|
|
Study of deproteinization of milk samples via salting-out induced phase separation and automation by Lab-In-Syringe
Machián, Daniel ; Horstkotte, Burkhard (vedoucí práce) ; Sklenářová, Hana (oponent)
Univerzita Karlova v Praze Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Kandidát: Daniel Machián Školitel: M.Sc. Burkhard Horstkotte, Ph.D. Konzultant: PharmDr. Kateřina Fikarová, Ph.D. Název diplomové práce: Studie deproteinizace vzorků mléka pomocí fázové separace indukované vysolováním a automatizace v Lab-In-Syringe V této práci byl zkoumán nový přístup k deproteinizaci vzorku založený na homogenní kapalinové extrakci s vysolováním indukovanou fázovou separací. Byl vyvinut, experimentálně otestován a optimalizován postup, který umožňuje automatizovanou deproteinizaci vzorků mléka pomocí techniky Lab-In-Syringe, bez potřeby centrifugace. Stejně jako v jiných metodách přípravy vzorků bylo cílem eliminovat matrici vzorku a získat organickou fázi, která by mohla být podrobena analýze. Práce zahrnuje řadu předběžných experimentů prováděných offline, tj. bez zamýšleného instrumentace, jakož i optimalizační experimenty prováděné online pomocí systému Lab-In-Syringe. Byly testovány vysolovací činidla a tři rozpouštědla, stejně jako fázové poměry a provozní parametry systému Lab-In-Syringe, včetně jeho konfigurace. V metodě optimalizované postupy popsanými v této práci, bylo dosaženo účinné denaturace a vysrážení mléčných proteinů vodou mísitelným rozpouštědlem, acetonitrilem, který...
|
|
|
Stanovení kreatininu v moči pomocí on-line SPE v SIA
Semerádová, Eva ; Chocholouš, Petr (vedoucí práce) ; Sklenářová, Hana (oponent)
Univerzita Karlova v Praze Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Kandidát: Bc. Eva Semerádová Školitel: doc. PharmDr. Petr Chocholouš, Ph.D. Název diplomové práce: Stanovení kreatininu v moči pomocí on-line SPE v SIA Cílem diplomové práce bylo stanovit kreatinin v moči metodou, jejíž výsledky by byly srovnatelné s rutinně používanou metodou na bázi Jaffého reakce. Byly použity tři vzorky moči, výsledné hodnoty byly statisticky porovnány s hodnotami naměřenými na klinickém analyzátoru dle Jaffého protokolu. Kreatinin v moči byl stanoven pomocí online extrakce na tuhé fázi (SPE) v sekvenční injekční analýze (SIA). Kolona v systému SIA byla naplněna sorbentem pro extrakci, byl použit sorbent do materiálu Plexa PCX. Pro stanovení kreatininu byla použita metoda standartního přídavku, každý vzorek byl změřen dvakrát a pro hodnocení byl využit průměr daných hodnot. Podmínky experimentu byly nejprve optimalizovány na roztocích standardu ve zředěné kyselině octové, poté byly aplikovány i na reálné vzorky moči. V metodě byla hodnocena linearita, výtěžnost, opakovatelnost a robustnost. Dle hodnoty korelačního koeficientu bylo dosaženo dobré linearity, výtěžnosti kolem 100 %. Opakovatelnost byla zhodnocena dle RSD, která se pohybovala vždy kolem 2-3 %, což je považováno za velmi...
|
|
|
Fluorescenční detekce metsulfuron methylu v SIA systému
Labaštová, Petra ; Sklenářová, Hana (vedoucí práce) ; Chocholouš, Petr (oponent)
Univerzita Karlova v Praze, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Kandidát: Petra Bolinová Školitel: Doc. PharmDr. Hana Sklenářová, Ph.D. Název diplomové práce: Fluorescenční stanovení metsulfuron methylu v SIA systému Tato diplomová práce se zabývá fluorescenční detekcí chininu a metsulfuronmethylu (MSM) ve vodném prostředí a organických rozpouštědlech metodou sekvenční injekční analýzy. Tato metoda byla zvolena k detekci herbicidu kvůli snadnému zpracování vzorku, jeho nízké spotřebě, rychlému zpracování výsledků a vyšší citlivosti fluorescence ve srovnání se spektrofotometrickou detekcí. Roztok síranu chininia byl použitý pouze jako modelová látka. Hlavním předmětem sledování byla fluorescenční detekce MSM v různých organických rozpouštědlech. Vzorek MSM byl před stanovením převeden do roztoku pomocí daného rozpouštědla či směsi rozpouštědel (voda, aceton, směs voda:acetonitril, chloroform) a v některých případech byla provedena úprava pH a UV degradace původní látky. Změna pH byla zajištěna přídavkem koncentrované H2SO4 na pH = 2. K degradaci MSM UV zářením byla použita vlnová délka λ 254 nm nebo 366 nm. Ze zkoušených organických rozpouštědel se jako nejvýhodnější z hlediska poskytovaného signálu ukázal chloroform. Intenzita signálu MSM v chloroformu přesahovala...
|
|
|
Využití HPLC pro stanovení barviv ilegálně používaných v potravinách
Šmidrkalová, Tereza ; Šatínský, Dalibor (vedoucí práce) ; Sklenářová, Hana (oponent)
Univerzita Karlova v Praze, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Kandidát: Tereza Šmidrkalová Konzultant: Doc. RNDr. Dalibor Šatínský, Ph.D. Název diplomové práce: Využití HPLC pro stanovení barviv ilegálně používaných v potravinách Tato diplomová práce se zabývá hledáním optimálních podmínek pro stanovení sudanových barviv. Pro stanovení byla využita vysokoúčinná kapalinová chromatografie (HPLC). V průběhu experimentů bylo testováno několik kolon, různé mobilní fáze a různé typy gradientových elucí. Pro validaci separačních podmínek byla použita kolona na Ascentis Express F5 (100 x 4,6 mm, 2,7 μm). Detekce byla provedena při vlnové délce 500 nm a 426 nm. Separace probíhala za gradientové eluce s mobilní fází acetonitril - voda průtokovou rychlostí 1 ml/min. Nástřik byl 5 μl. Při měření validačních parametrů bylo využito před vlastní separací látek on-line SPE extrakce v HPLC systému na předkolonce Ascentis Express C18 (5 x 4,6 mm, 2,7 μm) s promývací mobilní fází 5% roztok acetonitrilu s vodou. Optimalizace a validace metody proběhla pouze na standardech a metoda byla navržena pro další testování a použití na reálných vzorcích. Klíčová slova: HPLC, sudanová barviva
|
|
|
Application of non-separation flow methods in pharmaceutical analysis
Šrámková, Ivana ; Sklenářová, Hana (vedoucí práce) ; Cabal, Jiří (oponent) ; Miro, Manuel (oponent)
Univerzita Karlova v Praze, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Kandidát: Mgr. Ivana Šrámková Školitel: doc. PharmDr. Hana Sklenářová, Ph.D. Školitel - specialista: Burkhard Horstkotte, Ph.D. Název dizertační práce: Využití neseparačních průtokových metod ve farmaceutické analýze Prietoková analýza je jedným z odvetví inštrumentálnych techník v chemickej analýze. Je založená na manipulácii so vzorkou v prietokovom zariadení. Od uvedenia techník, považovaných dnes za moderné prietokové techniky, v sedemdesiatych rokoch minulého storočia, si tento analytický prístup vďaka svojim charakteristikám získal medzi vedcami popularitu. Riadená disperzia a presné časovanie vďaka programovaniu umožňuje plnú automatizáciu rôznych analytických procesov. Prietokové metódy sú využívané v mnohých aplikáciách: jednoduché meranie vzoriek, chemické reakcie, kinetické štúdie, úprava vzorky, separácia a ďalšie, a to v automatickom móde. Tieto techniky sú cenené hlavne kvôli automatizácii, zníženiu spotreby chemikálií, vyprodukovaného odpadu a nákladov na analýzu, skráteniu času analýzy. Táto dizertácia predstavuje ďalší prínos v oblasti prietokovej analýzy. Je rozdelená na teoretickú a praktickú časť, pričom praktická časť obsahuje päť publikácií a jeden manuskript odoslaný k publikácii v...
|
|
|
On-line extrakce na tuhé fázi pomocí sekvenční injekční analýzy
Hadysová, Zuzana ; Chocholouš, Petr (vedoucí práce) ; Sklenářová, Hana (oponent)
Katedra: Katedra analytické chemie Kandidát: Bc. Zuzana Hadysová Školitel: PharmDr. Petr Chocholouš, Ph.D. Název diplomové práce: On-line extrakce na tuhé fázi pomocí sekvenční injekční analýzy Tato diplomová práce je zaměřena na porovnání tří sorbentů (Iontosorb OXIN 50, Iontosorb OXIN 100 a TOYOpearl AF-chelate-650M) s cílem najít ten nejvhodnější pro analýzu Zn2+ při použití on-line extrakce na tuhou fázi s využitím sekvenční injekční analýzy. Při práci byly používány roztoky síranu zinečnatého o koncentracích 25 nmol/l, 50 nmol/l, 100 nmol/l, 200 nmol/l, 500 nmol/l, 1000 nmol/l, 1500 nmol/l a 2000 nmol/l. Při analýze byl dále využíván pufr o pH 6, eluční činidlo HCl o pH 1 a činidlo 4-(2- Pyridylazo)resorcinol (PAR). Snahou bylo extrahovat Zn2+ v co nejnižších koncentracích. Testovány byly kalibrační rozsahy a opakovatelnost metody. Nejlepším sorbentem z porovnávaných byl Iontosorb OXIN 100.
|
|
|
Development of novel approaches to automated sample preparation for pharmaceutical and environmental analysis
Fikarová, Kateřina ; Sklenářová, Hana (vedoucí práce) ; Macka, Miroslav (oponent) ; Polášek, Miroslav (oponent)
Instituce: Univerzita Karlova, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Kandidát: Mgr. Kateřina Fikarová Školitel: doc. PharmDr. Hana Sklenářová, Ph.D. Konzultant: Burkhard Horstkotte, Ph.D. Název dizertační práce: Vývoj nových metod pro automatizaci přípravy vzorku s použitím ve farmaceutické a environmentální analýze Moderní průtokové techniky se od jejich prvního představení před 60 lety staly populárním nástrojem pro automatizaci různých analytických procesů a byly aplikovány v environmentální, farmaceutické analýze a analýze potravin. Jsou oblíbené hlavně pro malou spotřebu činidel, možnost rychlé automatizované analýzy, možnost sledování kinetiky reakcí a univerzálnost přístrojového vybavení. Tato dizertační práce přináší nové poznatky v oboru automatizace přípravy vzorku a studie uvolňování environmentálních polutantů pomocí průtokových technik, hlavně Lab-In-Syringe techniky. Teoretická část pomůže čtenáři porozumět možnostem automatizace s důrazem na průtokové techniky. Tato část je rozdělena na tři hlavní kapitoly. První je věnována automatizaci. Ve čtyřech podkapitolách věnovaných hlavně průtokovým technikám je vysvětlen obecný princip, různé uspořádání přístrojového vybavení a spojení s různými detektory. Druhá kapitola pak představuje nejčastěji používané metody...
|
|
| |
|
|
Development of novel approaches to automated sample preparation for pharmaceutical and environmental analysis
Fikarová, Kateřina ; Sklenářová, Hana (vedoucí práce) ; Macka, Miroslav (oponent) ; Polášek, Miroslav (oponent)
Instituce: Univerzita Karlova, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Kandidát: Mgr. Kateřina Fikarová Školitel: doc. PharmDr. Hana Sklenářová, Ph.D. Konzultant: Burkhard Horstkotte, Ph.D. Název dizertační práce: Vývoj nových metod pro automatizaci přípravy vzorku s použitím ve farmaceutické a environmentální analýze Moderní průtokové techniky se od jejich prvního představení před 60 lety staly populárním nástrojem pro automatizaci různých analytických procesů a byly aplikovány v environmentální, farmaceutické analýze a analýze potravin. Jsou oblíbené hlavně pro malou spotřebu činidel, možnost rychlé automatizované analýzy, možnost sledování kinetiky reakcí a univerzálnost přístrojového vybavení. Tato dizertační práce přináší nové poznatky v oboru automatizace přípravy vzorku a studie uvolňování environmentálních polutantů pomocí průtokových technik, hlavně Lab-In-Syringe techniky. Teoretická část pomůže čtenáři porozumět možnostem automatizace s důrazem na průtokové techniky. Tato část je rozdělena na tři hlavní kapitoly. První je věnována automatizaci. Ve čtyřech podkapitolách věnovaných hlavně průtokovým technikám je vysvětlen obecný princip, různé uspořádání přístrojového vybavení a spojení s různými detektory. Druhá kapitola pak představuje nejčastěji používané metody...
|
|
|
Možnosti mechanizované sklizně listových zelenin
Sklenářová, Hana
Práce se zabývá popisem jednotlivých druhů listové a naťové zeleniny. Popisuje charakteristiku sklizně a výběr použitých sklizňových postupů. Práce se dále zabývá návrhem sklízecí linky pro dvě kategorie pěstitelských subjektů pro sklizeň špenátu. Jsou popsány možnosti uplatnění špenátu na trhu a možnosti uchování jeho trvanlivosti.
|
host ::
RSS.