|
|
Stanovení pindololu metodou sekvenční injekční analýzy s chemiluminiscenční detekcí
Havelková, Jana ; Polášek, Miroslav (vedoucí práce) ; Pospíšilová, Marie (oponent)
Při oxidaci léčiva pindolol [1-(indol-4-yloxy)-3-(isopropylamino)-2-propanol (I)] manganistanem v prostředí vodné H2SO4 je emitováno chemiluminiscenční (CL) záření. CL signál je zesilován hexametafosfátem. Tato CL reakce byla využita k vypracování automatizovaného stanovení I ve farmaceutických přípravcích technikou sekvenční injekční analýzy (SIA). SIA sytém ovládaný osobním počítačem se skládal z 2,5-ml pístového čerpadla Cavro XL 3000, 10-cestného selekčního ventilu Vici-Valco a průtokového fluorescenčního detektoru Spectra-Physics FS970 doplněného CL detekčním modulem, který byl zhotoven v naší laboratoři. CL signál pindololu korigovaný slepým pokusem se zvýšil 4,4- krát (ve srovnání s dávkováním čistě vodného roztoku I) pokud injektovaný vzorek obsahoval 80% (v/v) methanolu. Optimální pořadí, koncentrace a objemy aspirovaných zón reaktantů byly: 80mM Na hexametafosfát ( 43l), I v 80% (v/v) methanolu (30 l), 2M H2SO4 (28 l) a 5mM KMnO4 (1 l). Kalibrační křivka vyjadřující závislost intensity CL (výška píku) na koncentraci pindololu byla lineární v rozsahu 1 - 10 M I; limit detekce (S/N = 3) byl 0,15 M I. Frekvence dávkování vzorků byla 90 h-1 . Opakovatelnost výšek píků byla charakterizována hodnotou RSD 1,8% pro 30 nástřiků 8 M I. Navržená SIA-CL metoda byla použita ke stanovení I v...
|
|
|
Stanovení 6-sulfatoxymelatoninu kapilární elektroforézou
Klimánková, Karla ; Jezberová, Michaela (vedoucí práce) ; Polášek, Miroslav (oponent)
Univerzita Karlova v Praze, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra Katedra biofyziky a fyzikální chemie Kandidát Mgr. Karla Klimánková Konzultant RNDr. Michaela Hamerníková, Ph.D. Název rigorózní práce Stanovení 6-sulfatoxymelatoninu kapilární elektroforézou Práce se zabývá vývojem metodiky stanovení 6-sulfatoxymelatoninu pro účely gerontologického výzkumu. Byly optimalizovány parametry elektroforetického stanovení: složení základního elektrolytu, jeho pH, napětí, doba injekce. Dále byly stanoveny tyto validační parametry: linearita, opakovatelnost, reprodukovatelnost migračních časů a detekční limit. Získané výsledky dokazují použitelnost metody k danému účelu.
|
|
|
Využití kapilárních elektromigračních metod ve farmaceutické analýze
Petriška, Ivan ; Polášek, Miroslav (vedoucí práce) ; Urbánek, Marek (oponent) ; Blešová, Marie (oponent)
8 SHRNUTÍ Tato práce představuje možnosti využití tří účinných separačních technik založených na elektromigraci analytů, jako jsou kapilární izotachoforéza (ITP), kapilární zónová elektroforéza (CZE) a micelární elektrokinetická chromatografie (MEKC), v analýze farmaceuticky významných látek a to jak syntetického původu v matrici léčivého přípravku, tak především přírodního původu v extraktech léčivých rostlin resp. rostlinných silicích. V teoretické části je věnován poměrně velký prostor popisu těchto metodik a zejména jejich širokému uplatnění ve farmaceutické analýze přírodních látek (tabulky 1, 2 a 3) a dále možnostem ovlivnění separace elektricky neutrálních analytů vlivem přídavku komplexujícího činidla či povrchově aktivní látky do základního elektrolytu. Součástí práce je také přehledná rešeršní publikace (příloha I), shrnující uplatnění elektromigračních metod v kontrole kvality lékopisných rostlinných drog. První experimentální práce (příloha II) ukazuje na možnost použití kapilární izotachoforézy ve farmaceutické analýze ke kontrole obsahu léčivé látky. Stanovení významného sympatomimetika tetryzolinu a antihistaminika antazolinu v hromadně vyráběných nosních a očních kapkách ukazuje, že vyvinutá, optimalizovaná a validovaná ITP metoda poskytuje přesné a správné výsledky. Hlavní výhody navržené...
|
|
| |
|
| |
|
| |
|
| |
|
| |
|
| |
|
| |
host ::
RSS.