyněných paliv. ZnFe2O4 byl připraven různými metodami ve formě nanočástic a nanokompozitů. Připravené vzorky byly charakterizovány pomocí práškové rentgenové difrakce, elektronové mikroskopie, měření BET a termické analýzy. Dále byla studována sorpční aktivita vzorků vůči H2S. Výsledky byly zhodnoceny vzhledem k možné aplikaci připravených materiálů v teplárenských technologiích. Klíčová slova: ZnFe2O4, absorpce H2S, metoda sol-gel, metoda sol-gel auto- combustion, SBA-15.
|
host ::
RSS.